Развитие методов обработки сигналов ядерного квадрупольного резонанса тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.03 ВАК РФ
|
Молчанов, Сергей Васильевич
АВТОР
|
||||
|
кандидата физико-математических наук
УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ
|
||||
|
Калининград
МЕСТО ЗАЩИТЫ
|
||||
|
2011
ГОД ЗАЩИТЫ
|
|
01.04.03
КОД ВАК РФ
|
||
|
|
||||
005007636
Молчанов Сергей Васильевич
РАЗВИТИЕ МЕТОДОВ ОБРАБОТКИ СИГНАЛОВ ЯДЕРНОГО КВАДРУПОЛЬНОГО РЕЗОНАНСА
01.04.03 - радиофизика
Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук
1 2 ЯН В 2012
Калининград - 2011
005007636
Диссертация выполнена на кафедре радиофизики Балтийского федерального университета им. Иммануила Канта
Научный руководитель: доктор физико-математических наук,
доцент
Куприянова Галина Сергеевна
Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук,
профессор
Чижик Владимир Иванович доктор физико-математических наук, доцент
Дмитриева Мария Александровна
Ведущая организация: Казанский государственный
энергетический университет, г. Казань.
Защита диссертации состоится «/£» 2012года
в Л часов на заседании диссертационного совета К212.084.02 при БФУ им. И. Канта по адресу: 236041, ул. А. Невского, 14, ауд. 225.
С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке БФУ им. И. Канта.
Автореферат разослан « Ц»
Ученый секретарь диссертационного совете V. Пахотин
Общая характеристика работы
Настоящая диссертационная работа направлена на анализ и развитие методов обработки сигналов в радиоспектроскопии (радиофизике). Результаты, представленные в работе, получены автором на протяжении 1990-2010 годов в Балтийском федеральном университете им. И. Канта в направлении радиофизических измерений в ядерном квадрупольном резонансе (ЯКР).
Актуальность работы и обоснование поставленных задач
Метод ядерного квадрупольного резонанса за последние годы получил новый импульс к развитию. В основном это связано с уникальностью частотного спектра ЯКР для каждого химического соединения, с возможностью идентификации химических соединений по спектру ЯКР. Решение проблемы идентификации лекарственных препаратов, взрывчатых веществ в малых концентрациях вызвало необходимость разработки новых методов регистрации сигналов, направленных на повышение чувствительности ядерного квадрупольного резонанса. Традиционно в ЯКР использовались стационарные и импульсные методы детектирования. Стационарный метод был широко распространен в 50-60-е годы прошлого столетия, однако со временем был выявлен ряд его недостатков. К ним относятся низкая чувствительность в низкочастотном диапазоне, длительное время измерений в случае больших времен релаксации, а в некоторых случаях и невозможность регистрации сигналов при больших временах релаксации. Последнее было вызвано также нестабильностью работы схем в этот период. С 70-х годов XX столетия широкое распространение получил импульсный метод, как более эффективный. Эта эффективность связана с относительно большей интенсивностью сигнала ЯКР по сравнению со стационарным методом. Сигнал свободной индукции и спинового «эхо» позволяет одновременно наблюдать сигнал от всех компонент спектра ЯКР, что также сокращает время эксперимента. Применение многоимпульсных последовательностей в ЯКР было вызвано в значительной мере стремлением повысить отношение «сигнал/шум» за счет когерентного усреднения сигнала, что привело к резкому сокращению времени обнаружения сигналов ЯКР. Следует отметить, что импульсный метод имеет недостатки: влияние переходных процессов в аппаратуре и окружающих компонентах после действия радиочастотных импульсов, наличие интерференционных сигналов в многоимпульсных последовательностях, которые затрудняют анализ и идентификацию сигналов, влияние внешних помех и шумов. Применение различных многоимпульсных последовательностей
позволило повысить эффективность детектирования сигналов и устранить негативные факторы импульсного метода ЯКР. В результате найдено решение ряда проблем, связанных с детектированием взрывчатых веществ и наркотиков в багаже пассажиров, диагностикой и исследованием медицинских препаратов, определением внутренних напряжений в материалах. Тем не менее нерешенными остаются проблемы, связанные с влиянием нестационарных сигналов при детектировании ЯКР вне лаборатории, проблемы повышения чувствительности и разрешения линии, увеличения отношения «сигнал / шум» при низком уровне сигнала. Дальнейшее развитие требует использования новых цифровых методов обработки, которые дадут возможность решить проблему повышения чувствительности метода. В совокупности с применением импульсных методов ЯКР цифровые методы обработки позволят понизить порог наблюдения для анализа химических соединений в малых концентрациях.
Основной целью диссертационной работы является развитие методов оптимальной регистрации и обработки сигналов ядерного квадрупольного резонанса с низким отношением «сигнал/шум», направленных на повышение чувствительности метода в присутствии нестационарных помех, повышение отношения «сигнал / шум» при сохранении разрешения сигналов при ограниченной выборке.
Новизна и научная ценность диссертационной работы
состоит в следующем:
- разработан метод стробоскопической регистрации сигналов 14К ЯКР при многоимпульсном воздействии, позволяющий оптимально использовать энергию сигнала при отношении «сигнал / шум» порядка 1 и повысить порог чувствительности при регистрации квазистационарных состояний;
- показано, что при низком отношении «сигнал / шум» в процессе накопления проявляются нелинейные эффекты, связанные с коррелированным воздействием АЦП, цифровой фильтрацией, флуктуацией параметров входных цепей приемного оборудования, что является причиной снижения эффективности процесса накопления в многоимпульсных экспериментах;
- впервые применена временно-частотная идентификация сигналов ЯКР с помощью непрерывного вейвлет-преобