Развитие метода ядерно-резонансного отражения для исследования магнитных мультислоев тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

На правах рукописи

Монина Надежда Геннадьевна

РАЗВИТИЕ МЕТОДА ЯДЕРНО-РЕЗОНАНСНОГО ОТРАЖЕНИЯ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ МАГНИТНЫХ МУЛЬТИСЛОЕВ

Специальность 01 04 07 - физика конденсированного состояния

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Москва-2008

003169922

Работа выполнена на кафедре физики твердого тела физического факультета Московского государственного университета имени М В Ломоносова

Научный руководитель: доктор физико-математических наук,

Андреева Марина Алексеевна Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук,

Защита состоится « 18 » июня 2008 г в 15 30 ч на заседании диссертационного совета Д 501 002 01 при Московском государственном университете имени MB Ломоносова по адресу 119991, г Москва, ГСП-1, Ленинские горы, д 1, стр 2, МГУ, физический факультет, ауд ЮФА

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке физического факультета МГУ имени M В Ломоносова

Автореферат разослан « 16» мая 2008 года Ученый секретарь

диссертационного совета Д 501 002 01 кандидат физико-математических наук

профессор Беляков Владимир Алексеевич

доктор физико-математических наук, Манцызов Борис Иванович

Ведущая организация: Химический факультет Санкт-Петербургского

государственного университета

ТВ Лаптинская

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы Метод ядерно-резонансного рассеяния - это новый метод исследования, получивший мощный импульс развития после создания специальных станций ядерно-резонансного рассеяния на синхротронах третьего и четвертого поколений От обычной мессбауэровской спектроскопии его отличает другая шкала исследования резонансного рассеяния - временная, вместо энергетической [1] Спектры ядерно-резонансного рассеяния трудно интерпретируются, потому что они формируются за счет интерференции отдельных сверхтонких компонент Механизм формирования временных спектров ядерно-резонансного рассеяния достаточно сложен и нет стандартных способов обработки таких спектров, как это имеет место для обычных мессбауэровских спектров

В то же время ядерно-резонансные исследования на синхротронах имеют много преимуществ по сравнению с традиционной мессбауэровской спектроскопией Вследствие своей высокой естественной коллимации синхротронное излучение (СИ) позволяет проводить эксперименты, требующие хорошего углового разрешения - по ядерно-резонансной дифракции и ядерно-резонансному зеркальному отражению, - то есть совмещать резонансный и дифракционный методы в одном эксперименте Это дает возможность исследовать магнитные свойства селективно по элементарной ячейке или по глубине или периоду многослойных пленок [2] А огромная яркость источников СИ дает возможность проводить исследования в уникальных условиях при сверхвысоких давлениях, при высоких и сверхнизких температурах, причем объекты исследования могут быть уникально малыми, например, ультратонкие пленки (до одного атомного монослоя) и даже островковые структуры [3]

В большинстве случаев ультратонкие пленки исследуют в геометрии зеркального отражения при скользящих углах, так что возник специальный термин для подобных исследований - ядерно-резонансная рефлектометрия Этот неразрушающий метод позволяет расшифровывать магнитную структуру резонансных пленок и их интерфейсов селективно по глубине Ввиду многообещающих перспектив использования магнитных [слоев

в спинтронике, магнитооптике и т д, подобная информация является для многих приложений решающей

В настоящее время на станциях ядерно-резонансного рассеяния СИ происходит быстрое накопление экспериментальных данных, в то же время методы обработки и интерпретации таких уникальных данных развиты недостаточно Настоящая работа и посвящена теоретической разработке нового метода ядерно-резонансного отражения

Цель работы Практическое применение метода ядерно-резонансной рефлектометрии для исследования магнитной структуры ультратонких пленок (в том числе и в экстремальных условиях, например, при низких температурах, необходимых для возникновения сверхпроводящего состояния в соседней с резонансным слоем пленке), процессов диффузии и самодиффузии в многослойных пленках, состоящих из чередующихся слоев резонансного и нерезонансного изотопа Разработка методики восстановления профиля распределения по глубине резонансных ядер с различными типами сверхтонких взаимодействий Развитие и тестирование компьютерных программ для обработки временных спектров ядерно-резонансного отражения и угловых зависимостей ядерно-резонансного отражения

Научная новизна и практическая значимость работы

В работе впервые проанализирован вопрос об однозначности определения направления остаточной намагниченности пленок из экспериментальных временных спектров ядерно-резонансного отражения Исследование показало, что при анализе следует учитывать возможную не-однодоменность ультратонких пленок Было сделано также важное заключение, что для корректного определения предпочтительного остаточного направления намагниченности ультратонкой пленки по данным ядерно-резонансной рефлектометрии, необходимо проводить измерения спектров при разных азимутальных ориентациях пленки относительно пучка СИ

Впервые методом ядерно-резонансной рефлектометрии с применением методики стоячих волн исследовано влияния сверхпроводящего слоя № на

сверхтонкое магнитное поле в прилежащем ферромагнитном слое 57Ре, которое не обнаружило изменения величины или ориентации этого поля при температурах выше и ниже температуры сверхпроводящего перехода в слое ЫЪ Этот результат имеет значение для развития электронной теории систем сверхпроводник/ферромагнетик

Анализ влияния динамических эффектов на формирование задержанных по времени регистрации кривых ядерно-резонансного отражения обнаружил существенные принципиальные отличия кривых ядерно-резонансного отражения от кривых рентгеновской рефлектометрии Оказалось, что относительные интенсивности брэгговских максимумов на ядерно-резонансных кривых зависят не только от интердиффузии слоев в периодической структуре, но и от эффекта ускорения распада ядерной подсистемы в условиях полного внешнего или брэгговского отражения в условиях ограниченного временного окна регистрации ядерно-резонансного отклика, от сверхтонких параметров, уширения линий и других параметров резонансного спектра

Было установлено, что для корректного определения коэффициента диффузии по кривым ядерно-резонансной рефлектометрии нельзя опираться только на интегральные интенсивности брэгговских максимумов, а необходимо восстанавливать концентрационный профиль резонансных ядер по временным спектрам и угловым кривым отражения и затем анализировать его Фурье компоненты Обработка конкретных экспериментальных данных для образца [57Ре(4 нм)/5бРе(8 нм)]ю показала, что ошибка при кинематическом подходе при определении коэффициентов диффузии может составлять порядок и более

Практическая работа с конкретными экспериментальными данными по восстановлению профилей распределения резонансных ядер с различными типами сверхтонких взаимодействий позволила внести существенные коррективы и усовершенствовать комплекс программ для обработки спектров ядерно-резонансного отражения «КЕБПМ», помещенный в настоящее время на сайте ЕБЯР [4]

На защиту выносится следующее

1 Методика обработки временных спектров ядерно-резонансного отражения, измеренных для нескольких углов скольжения, и угловых зависимостей интегральной задержанной по времени распада интенсивности отражения (кривых ядерно-резонансной рефлектометрии), позволяющая восстанавливать как параметры сверхтонких взаимодействий, так и профили распределения по глубине резонансных ядер, характеризующихся различными типами сверхтонких параметров

2 Применимость метода стоячих рентгеновских волн, формирующихся в условиях брэгговского отражения от периодических многослойных пленок, для селективных по глубине исследований профиля распределения плотности резонансных ядер, характеризующихся различными сверхтонкими взаимодействиями, методом ядерно-резонансного отражения

3 Вывод о том, что определение азимутального угла, характеризующего направление намагниченности в плоскости слоя структуры и являющегося основой ядерно-резонансной магнитометрии [5], не является корректным, если измерения проводятся только при одной ориентации образца относительно пучка СИ (за исключением вырожденного случая, когда намагниченность направлена вдоль пучка)

4 Заключение о существенном искажении кривых ядерно-резонансной рефлектометрии, и, в частности, изменении интегральных интенсивностей брэгговских максимумов ядерно-резонансного отражения, вследствие ограниченного в реальных экспериментальных условиях временного окна регистрации ядерно-резонансного сигнала Такое искажение вносит существенную погрешность в определение коэффициентов диффузии по угловым кривым ядерно-резонансного отражения

Апробация работы Основные результаты работы были доложены на

следующих конференциях

• Moscow International Symposium on Magnetism (MISM) (Moscow, MSU, June 2005),

• П Всероссийской молодежной научной школе «Микро-, нанотехнологии и их применение» (ИПТМ РАН, Черноголовка, 2005),

• Национальной конференции по применению рентгеновского, синхротронного излучений, нейтронов и электронов для исследования материалов (г Москва, Институт кристаллографии РАН, ноябрь 2005),

• X Международной конференции "Мессбауэровская спектроскопия и ее применения" (г Ижевск, июнь 2006)

• Симпозиуме "Нанофизика и Наноэлектроника" (г Нижний Новгород, март 2007)

Публикации По теме диссертации опубликовано 10 печатных работ (4 статьи в реферируемых журналах, 3 статьи в сборниках трудов конференций и 3 тезисов докладов на перечисленных выше конференциях)

Структура и объем диссертации Диссертация состоит из введения, пяти глав, основных выводов и содержит 141 страницу текста, 44 рисунка, и список литературы из 153 наименований

Во введении обоснована актуальность работы, сформулированы цель и задачи исследований, показана научная новизна полученных результатов и их практическая ценность, изложены основные защищаемые положения диссертации

Первая глава является обзором литературы по теме диссертационной работы Рассмотрены особенности возбуждения синхротронным излучением ядерно-резонансных переходов, методика экспериментов при импульсном возбуждении резонансных ядер и регистрации ядерно-резонансного рассеяния на временной шкале распада возбужденных состояний Описана методика исследования сверхтонких взаимодействий по квантовым биениям на временных спектрах Приведены примеры исследований методом ядерно-резонансного рассеяния на синхротронах магнитных свойств и их температурных зависимостей, процессов диффузии, а также изменения свойств материалов под давлением Описана новая методика исследования неупругого ядерно-резонансного рассеяния, активно развиваемая на станциях

ядерно-резонансного рассеяния и позволяющая восстанавливать фононные спектры исследуемых материалов Рассмотрены когерентные эффекты в рассеянии вперед и при зеркальном отражении от резонансных пленок Приведены некоторые результаты исследования ультратонких пленок методом ядерно-резонансной рефлектометрии

Во второй главе диссертации изложена матричная теория отражения мессбауэровского излучения от анизотропных резонансных мультислоев при скользящих углах падения, лежащая в основе пакета компьютерных программ [4], используемых в дальнейшем для расчетов энергетических и временных спектров отражения, а также рефлектометрических кривых ядерно-резонансного отражения Проанализированы поляризационные особенности ядерно-резонансного рассеяния Показана роль фазовых соотношений для волн, отраженных разными границами раздела, в появлении селективности информации по глубине структуры в энергетических или временных спектрах отражения Рассмотрена применимость метода стоячих волн в рефлектометрии, обеспечивающего дополнительные возможности для селективных по глубине исследований

Третья глава диссертации посвящена рассмотрению возможностей и способам определения коэффициента самодиффузии в периодических 5бРе/57Ре мультислоях по рефлектометрическим кривым ядерно-резонансного отражения Измерение таких кривых осуществляется с помощью временной фильтрации отраженного сигнала То есть рефлектометрические кривые ядерно-резонансного отражения это интегральная задержанная по времени интенсивность отражения, измеряемая в функции угла скольжения (Рис 1) Очевидно, что ядерно-резонансное рассеяние в отличие от электронного рассеяния «чувствует» изотопную периодичность структур 5бРе/57Ре , так что на кривых ядерно-резонансного отражения от таких структур должны появиться брэгговские максимумы (Рис 1) В последние годы предпринимаются попытки [6-7] исследовать самодиффузию в мультислоях 5бРе/57Ре, оценивая изменения интенсивности этих максимумов на разных стадиях отжига образцов 1т(0 (т - порядок отражения, I - время отжига)

о 1

о. о

о

X л

ц

о.

-

со

Рис 1 Рассчитанные кривые рентгеновской рефлектометрии (мгновенный отклик) и ядерно-резонансного отражения (интегральный задержанный сигнал) для структуры [5<Те(4 нм)/57Ре(8 1ш)]ю Справа показаны временные спектры ядерно-резонансного отражения для разных углов скольжения, интеграл от каждого из которых дает одну точку на рефлектометрической кривой Резонансный спектр для ядер 57Ре соответствует сверхтонкому магнитному полю В^ = 32 Т с распределением 3 Т, лежащему в плоскости пленки Пунктирная линия на спектрах представляет естественный распад, сплошная прямая иллюстрирует ускорение распада

Анализ проводится в простейшем кинематическом приближении с использованием хорошо известной в теории рентгеновской дифракции формулы [8]

где Б - коэффициент диффузии, (¡)т - вектор рассеяния, с! - период

структуры

Однако, кривые ядерно-резонансного отражения существенно отличаются от обычных рентгеновских рефлектометрических кривых, в первую очередь вследствие существенной модификации скорости распада

ядерной подсистемы в условиях когерентного рассеяния и особенностей их регистрации

Угол скольжения д мрад

Рис 2 Кривые ядерно-резонансного отражения в зависимости от ширины временного окна регистрации задержанного по времени сигнала, рассчитанные для структуры [5бРе/57Ре]ю

Как видно из рис 1, начальная скорость распада существенно меняется в максимумах отражения, так что в зависимости от «временного окна» регистрации, форма измеряемой кривой ядерно-резонансного отражения искажается (Рис 2), а брэгговские максимумы могут принимать двугорбую форму Отметим, что в работе [7] наблюдаемое раздвоение максимумов ошибочно объяснялось дефектами периодичности в структуре

Отсюда сделан вывод, что использование формулы (1) в случае ядерно-резонансного рассеяния неправомерно Модельный расчет кривых ядерно-резонансного отражения от изотопной периодической структуры на разных стадиях диффузионного перемешивания слоев 01=0,1,3 нм2 (Рис 3 в) показал, что ошибка в определении по интенсивности брэгговских отражений (Рис 3 г) зависит от временного окна регистрации и наиболее существенна для брэгговских максимумов вблизи критического угла полного отражения, где динамические эффекты максимальны Динамические эффекты в отражении и, соответственно, ускорение распада ядерной подсистемы существенно зависят от многих параметров, таких как распределение и типы

сверхтонких расщеплений ядерных уровней, плотность резонансных ядер, параметров структуры, наличия поверхностного слоя и т д, что делает рефлектометрические кривые ядерно-резонансного рассеяния зависимыми не только от распределения плотности резонансных ядер по глубине структуры, но и от всех этих параметров

Рис 3 а) и б) - изменение кривых ядерно-резонансного отражения вследствие межслойной диффузии, приводящей к размытию профиля распределения резонансных ядер, изображенного на графике (в), г) -изменение интенсивности брэгговских максимумов первого и второго порядка в функции параметра рассчитанное по кинематической формуле (3), а также при анализе рассчитанных теоретических кривых для разных временных окон регистрации ядерно-резонансного отражения

В диссертации предложен другой метод определения коэффициентов диффузии, состоящий в совместной обработке набора временных спектров ядерно-резонансного отражения для разных углов скольжения и

рефлектометрических кривых ядерно-резонансного отражения В результате удается восстановить реальных профиль распределения резонансных ядер по глубине для образцов на разных стадиях отжига Затем необходимо

найти Фурье коэффициенты этих профилей

СтОЬ^ВДе^т^ , (3)

й0

которые непосредственно определяют искомые коэффициенты диффузии Б

Ст(0) ы

Новый подход был опробован для интерпретации экспериментальных кривых ядерно-резонансного отражения от периодической структуры [5бРе/57Ре]ю, измеренных индийскими коллегами [6] на станции ядерно-резонансного рассеяния Европейского источника синхротронного излучения (ЕБКР) в Гренобле (Рис 4)

Рис 4 Экспериментальные задержанные кривые ядерно-резонансного отражения для пленки ю Заштрихованные области дают

интегральные интенсивности брэгговских максимумов первого и второго порядка

Поскольку сравнивать абсолютные интенсивности отражения от разных образцов довольно сложно, мы воспользовались формулой (1) для сравнения отношения интегральных интенсивностей брэгговских максимумов разных порядков на каждой кривой для оценки коэффициента диффузии

(1мПм)М=е-бф2п1

(W^nKO)

(5)

Эта оценка коэффициента диффузии дала значение Б 1=0 1 нм

Детальный анализ временных спектров и кривых ядерно-резонансного отражения позволил восстановить параметры сверхтонких взаимодействий и распределения плотности резонансных ядер по глубине одного периода, как для каждого типа сверхтонких взаимодействий, так и суммарного профиля распределения плотности резонансного изотопа (Рис 5) Применяя формулы (3), (4) к полученным профилям до и после отжига, мы получили Б1=3 8 нм2

Образец [^N(4 нм)/5^^ нм)]*1 О/в! в исходном состоянии

5 10000 *

го

О. t-

О 3

ё а 5000

О Ш

Prompt (Ч 0 )

, Delayed

4 6

Угол скольжения, мрад

после 20 мин отжига при t=393 К

4000i -^„/Prompt (*2*105)

^/Delayed

I 2000

4 6 8

Угол скольжения, мрад

Глубина, нм

30 40

Глубина, нм

Рис 5 Экспериментальные (точки) и теоретические (сплошные линии) рентгеновские кривые отражения и задержанные кривые ядерно-резонансного отражения для образца [5бРе/57Ре]ю (верхние графики) и распределение резонансных ядер 57Ре по глубине одного периода в этой структуре (нижние графики) до и после отжига

Расхождение коэффициентов диффузии, полученных в рамках простейшего кинематического подхода и строго анализа, составило более порядка Таким образом, мы показали, что кинематический подход неприменим для количественного исследования процессов диффузии методом ядерно-резонансного рассеяния, если динамические эффекты в рассеянии существенны

Четвертая глава диссертации посвящена исследованию возможного влияния возникновения сверхпроводимости в пленке ЫЬ на магнитную структуру ультратонкого слоя Бе в образце №>(70 нм)/5Те(3 8 нм)/ [81/Мо]45/81 методом ядерно-резонансного отражения с использованием стоячих волн Образец был изготовлен в Институте физики микроструктур РАН (г Нижний Новгород), периодическая структура [Б1/Мо]45 под слоем 57Ре играла роль генератора стоячих волн

а)

10 12 14 16 1В Угол скольжения ирад

б)

Рис 6 а) Часть структуры вблизи 57Ре слоя Стоячие волны образованны брэгговскгш отражением от зеркала [81/Мо]45, б) Теоретические и экспериментальные кривые электронного и ядерно-резонансного отражения Появление и сдвиг максимума на кривой ядерно-резонансного отражения обусловлен влиянием стоячих волн, возникающих при отражении от структуры [31/Мо]45

Варьируя угол скольжения в окрестности угла брэгговского отражения от этой структуры, можно селективно по глубине слоя 57Ре усиливать или ослаблять ядерно-резонансное возбуждение (Рис 6)

Временные спектры и кривые ядерно-резонансного отражения были измерены на ЕБКР1 Подгонка временных спектров, измеренных при

нескольких углах скольжения вблизи критического угла и в окрестности брэгговского максимума от «подложки» [Мо/81]45 (Рис 7), позволила восстановить профили распределения по глубине слоя 57Ре резонансных ядер, характеризующихся различными типами сверхтонких взаимодействий (Рис 8)

Время задержки (не)

Рис 7 Временные спектры ядерно-резонансного отражения,

измеренные в критическом угле и вблизи угла Брэгга при ЗК Точки -эксперимент, сплошная линия подгонка Спектры сдвинуты по вертикали

зк

75

И

80 85 Глубина, нм

а)

90 75

4 6Т Сингл ет

Г1 s __ -Ч Дублет

л 21 6 Т

28 1 Т

80 85 Глубина, нм

б)

90

Рис 8 Распределение по глубине ядер 57Бе с различными типами сверхтонких взаимодействий, полученное при теоретической обработке временных спектров ядерно-резонансного отражения, измеренных при 3 К (а) и при 11 К (б) При понижении температуры относительная доля синглетной (немагнитной) составляющей спектра уменьшается, а магнитной составляющей (21 6 Т) одновременно увеличивается

Анализ спектров при температурах выше и ниже температуры сверхпроводящего состояния в исследуемом образце (Рис 9) дал возможность объяснить наблюдаемое изменение временных спектров за счет увеличения доли магнитно-упорядоченной фазы при понижении температуры (сравни а) и б) на Рис 8) Первоначально предполагалось, что наблюдаемое изменение спектров может быть вызвано пространственной модуляцией ферромагнитного порядка (криптоферромагнетизмом) в пленке "Бе при возникновении сверхпроводимости в слое ЫЪ вследствие эффекта близости [9] Однако, детальный анализ показал, что не произошло никакого изменения в ориентации сверхтонких полей с уменьшением температуры

5 з ¡1

II

<11

]Теория| Модель

40 80 120

Время задержки (не)

а)

40 80 120

Время задержки (не)

б)

Рис 9 Сравнение экспериментальных (а) и модельных (б) спектров, измеренных при угле 5 76мрад для двух температур ЗК и ПК Теоретические спектры соответствуют распределениям по глубине плотности ядер, представленным на рис 8 а, б

Пятая глава диссертации посвящена исследованию магнитных свойств и, в частности, ориентации остаточной намагниченности в тонкой пленке ["Бе/СоЬ

Перед измерением

Пучок СИ 5

Первое измерение

унэо"

[110]

у— Выжидаемое

В -наблюдаемое ?

Рис 10 Начальная и ожидаемая ориентация намагниченности пленки

[57Ре/Со]з5 относительно пучка СИ

Временные спектры ядерно-резонансного рассеяния измерены на Б^И7 Перед началом измерений образец был намагничен перпендикулярно плоскости рассеяния, а затем повернут на 90° относительно нормали к поверхности (Рис 10) Мы предполагали, что если ориентация сверхтонкого поля будет вдоль пучка СИ (азимутальный угол у =90°), то временной спектр, соответствующий магнитному расщеплению ядерных уровней, будет иметь самый простой вид с одной частотой квантовых биений Однако, за время, прошедшее между намагничиванием образца и началом измерений (около 5 часов), направление намагниченности изменилось, поскольку измеренный спектр имел явно больше одной частоты биений (Рис 11)

В брэгговском угле 28 83 мрад

После второго вращения ♦ Эксперимент Теория

- у = 50°

----у = 90°(77%)+

"plane" (23%)

40 80 120 Время задержки (не)

40 80 120 Время задержки (не)

а) б)

Рис 11 Временные спектры ядерно-резонансного отражения, измеренные в брэгговском угле 28 83 мрад после первого а) и второго б) поворота образца на 90° вокруг нормали к поверхности Теоретические спектры для двух моделей магнитного упорядочения на Рис 116, как и следовало ожидать, практически неразличимы на рисунке

Спектр можно было подогнать в предположении, что В^ перпендикулярно к плоскости рассеяния Тогда образец повернули на 90° еще раз и повторили измерения Но и новый спектр (Рис 11 б) не соответствовал ориентации Ву вдоль пучка СИ, его можно было подогнать в предположении, что азимутальный угол у составляет 50° Возникшее противоречие результатов объяснялось тем, что мы предполагали, что направление Вы одинаково для всех ядер Это имело бы место для однодоменной пленки Реальность, по-видимому, не соответствовала этому предположению Если в область

когерентного рассеяния попадает несколько доменов, амплитуду когерентного рассеяния следует усреднить по возможным ориентациям Вы При этом важно иметь в виду, что с учетом линейной поляризации пучка СИ существуют несколько различных конфигураций распределения направления Вы в плоскости пленки, дающих идентичные временные спектры ядерно-резонансного рассеяния (Рис 12) перпендикулярно плоскости рассеяния, антиферромагнитные домены с любой ориентацией и хаотическое распределение направлений Вьг

Рис 12 Ориентации В¡,/ в плоскости пленки, дающие идентичные спектры ядерно-резонансного отражения для линейной поляризации пучка СИ

Экспериментальные спектры при двух ориентациях образца вполне согласованно объясняются в предположении, что доля ядер с хаотической ориентацией (или находящимися в антиферромагнитных доменах) составляет 23%, а остальная часть ядер характеризуется предпочтительной ориентацией намагниченности вдоль одного из направлений <110> (то есть у=0° для первого измерения и у =90° , а не 50°, для второго измерения), которое является как раз легкой осью намагничивания

Сделан вывод о том, что определение азимутального угла, характеризующего направление намагниченности в плоскости слоя структуры и являющегося основой ядерно-резонансной магнитометрии, не является корректным, если измерения проводятся только при одной ориентации образца

у от у -

* Любое у

Пучок СИ

Основные результаты диссертации.

Диссертационная работа посвящена применению ядерно-резонансной рефлекгометрии - нового метода исследования сверхтонких взаимодействий

57т-

в ультратонких пленках, содержащих изотоп ге, - к решению некоторых важных физических проблем, как-то - сосуществовании сверхпроводимости и ферромагнетизма, диффузии в ультратонких металлических слоях, определении магнитного упорядочения в ультратонких пленках Проведенная работа с временными спектрами ядерно-резонансного отражения позволила выявить ряд методически важных особенностей нового метода и получить уникальные данные о строении исследованных объектов

1 Обнаружено изменение временных спектров ядерно-резонансного отражения при малых изменениях угла скольжения вблизи угла брэгговского отражения от многослойной структуры Nb(70 hm)/57Fe(3 8 hm)/[Si/Mo]45/Si, обусловленное смещением по резонансному слою 57Fe пучностей стоячей волны, формируемой нерезонансной структурой [Mo/Si]45 Показано, что профиль максимума задержанной интегральной интенсивности отражения вблизи брэгговского утла характеризует толщину и положение резонансного слоя 57Fe относительно «генератора стоячих волн» (структуры [M0/S1I45), а временные спектры резонансного отражения, измеренные при нескольких углах скольжения в окрестности брэгговского угла, дают возможность проводить селективный по глубине анализ сверхтонких взаимодействий

2 Проведено восстановление профиля распределения по глубине плотности резонансных ядер, характеризующихся различными типами сверхтонких взаимодействий, в ультратонкой пленке 57Fe, находящейся в контакте с пленкой ниобия при температурах выше и ниже температуры сверхпроводящего состояния (~ 8 К) в этой пленке Показано, что изменение временных спектров ядерно-резонансного отражения с изменением температуры может быть объяснено увеличением доли магнитно-упорядоченной фазы при понижении

температуры, а не разрушением доменной или магнитной структуры в пленке 57Бе при возникновении сверхпроводимости в слое №> вследствие эффекта близости

3 Проведен анализ угловых зависимостей ядерно-резонансного отражения при различных типах магнитного упорядочения в резонансном слое Выявлена неоднозначность в определении направления сверхтонкого магнитного поля при анализе временных спектров ядерно-резонансного отражения линейно поляризованного СИ, которая может быть преодолена дополнительными измерениями при вращении образца вокруг нормали в поверхности на некоторый заданный угол

4 Выявлены особенности интегральных задержанных по времени кривых ядерно-резонансного отражения, обусловленные специфическими динамическими эффектами при полном внешнем или брэгговском отражении, проявляющимися на временной шкале как ускорение распада ядерной подсистемы и приводящими к зависимости формы этих кривых от временного окна регистрации ядерного отклика системы

5 Показано, что корректный анализ распределения резонансных ядер в структуре и последующее определение коэффициентов диффузии возможно только при совместной обработке набора временных спектров, измеренных при разных углах скольжения, и угловых кривых ядерно-резонансного отражения Продемонстрировано при анализе экспериментальных данных для структуры [57РеМ/5бРеЫ]*п, что кинематический подход в оценке коэффициентов диффузии для ядерно-резонансном рефлектометрии неприменим, если существенны динамические эффекты (ускорение распада) Внесены соответствующие изменения в общий алгоритм подгонки спектров в программе обработки таких спектров «ЛЕРТГМ»

Основные результаты диссертации опубликованы в работах

1 МА Андреева, НГ Монина, Б Линдгрен, Л Хаггстрем, Б Калъска Магнитное упорядочение в ОЦК пленке [Fe/Co]35, исследованное методом ядерно-резонансной рефлектометрии//ЖЭТФ 2007 т 131 вып 4 с 652

2 МА Андреева, НГ Монина, С Станков Динамические эффекты в ядерно-резонансном брэгговском отражении, влияющие на точность определения коэффициента самодиффузии в периодических Fe/ Fe мультислоях // Вестник Московского Университета Серия 3 Физика Астрономия 2008 №2 49-53

3 МА Andreeva, NG Momnat L Haggstrom, В Lindgren, В Kalska, Р Nordblad, S Kamali-M, SNVdovichev, Yu N Nozdrin, EE Pestov, NN Salashchenko, VG Semenov, О Leupold, R Ruffer Nuclear resonant reflectivity with standing waves for the investigation of a thin 57Fe layer buried inside a superconducting Si/[Mo/Si]45/57Fe/Nb multilayer // Nuclear instruments and methods in physics research section В Beam mteractions with materials and atoms 2008 Vol 266 Issue 1 187-196

4 MA Андреева, H Г Монина, Л Хаггстрем, Б Линдгрен, Б Калъска, П Нордблад, С Камали-М, СН Вдовичев, Ю Н Ноздрин, ЕЕ Пестов, НН Салащенко, В Г Семенов, О Леопольд, Р Рюффер Исследование тонкого магнитного слоя 57Fe, находящегося в контакте со сверхпроводящим слоем Nb с помощью ядерно-резонансного отражения // Поверхность Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования 2006 № 6 с 96 -101

5 МА Andreeva, NG MomnaL L Haggstrom, В Lindgren, В Kalska, P Nordblad, S Kamali-M, SNVdovichev, YuN Nozdrin, EE Pestov, NN Salashchenko, VG Semenov, О Leupold, R Ruffer Investigation of thin magnetic 57Fe layer being m contact with superconductmg Nb layer by means of the nuclear resonant reflectivity // Proceedings of Moscow International Symposium on Magnetism (Supplementary issue) Moscow Russia 2005 p 100-104

6 MA Андреева, НГ Монина, С Станков Динамические эффекты в ядерно-резонансном брэгговском отражении, влияющие на точность определения коэффициента самодиффузии в периодических Fe/ Fe мультислоях // Материалы симпозиума «Нанофизика и наноэлектроника» Нижний Новгород ИФМРАН 2007 т 1 с 231 -232

7 МА Андреева, НГ Монина, Б Линдгрен, Л Хаггстрем, Л Калъска Магнитное упорядочение в Ьсс [7е/Со]з5 пленке, исследованное методом ядерно-резонансной рефлектометрии // Сборник материалов П Всероссийской молодежной научной школы «Микро-, нанотехнологии и их применение», ИПТМ РАН Черноголовка Россия 2005 г с 17-20

8 MA Andreeva, NG MonmaL L Haggstrom, В Lindgren, В Kalska, P Nordblad, S Kamali-M, SNVdovichev, YuN Nozdrin, EE Pestov, NN Salashchenko, VG Semenov, О Leupold, R Ruffer Investigation of thin magnetic 57Fe layer bemg m contact with superconducting Nb layer by means of the nuclear resonant reflectivity // Book of Abstracts of Moscow International Symposium on Magnetism (MISM) Moscow Russia 2005 p 57-58

9 MA Андреева, НГ Монина, Б Линдгрен, Л Хаггстрем, Б Калъска Магнитное упорядочении в bcc [Fe/Co]*35 пленке, исследованное методом ядерно-резонансной рефлектометрии // Тезисы докладов X Международной конференции «Мессбауэровская спектроскопия и ее применения» Ижевск ФТИ Уро РАН 2006 с 78

10 М А Андреева, Н Г Монина, Б Линдгрен, Л Хаггстрем, Б Калъска Ориентационная динамика намагниченности сверхструктуры [Fe/Co]*35, исследованная методом ядерно-резонансной рефлектометрии // Тезисы докладов «Национальной конференции по применению рентгеновского, синхротронного излучений, нейтронов и электронов для исследования наноматериалов и наносистем (РСНЭ)» Москва Институт кристаллографии РАН, РНЦ "Курчатовский институт" 2005 с 240

Цитируемая литература

1 V G Smirnov, Hyperfine Interactions 123/124, 31 (1999)

2 MA Andreeva, B Lindgren, Phys Rev B 72, 125422-1-22 (2005)

3 R Rohlsberger, Hyperfine Interactions 123/124, 455 (1999)

4 http //www esrf fr/computm c/scientific/REFTIM /MAIN htm

5 C L'abbe', J Meersschaut, W Sturhahn, et al, PRL 93, 037201 (2004)

6 A Gupta, M Gupta, S Chakravarty, et al, Phys Rev B 72, 014207 (2005)

7 M Rennhofer, B Sepiol, M Sladecek, et al, Phys Rev B 74, 104301 (2006)

8 J DuMond, J Paul Toutz, J Appl Phys 11,357 (1940)

9 F S Bergeret, K B Efetov, AI Larkin, Phys Rev B 62 11872 (2000)

Подписано к печати 12.05.08 Тираж _80_ Заказ 65

Отпечатано в отделе оперативной печати физического факультета МГУ

ВВЕДЕНИЕ.

Глава I. «МЕССБАУЭРОВСКАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ» НА СИНХРОТРОННОМ ИЗЛУЧЕНИИ

§ 1. Эффект Мёссбауэра.

§2. Методы ядерной монохроматизации.

§3. Устройство современных станций ядерно-резонансного рассеяния.

§4. Особенности временных спектров когерентного рассеяния: динамические, квантовые биения, ускорение распада ядер. Поляризационная зависимость временных спектров.

1. Квантовые, динамические биения, ускорение распада ядер.

2. Поляризационная зависимость временных спектров.

3. Исследование свойств под давлением методом ядерно-резонансного рассеяния.

4. Температурные зависимости и процессы диффузии.

§5. Неупругое ядерно-резонансное рассеяние.

§6. Зеркальное отражение в скользящей геометрии. Селективные по глубине исследования.

Выводы по Главе I и постановка задачи.

Глава II. ТЕОРИЯ МЕТОДА ЯДЕРНО-РЕЗОНАНСНОГО ОТРАЖЕНИЯ

§1. Вводные замечания.

§2. Эффект полного внешнего отражения.

§3. Анизотропия рассеяния и поляризационные эффекты.

§4. Матрица распространения и анизотропное мессбауэровское зеркало.

1. Матрица распространения в анизотропной среде.

2. Импеданс для мессбауэровской среды.

§5. Взаимосвязь энергетической и временной шкалы исследования ядерно-резонансного взаимодействии.

§ 6. Стоячие волны в периодической резонансной среде и селективные по глубине исследования.

Основные результаты Главы II.

Глава III. ДИНАМИЧЕСКИЕ ЭФФЕКТЫ В ЯДЕРНО-РЕЗОНАНСНОМ БРЭГГОВСКОМ ОТРАЖЕНИИ, ВЛИЯЮЩИЕ НА ТОЧНОСТЬ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЭФФИЦИЕНТА САМО ДИФФУЗИИ В ПЕРИОДИЧЕСКИХ 56Fe/57Fe МУЛЬТИСЛОЯХ

§1. Введение.

§2 Определение коэффициента самодиффузии.

§3. Определение коэффициента самодиффузии в кинематическом пределе теории отражения.

§4. Особенности формирования задержанных кривых ядернорезонансного отражения.

§5. Теоретическое моделирование.

§6. Обработка экспирементальных данных.

Основные результаты Главы III.

Глава IV. ИССЛЕДОВАНИЕ ТОНКОГО МАГНИТНОГО S7Fe СЛОЯ,

НАХОДЯЩЕГОСЯ В КОНТАКТЕ СО СВЕРХПРОВОДЯЩИМ Nb СЛОЕМ МЕТОДОМ ЯДЕРНО-РЕЗОНАНСНОГО ОТРАЖЕНИЯ

§1. Введение.

§2. Характеристики образца.

§3. Исследование образца методом ядерно-резонансного отражения.

§2. Обработка экспериментальных данных.102

§3. Теория.107

§4. Результаты и обсуждения.119

Основные результаты Главы V.119

Основные результаты и выводы.120

Список литературы.122

ВВЕДЕНИЕ

Актуальность темы. Метод ядерно-резонансного рассеяния — это новый метод исследования, получивший мощный импульс развития после создания специальных станций ядерно-резонансного рассеяния на синхротронах третьего и четвертого поколений. От обычной мессбауэровской спектроскопии его отличает другая шкала исследования резонансного рассеяния — временная, вместо энергетической [1]. Спектры ядерно-резонансного рассеяния трудно интерпретируются, потому что они формируются за счет интерференции отдельных сверхтонких компонент. Механизм формирования временных спектров ядерно-резонансного рассеяния достаточно сложен и нет стандартных способов обработки таких спектров, как это имеет место для обычных мессбауэровских спектров.

В то же время ядерно-резонансные исследования на синхротронах имеют много преимуществ по сравнению с традиционной мессбауэровской спектроскопией. Вследствие своей высокой естественной коллимации синхротронное излучение (СИ) позволяет проводить эксперименты, требующие хорошего углового разрешения: — по ядерно-резонансной дифракции и ядерно-резонансному зеркальному отражению, — то есть совмещать резонансный и дифракционный методы в одном эксперименте. Это дает возможность исследовать магнитные свойства селективно по элементарной ячейке или по глубине или периоду многослойных пленок [2]. А огромная яркость источников СИ дает возможность проводить исследования в уникальных условиях: при сверхвысоких давлениях, при высоких и сверхнизких температурах, причем объекты исследования могут быть уникально малыми, например, ультратонкие пленки (до одного атомного монослоя) и даже островковые структуры [3].

В большинстве случаев ультратонкие пленки исследуют в геометрии зеркального отражения при скользящих углах, так что возник специальный термин для подобных исследований - ядерно-резонансная рефлектометрия. Этот неразрушающий метод позволяет расшифровывать магнитную структуру резонансных пленок и их интерфейсов селективно по глубине. Ввиду многообещающих перспектив использования магнитных мультислоев в спинтронике, магнитооптике и т.д., подобная информация является для многих приложений решающей.

В настоящее время на станциях ядерно-резонансного рассеяния СИ происходит быстрое накопление экспериментальных данных, в то же время методы обработки и интерпретации таких уникальных данных развиты недостаточно. Настоящая работа и посвящена теоретической разработке нового метода ядерно-резонансного отражения.

Цель работы. Практическое применение метода ядерно-резонансной рефлектометрии для исследования магнитной структуры ультратонких пленок (в том числе и в экстремальных условиях, например, при низких температурах, необходимых для возникновения сверхпроводящего состояния в соседней с резонансным слоем пленке), процессов диффузии и самодиффузии в многослойных пленках, состоящих из чередующихся слоев резонансного и нерезонансного изотопа. Разработка методики восстановления профиля распределения по глубине резонансных ядер с различными типами сверхтонких взаимодействий. Развитие и тестирование компьютерных программ для обработки временных спектров ядерно-резонансного отражения и угловых зависимостей ядерно-резонансного отражения.

Научная новизна и практическая значимость работы.

В работе впервые проанализирован вопрос об однозначности определения направления остаточной намагниченности пленок из экспериментальных временных спектров ядерно-резонансного отражения.

Исследование показало, что при анализе следует учитывать возможную не-однодоменность ультратонких пленок. Было сделано также важное заключение, что для корректного определения предпочтительного остаточного направления намагниченности ультратонкой пленки по данным ядерно-резонансной рефлектометрии, необходимо проводить измерения спектров при разных азимутальных ориентациях пленки относительно пучка СИ.

Впервые методом ядерно-резонансной рефлектометрии с применением методики стоячих волн исследовано влияния сверхпроводящего слоя Nb на сверхтонкое магнитное поле в прилежащем ферромагнитном слое 57Fe, которое не обнаружило изменения величины или ориентации этого поля при температурах выше и ниже температуры сверхпроводящего перехода в слое Nb. Этот результат имеет значение для развития электронной теории систем сверхпроводник/ферромагнетик.

Анализ влияния динамических эффектов на формирование задержанных по времени регистрации кривых ядерно-резонансного отражения обнаружил существенные принципиальные отличия кривых ядерно-резонансного отражения от кривых рентгеновской рефлектометрии. Оказалось, что относительные интенсивности брэгговских максимумов на ядерно-резонансных кривых зависят не только от интердиффузии слоев в периодической структуре, но и от эффекта ускорения распада ядерной подсистемы в условиях полного внешнего или брэгговского отражения в условиях ограниченного временного окна регистрации ядерно-резонансного отклика, от сверхтонких параметров, уширения линий и других параметров резонансного спектра.

Было установлено, что для корректного определения коэффициента диффузии по кривым ядерно-резонансной рефлектометрии нельзя опираться только на интегральные интенсивности брэгговских максимумов, а необходимо восстанавливать концентрационный профиль резонансных ядер по временным спектрам и угловым кривым отражения и затем анализировать его Фурье компоненты. Обработка конкретных экспериментальных данных для образца [57Fe(4 HM)/56Fe(8 нм)]20 показала, что ошибка при кинематическом подходе при определении коэффициентов диффузии может составлять порядок и более.

Практическая работа с конкретными экспериментальными данными по восстановлению профилей распределения резонансных ядер с различными типами сверхтонких взаимодействий позволила внести существенные коррективы и усовершенствовать комплекс программ для обработки спектров ядерно-резонансного отражения «REFTIM», помещенный в настоящее время на сайте ESRF [4].

На защиту выносится следующее:

1. Методика обработки временных спектров ядерно-резонансного отражения, измеренных для нескольких углов скольжения, и угловых зависимостей интегральной задержанной по времени распада интенсивности отражения (кривых ядерно-резонансной рефлектометрии), позволяющая восстанавливать как параметры сверхтонких взаимодействий, так и профили распределения по глубине резонансных ядер, характеризующихся различными типами сверхтонких параметров.

2. Применимость метода стоячих рентгеновских волн, формирующихся в условиях брэгговского отражения от периодических многослойных пленок, для селективных по глубине исследований профиля распределения плотности резонансных ядер, характеризующихся различными сверхтонкими взаимодействиями, методом ядерно-резонансного отражения.

3. Вывод о том, что определение азимутального угла, характеризующего направление намагниченности в плоскости слоя структуры и являющегося основой ядерно-резонансной магнитометрии [5], не является корректным, если измерения проводятся только при одной ориентации образца относительно пучка СИ (за исключением вырожденного случая, когда намагниченность направлена вдоль пучка).

4. Заключение о существенном искажении кривых ядерно-резонансной рефлектометрии, и, в частности, изменении интегральных интенсивностей брэгговских максимумов ядерно-резонансного отражения, вследствие ограниченного в реальных экспериментальных условиях временного окна регистрации ядерно-резонансного сигнала. Такое искажение вносит существенную погрешность в определение коэффициентов диффузии по угловым кривым ядерно-резонансного отражения.

Апробация работы.

Основные результаты работы были доложены на следующих конференциях:

• Moscow International Symposium on Magnetism (MISM) (Moscow, MSU, June 2005),

• IT Всероссийской молодежной научной школе «Микро-, нанотехнологии и их применение» (ИПТМ РАН, Черноголовка, 2005),

• Национальной конференции по применению рентгеновского, синхротронного излучений, нейтронов и электронов для исследования материалов (г. Москва, Институт кристаллографии РАН, ноябрь 2005),

• X Международной конференции "Мессбауэровская спектроскопия и ее применения" (г. Ижевск, июнь 2006).

• Симпозиуме "Нанофизика и Наноэлектроника" (г. Нижний Новгород, март 2007).

Публикации. По теме диссертации опубликовано 10 печатных работ (4 статьи в реферируемых журналах, 3 статьи в сборниках трудов конференций и 3 тезисов докладов на перечисленных выше конференциях [6-15]).

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, пяти глав, основных выводов и содержит 141 страницу текста, 44 рисунка, и список литературы из 153 наименований.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

Диссертационная работа посвящена применению ядерно-резонансной рефлектометрии — нового метода исследования сверхтонких взаимодействий

57тв ультратонких пленках, содержащих изотоп re, — к решению некоторых важных физических проблем, как-то — сосуществование сверхпроводимости и ферромагнетизма, диффузия в ультратонких металлических слоях, особенности магнитного упорядочения в ультратонких пленках. Проведенная работа с временными спектрами ядерно-резонансного отражения позволила выявить ряд методически важных особенностей нового метода и получить уникальные данные о строении исследованных объектов.

1. Обнаружено изменение временных спектров ядерно-резонансного отражения при малых изменениях угла скольжения вблизи угла брэгговского

57 * • • отражения от многослойной структуры Nb(70 нм)/ Fe(3.8 hm)/[Si/Mo]*45/Si, обусловленное смещением пучностей стоячей волны в резонансном слое 57Fe, формируемой нерезонансной структурой [Mo/Si], Показано, что профиль максимума задержанной интегральной интенсивности отражения вблизи брэгговского угла характеризует толщину и положение резонансного

57 слоя Fe относительно «генератора стоячих волн» (структуры [Mo/Si]), а временные спектры резонансного отражения, измеренные при нескольких углах скольжения в окрестности брэгговского угла, дают возможность проводить селективный по глубине анализ сверхтонких взаимодействий.

2. Проведено восстановление профиля распределения по глубине резонансных ядер, характеризующихся различными типами сверхтонких

57 взаимодействий, в ультратонкой пленке Fe, находящейся в контакте с пленкой ниобия при температурах выше и ниже температуры сверхпроводящего состояния (~ 8 К) в этой пленке. Показано, что изменение временных спектров ядерно-резонансного отражения с изменением температуры может быть объяснено увеличением доли магнитноупорядоченной фазы при понижении температуры, а не разрушением доменной или магнитной структуры в пленке 57Fe при возникновении сверхпроводимости в слое Nb вследствие эффекта близости.

3. Проведен анализ угловых зависимостей ядерно-резонансного отражения при различных типах магнитного упорядочения в резонансном слое. Выявлена неоднозначность в определении направления сверхтонкого магнитного поля при анализе временных спектров ядерно-резонансного отражения линейно поляризованного СИ, которая может быть преодолена дополнительными измерениями при вращении образца вокруг нормали в поверхности на некоторый заданный угол.

4. Выявлены особенности интегральных задержанных по времени кривых ядерно-резонансного отражения, обусловленные специфическими динамическими эффектами при полном внешнем или брэгговском отражении, проявляющимися на временной шкале как ускорение распада ядерной подсистемы/ и приводящими к зависимости формы этих кривых от временного окна регистрации ядерного отклика системы.

5. Показано, что корректный анализ распределения резонансных ядер в структуре и последующее определение коэффициентов диффузии возможно только при совместной обработке набора временных спектров, измеренных при разных углах скольжения, и угловых кривых ядерно-резонансного отражения. Продемонстрировано при анализе экпериментальных данных для структуры [57FeN/56FeN]*n, что кинематический подход в оценке коэффициентов диффузии в ядерно-резонансной рефлектометрии не применим, если существенны динамические эффекты (ускорение распада). Внесены соответствующие изменения в общий алгоритм подгонки спектров в программе REFTIM.

1. KG. Smirnov General properties of nuclear resonant scattering 11 Hyperfine1.teract. 1999. V. 123/124. p.31 77.

2. M. A. Andreeva, B. Lindgren Nuclear resonant spectroscopy at Braggreflections from periodic multilayers: Basic effects and applications // Phys. Rev. B. 2005. V. 72. p. 125422 125443.

3. R. Rohlsberger, Nuclear resonant scattering of synchrotron radiation from thinfilms // Hyperfine Interact. 1999. V. 123/124. p.455.4. http://www.esrf.fr/computing/scientific/REFTIM /MAIN.htm

4. C. L 'abbe, J. Meersschant, W. Slurhahn, S.J. Jiang, T.S. Toellner, E.E. Alp,

5. S.D. Bader Nuclear Resonant Magnetometry and its Application to Fe/Cr Multilayers // Phys. Rev. Lett. 2004. V. 93. p.037201 037204.

6. М.А. Andreeva, N.G. Monina^ L. Hdggstrom, В. Lindgren, В. Kalska, P.

7. M.A. Andreeva, N.G. Monina^ L. Haggstrom, B. Lindgren, B. Kalska, P.

8. M.A. Андреева, Н.Г. Momma, Л. Хаггстрем, Б. Линдгрен, Б. Кальска, П.

9. Нордблад, С. Камали-М, С.Н. Вдовичев, Ю. Н. Ноздрин, Е.Е. Пестов,

10. М. А. Андреева, Н. Г. Монина, Б. Лнндгрен, Л. Хаггстрем, Б. Кальска Магнитное упорядочение в ОЦК пленке Fe/Co]*35, исследованное методом ядерно-резонансной рефлектометрии // ЖЭТФ. 2007. т. 131. вып. 4. с.652.

11. M. Rennhofer, B. Sepiol, M. Sladecek, D. Kmiec, S. Stankov, G. Vogl, M. Kozlowski, R. Kozubski, A. Vantomme, J. Meersschaut, R. Riiffer, A. Gupta Self-diffusion of iron in ZT0-ordered FePt thin films // Phys. Rev. B. 2006. V. 74. p.104301 104308.

12. J. DuMond, J.P. Toutz An X-ray method of determining rates of diffusion in the splid state // J. Appl. Phys. 1940. V. 11. p.357.

13. F.S. Bergeret, K.B. Efctov, A.I. Larkin Nonhomogeneous magnetic order in superconductor ferromagnet multilayers // Phys. Rev. B. 2002. V. 62. p.11872- 11878.

14. R.L. Mossbauer Kemresonanzfluoreszenz von Gammastrahlung in Irm Z. Physik. 1958. Bd. 151. s.124 143.

15. C.M. Иркаев, P.H. Кузьмин, A.A. Опаленко Ядерный гамма-резонанс. M.: Изд-во МГУ. 1970. 178с.

16. G.S. Zhdanov, R.N. Kuzmin Crystal-Structure Investigations with the Mossbauer effect // Acta Crystallogr. B. 1968. V. 24. p. 10.

17. Г.С. Жданов, А.С. Илюшин, С.В. Никитина Дифракционный и резонансный структурный анализ. М.: Наука. 1980. 256с.

18. В.А. Беляков Дифракция Мессбауэровского гамма-излучения на кристаллах//УФН. 1975. т. 115. №4. с.553.

19. M.A. Андреева, P.H. Кузьмин Возможности мессбауэрографии в определении магнитной структуры кристаллов // Кристаллография.1969. т. 14. с.708-710.

20. М.А. Андреева, Р.Н.Кузьмин Сверхтонкая структура брэгговских максимумов в мессбауэрографии // ДАН СССР. 1969. т. 185. № 6. с.1282-1284.

21. М.В. Волъкенштеин Биофизика // М: Наука. 1981.575 с.

22. Ed. V. Thosar Advances in Messbauer spectroscopy. Application in physics, chemistry and biology // Amsterdam: Elsevier. 1983. 924 p.

23. А.А. Новакова, Р.Н. Кузьмин Мессбауэровская конверсионная спектроскопия и ее применения. М.: Изд-во Моск. Ун-та. 1989. 72с.

24. S. Bernstein, Е.С. Campbell Nuclear anomalous dispersion in Fe57 by the method of total reflection// Phys. Rev. 1963. V. 132. p.1625 1633.

25. F.E. Wagner Total reflexion der racksto|3freien 8.4 keV strahlung des Tm169 // Z. Physik. 1968. Bd. 210. s.361-379.

26. J.C. Frost, B.C.C. Cowie, S.N. Chapman, J.P. Marshall Surface sensitive Mossbauer spectroscopy by combination of total reflection and conversion electron detection // Appl. Phys. Lett. 1985. V. S47. p.581.

27. M.A. Andreeva, G.N. BeJozerskii, S.M. Irkaev, V.G. Semedov, A.Yu. Sokolov N. V. Shumilova Investigation of thin oxide 57Fe films by Mossbauer total external reflection//Phys. Stat. Sol. A. 1991. V. 127. p.455.

28. A.J. Chumakov, G.V. Smimov, S.S. Andreev, N.N. Salashchenko, S.I. Shinkarev Pure nuclear diffraction of y-radiation in resonant multilayer mirror // JETP Lett. 1992. V. 55. p.502.

29. R. Rohlsberger, E. Witthoff, E. Gerdau, E. Liiken Observation of nuclear diffraction from multilayers with Fe/57Fe superstructure // J. Appl. Phys. 1993. V. 74. p.1933.

30. R. Rohlsberger, E. Gerdau, E. Liiken, H.D. Riiter, J. Metge, (). Leupold Nuclear diffraction experiments with grazing incidence antireflection films // Z. Phys. B. 1993. V. 92. p.489-499.

31. S.A. Isaenko, A.I. Chumakov, S.I. Shinkarev Studies of grazing incidence reflection of nuclear y-radiation from 57Fe film // Phys. Lett. A. 1994. V. 186. p.274 278.

32. M.A. Andreeva, S.M. Irkaev, D.O. Neplokhov, N.N. Polushkin, N.N.* * 5v

33. Salashehenko, V.G. Semenov Investigations of ultrathin Sc/ Fe/Sc and57Fe/Sc/57Fe films by grazing incidence Mossbauer spectroscopy // Surface Investigation. 1998. V. 13. p. 1529- 1540.

34. S. Kikuta Studies of nuclear resonant scattering at TRISTAN-AR // Hyperfine Interact. 1994. V. 90. p.335.

35. J.P. Hannon, N.V. Hung, G.T. Trammell, E. Gerdau, M. Mueller, R. Riiffer, H.

36. Winkler Grazing-incidence antireflection films. I. Basic theory // Phys. Rev. B. 1985. V. 32. p.5068.

37. J.P. Hannon, N. V. Hung, G.T. Trammell, E. Gerdau, M. Mueller, R. Riiffer, H.

38. Winkler Grazing-incidence antireflection films. II. Alternate techniques and general multilayer theory // Phys. Rev. B. 1985. V. 32. p.5081.

39. Л.В. Колпаков, E.H. Овчинникова, P.H. Кузьмин Симметрия решетки градиентов электрического поля в кристаллах // Кристаллография. 1975. т. 20. с.221.

40. А.С. Илютин, Е.Н.Овчинникова Теоретико-групповые методы в дифракционных исследованиях структуры и свойств твердых тел. М.: Изд-во Моск. ун-та. 1996. 120с.

41. G. V. Smirnov, V. V. Sklyarevskii, R.A. Voskanyan, A.N. Artem 'ev Nuclear diffraction of resonant g-radiation by an antiferromagnetic ciystal // JETP Lett. 1969. V. 9. p.5811.

42. А.И. Чечни, H.B. Андронова, M.B. Зелепухкн, A.H. Артемьев, Е.П. Степанов Когерентное возбуждение мессбауэровских ядер синхротронным излучением // Письма в ЖЭТФ. 1983. т. 37. с.531 — 534.

43. E. Gerdciu, R. Ruffer, Y. Winkler, W. Tolksdorf C. P. Klages, J. P. Hannon Nuclear Bragg diffraction of synchrotron radiation in yttrium iron garnet // Phys. Rev. Lett. 1985. V. 54. p.835.

44. H. Homma, M. Kentjana, E. E. Alp, Т. M. Mooney, /i. Witthoff, T. Toellner SnO? GIAR films for monochromatization of synchrotron radiation: Design, preparation, and characterization // J. Appl. Phys. 1992. V. 72. p.5668 -5675.

45. E.E. Alp, T.M. Mooney, T. Toellner, W. Sturhahn, E. Witthoff R. Rohlsberger, E. Gerdau, H. Homma, M. Kentjana Time resolved nuclear resonant scattering from 119Sn nuclei using synchrotron radiation // Phys. Rev. Lett. 1993. V. 70. p.3351 -3354.

46. М.А. Андреева Об одной особенности ядерных монохроматров скользящего падения для синхротронного излучения // Письма в ЖЭТФ. 1998. т. 68. вып. 6. с.449-453.

47. S.L. Rubby//}. Phys. С. 1974. V. 6. р.209.

48. R. Ruffer, A.I. Chumakov Nuclear Resonance Beamline at ESRF // Hyperfine Interact. 1996. V. 97/98. p.589-604.

49. G.T. Trammel!, J.P. Harmon Quantum beats from nuclei excited by synchrotron pulses // Phys. Rev. B. 1978. V. 18. p. 165 172.

50. Yu. Kagan, A.M. Afanas'ev, V.G. Kohn On excitation of isomeric nuclear states in a crystal by synchrotron radiation // J. Phys. C: Solid State Phys. 1979. V. 12. p.615 631.

51. W. Sturhahn, E. Gerdau Evaluation of time-differential measurements of nuclear-resonance scattering of X rays // Phys. Rev. B. 1994. V. 49. p. 9285 9294.

52. G. T. Trammel! Elastic scattering at resonance from bound nuclei // Phys. Rev.1962. V. 126. p.1045-1065.

53. M. Blume, O.C. Kistner Resonant absorption in the presence of Faraday rotation//Phys. Rev. 1968. V. 171. p.417 425.

54. D.P. Siddons, U. Bergmann, J.B. Hastings Polarization effects in resonant nuclear scattering // Hyperfine Interact. 1999. V. 123/124. p.681 719.

55. D. Bancroft, E.L. Peterson, S. Minshall Polymorphism of Iron at High Pressure // J. Appl. Phys. 1956. V. 27. p.291.

56. D. N. Pipkorn, С. К. Edge, P. Debrunner, G. De Pasquali, H. G. Drickamer, H. Frauenfelder Mossbauer Effect in Iron under Very High Pressure // Phys. Rev. A. 1964. V. 135(6). p. 1604.

57. D.L. Williamson, S. Bukshpan, R. Ingalls Search for magnetic ordering in hep iron // Phys. Rev. B. 1972. V. 6. p.4194 -4206.

58. R.D. Taylor, M.P. Pasternak, R. Jeanloz Hysteresis in the high pressure transformation of bcc- to hep-iron // J. Appl. Phys. 1991. V. 69(8). p.6126.

59. R. Lubbers, G. Wortmann, H. F. Griinsteudel High-pressure studies with nuclear scattering of synchrotron radiation // Hyperfine Interact. 1999. V. 123/124. p.529-559.

60. К. Ruebenbauer, J.G. Mullen, G.U. Nienhaus, G. Schupp Simple model of the diffusive scattering law in glass-forming liquids // Phys. Rev. B. 1994. V. 49. p.15607- 15614.

61. R. C. Knauer, J. G. Mullen Direct observation of solid-state diffusion using the Mossbauer effect // Phys. Rev. 1968. V. 174. p.711 713.

62. G. Vogl in Mossbauer Spectroscopy Applied to Magnetism and Materials Science // New York: Plenum Press. 1996. V. 2.

63. B. Sepiol, A. Meyer, G. Vogl, R. Ruffer, A. I. Chumakov, A. Q. R. Baron Time domain study of 57Fe diffusion using nuclear forward scattering of synchrotron radiation // Phys. Rev. Lett. 1996. V. 76. p.3220 3223.

64. B. Sepiol, A. Meyer, G. Vogl, H. Franz, R. Ruffer Diffusion in a crystal lattice with nuclear resonant scattering of synchrotron radiation // Phys. Rev. B. 1998. V. 57. p.10433- 10439.

65. M. Sladecek, B. Sepiol, M. Kaisermayr, J. Korecki, B. Handke, H. Thiess, O. Leupold, R. Ruffer, G. Vogl Enhanced iron self-diffusion in the nuclear-surface region investigated by nuclear resonant scattering // Surf. Sci. 2002. V. 507. p.124- 128.

66. H. Thiess, M. Kaisermayr, B. Sepiol, M. Sladecek, R. Ruffer, G. Vogl Nuclear resonant Bragg scattering: Measurement of self diffusion in intermetallics // Phys. Rev. B. 2001. V. 64. p. 104305 104314.

67. M. Seto, Y. Yoda, S. Kikuta, X.W. Zhang, M. Ando Observation of nuclear resonant scattering accompanied by phonon excitation using synchrotron radiation // Phys. Rev. Lett. 1995. V. 74. p.3828 3831.

68. W. Sturhahn, T.S. Toellner, E.E. Alp, X.W. Zhang, M. Ando, Y. Yoda, S. Kilmta, M. Seto, C.W. Kimball, B. Dabrowski Phonon density of states measured by inelastic nuclear resonant scattering // Phys. Rev. Lett. 1995. V. 74. p.3832 3835.

69. A.I. Chumakov, R. Riiffer, H. Grunsteudel, H.F. Grunsteudel, G. Griibel, J. Metge, O. Leupold, H.A. Goodwin // Europhys. Lett. 1995. V. 30. p.427.

70. X W. Zhang, Y. Yoda, M. Seto, Yu. Maeda, M. Ando, S. Kikuta Nuclear excitation of 57Fe ions in hydrochloric acid solution using synchrotron radiation//Jpn. J. Appl. Phys. 1995. V. 34. p.L330-L333.

71. R. Riiffer, A. Chumakov Nuclear inelastic scattering // Hyperfine. Interact. 2000. V. 128. p.255-272.

72. A.I. Chumakov, R.Riiffer Nuclear inelastic scattering // Hyperfine. Interact. 1998. V. 113. p.59 79.

73. E.E. Alp, W. Sturhahn, T. Toellner, P. Lee, M. Schwoerer-B"ohning, M. Ни, P. Hession, J. Sutter, P. Abbamonte // Adv. Photon Source Resarch 1. ANL/APS/TB-31. 1998.

74. W. Sturhahn, R. R'ohlsberger, E.E. Alp, T. Ruckert, T. Schror and W. Keune Phonon density of states in Fe/Cr(0 0 1) superlattices and Tb-Fe thin-film alloys, Joum. of Magn. Magn. Mater. 1999. V. 198-199. p.590 592

75. B. Fultz, C.C. Ahn, E.E. Alp, W. Sturhahn, T.S. Toellner Phonons in nanocrystalline 57Fe // Phys. Rev. Lett. 1997. V. 79. p.937 940.

76. A.Q.R. Baron, A.I. Chumakov, S.L. Ruby, J. Arthur, G.S. Brown, G.V. Smirnov, U. van Biirck Nuclear resonant scattering of synchrotron radiation by gaseous krypton // Phys. Rev. B. 1995. V. 51. p. 16384 16387.

77. T. Harami, G. Mijazaki, M. Seto, T. Mitsui, Y. Yoda, Y. Kobajashi, S. Kitao, X. W. Zhang Inelastic X-ray scattering by electrons and nuclei in hemoglobin // Hyperfine Interact. (C). 1998. V. 3. p.61.

78. A.H. Compton, S.K.Allison X-rays in theory and experiment // N.-Y.:D. Van Nostrand Company. 1935. 324p.

79. H. Kiessig Untersuchungen zur Totalreflexion von Rontgenstrahlen// Ann. Physik. 1931. V. 10. p.715-768.

80. E. Eermi, W. Zinn Reflection of neutrons on mirrors // Phys. Rev. 1946. V. 70. p.103.

81. D.L. Nagy and V. V. Pasyuk Calculation of Mossbauer reflectometry spectra // Hyperfme Interact. 1992. V. 71. p. 1349 1352.

82. М.А. Андреева, Р.Н. Кузьмин Мессбауэровская и рентгеновская оптика поверхности. М.: Изд-во Общенациональной академии знаний. 1996. 128с.

83. A.I. Chumakov, G.V. Smimov, A.Q.R. Baron, J. Arthur, D.E. Brown, S.L. Ruby, G.S. Brown, N.N. Salashehenko Resonant diffraction of synchrotron radiation by a nuclear multilayer // Phys. Rev. Lett. 1993. V. 71. p.2489 -2492.

84. T.L. Toellner, W. Stnrhahn, R. Rohlsberger, E.E. Alp, C.H. Sowers, E.E. Fullerton Observation of pure nuclear diffraction from a Fe/Cr antiferromagnetic multilayer// Phys. Rev. Lett. 1995. V. 74. p.3475 3478.

85. M.A. Andreeva, B. Lindgren Standing waves and reflectivity from an ultrathing layer //JETP Lett. 2002. V. 76. p.704 706.

86. A.Q.R. Baron, J. Arthur, S.E Ruby, A.l. Chumakov, G.V. Smimov, G.S. Brown Angular dependence of specular resonant nuclear scattering of x-rays // Phys. Rev. B. 1994. V. 50. p.10354 10357.

87. A.I. Chumakov, /. Niesen, D.L. Nagy, E.E. Alp Nuclcar resonant scattering of synchrotron radiation by multilayer structures // Hyperfine Interact. 1999. V. 123/124. p.427 454.

88. L. Bottyan, J. Dekoster, L. Dealc, A.Q.R. Baron, S. Degroote, R. Moons, D.L. Nagy, G. Langouche Layer magnetization canting in 57Fe/FeSi multilayer observed by synchrotron Mossbauer reflectometry // Hyperfine Interact. 1998. V. 113. p.295 301.

89. M.A. Andreeva Surface and interface investigations by nuclear resonant scattering with standing waves // Hyperfine Interact. 2004. V. 156/157. p.595 -607.

90. М.А. Андреева, Б. Линдгрен Эффекты кинематического и динамического рассеяния в мессбауэровских спектрах брэгговского отражения // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. 2003. № 1. с. 12-17.

91. М.А Andreeva., S.M. Irkaev, V.G. Semenov Secondary radiation emission at Mossbauer total external reflection // Hyperfine Interact. 1996. V. 97/98. p.605-623.

92. B. Lindgren, M.A. Andreeva, L. Haggstrom, B. KaJska, V.G. Semenov,57 • *

93. A.I. Chumakov, O. Leupold, R. Ruffer Fe/Co multilayers investigated by CEMS and nuclear resonance reflectivity time spectra using grazing incident SR // Hyperfine Interact. 2001. V. 136/137. p.439 444.

94. R. IV. Wang, D.L. Mills, E.E. Fullerton, J.E. Mattson, S.D. Bader Surface spin-flop transition in Fe/Cr(211) superlattices: Experiment and theory // Phys. Rev. Lett. 1994. V. 72. p.920 923.

95. L. Bottyan, L. Deak, J. Dekoster, E. Kunnen, G. Langouche, J. Meersschaut, M. Major, D.L. Nagy Observation of the bulk spin-flop in an Fe/Cr superlattice // Journ. of Magn. Magn. Mater. 2002. V. 240. p.514 516.

96. R. Rohlsberger, H. Thomas, K. Schlage, E. Burke I, O. Leupold, R. Ruffer Imaging the magnetic spin structure of exchange-coupled thin films // Phys. Rev. Lett. 2002. V. 89. p.237201 237204.

97. R. Rohlsberger, J. Bansmami, V. Senz, K. L. Jonas, A. Bettae, К. H. Meiwes-Broer, O. Leupold Nanoscale magnetism probed by nuclear resonant scattering of synchrotron radiation // Phys. Rev. B. 2003. V. 67. p.245412-245427.

98. J.P. Hannon, N.V. Hung, G.T. Trammel!, E. Gerdau, M. Mueller, R. Ruffer, H. Winkler Grazing-incidence antireflection films. IV. Application to Mossbauer filtering of synchrotron radiation // Phys. Rev. В. V. 32 p.6374.

99. Л.М. Барковскии, Г.Н. Норздов, В.И. Лаврукович Тензорный импеданс и преобразование световых пучков системами анизотропных слоев. II. Косое падение. // ЖПС. 1976. т. 25. с.526 -531.

100. Р. Длсеймс Оптические принципы дифракции рентгеновских лучей. М.:ИЛ. 1950.

101. А. Анго Математика для электро- и радиоинженеров. М.:Наука. 1965.

102. К. Gerdau and U. van Burck Resonant Anomalous X-Ray Scattering // Amsterdam: Elsevier. 1994. 589 p.

103. G.V. Smirnov Nuclear resonant scattering of synchrotron radiation // Hyperfine Interact. 1996. V. 97/98. p.551.

104. W. Keune Surface magnetism by depth-selective CEMS // Hyperfine Interact. 1986. V. 27. № 1 4. p. 111 - 122.

105. Г. Shinjo, W. Keune Mossbauer-effect studies of multilayers and interfaces -Principles and applications // Journ. of Magn. Magn. Mater. 1999. V. 200. p.598 615.

106. M. J. Bedzykll Nucl. Instr. Meth. Phys. Res. A. 1988. V. 266. p.679.

107. M.A. Андреева Пространственно-временные характеристики ядерно-резонансного возбуждения при брэгговском отражении от мультислоев // Письма в ЖЭТФ.1999. т. 69. с.816-821.

108. В.И. Иверонова, Г.П. Ревкевнч. Теория рассеяния рентгеновских лучей. М.:МГУ им. М.В. Ломоносова. 1972. 246с.

109. L.G. Parratt Surface studies of solids by total reflection of X rays // Phys. Rev. 1954. V. 95. p.359 - 369.

110. A. Gupta, M. Gupta, B.A. Dasannaeharya, Y. Yoda, S. Kikuta, M. Seto Pure Nuclear reflection from natu,alFeN„7/57FeN07 multilayer // J. Phys. Soc. Jap. 2004. V. 73. № 2. p.423 429.

111. J. Flouquet, A. Buzdin Ferromagnetic superconductors // Physics World. 2002. V. 15. № l.p.41 -46.

112. I.A. Garifullin, D.A. Tikhonov, N.N. Garifyanov, M.Z. Fattakhov, K. Theis

113. Brohl, K. Westerholt, H. Zabel Possible reconstruction of the ferromagnetic state under the influence of superconductivity in epitaxial V/PduxFe* bilayers // Appl. Magn. Reson. 2002. V. 22. p.439-452.

114. A.Q.R. Baron, A.I. Chumakov, H.F. Griinsteudel, H. Griinsteudel, L. Niesen, R. Riiffer Transverse X-Ray Coherence in Nuclear Scattering of Synchrotron Radiation //Phys. Rev. Lett. 1996. V. 77. p.4808 -4811.

115. E.E. Pestov, Yu.N. Nozdrin, V. V. Kurin Third-order local nonlinear microwave response of УВа2Сиз07 and Nb thin films // IEEE transactions on Appl. Superconductivity. 2001. V. 11. p. 131 134.

116. M.A. Андреева, С.И. Вдовичев, Ю.Н. Ноздрин, Е.Е. Пестов, Н.Н. Сапащенко, B.F. Семенов, Б. Лнндгрен, Л. Хэггстрем, П. Нордблад, Б.31

117. M. Carbucicchio, М. Rateo Magnetic anisotropy and the appearance of stripe magnetic domains in Co/Fe multilayers // Hyperfine Interact. 2002. V. 141/142. p.441 -446.

118. Rohlsberger, J. Bansmcinn, V. Senz, K.L. Jonas, A. Bettac, O. Leupold, R. Riiffer, E. Burkel, K.H. Meiwes-Broer Perpendicular spin orientation in ultrasmall Fe islands on W(110) // Phys. Rev. Lett. 2001. V. 86. p.5597 -5600.

119. L. Deak, L. Bottyan, D.L. Nagy Calculation of nuclear resonant scattering spectra of magnetic multilayers // Hyperfine Interact. 1994. V. 92. p. 1083 -1088.

120. S.S. Ha mm, J. Heber/e, C. Littlejohn, G.J. Per low, R.S. Preston, D.H. Vincent Polarized Spectra and Hyperfine Structure in Fe57 // Phys. Rev. Lett. 1960. V. 4. p.177.

121. R.S. Preston, S.S. Hanna, J. Heberle Mossbauer Effect in Metallic Iron // Phys. Rev. 1962. V. 128. p.2207.

122. U. Gonser, H. Fisher Messbauer dichroism // Hyperfine Interact. 1985. V. 24-26. p.845-853.

123. L. Kalev, T. Himba, F. C. Voogt, L. Niesen, R. Riiffer, O. Leopold Magnetism: From monolayers to multilayers // ESRF Highlights. 1999. p. 60-62.

124. A.M.N. Niklasson, B. Johansson, H.L. Skriver Interface magnetism of 3d transition metals // Phys. Rev. B. 1999. V. 59. p.6373 6382.

125. A.M.Афанасьев, Ю. Каган Эффект подавления неупругих каналов ядерной реакции в кристалле в условиях сверхтонкого расщепления // ЖЭТФ. 1974. т. 64. с. 1958-1969.

126. М.Е. Роуз. Поля мультиполей. М.:Изд. иностр. лит. 1957. 132с.

127. М.А. Андреева, Р.Н. Кузьмин. Мессбауэровская гамма-оптика. М.: Изд-во Моск. ун-та. 1982. 227с.

128. R. Rohlsberger Nuclear condensed matter physics with synchrotron radiation. Basic principles, methodology and applications // Series: Springer Tracts in Modern Physics. 2004. V. 208. 318 p.

129. R.W. Grant, S. Geller Mechanism of spin reorientation in ErFeO^ // Solid State Commun. 1969. V. 7. p. 1291 1294.

130. В заключение я хочу поблагодарить кафедру преподавателей и своего научного руководителя поддержку и интересную тему научной работы.физики твердого тела, ее за хорошую подготовку,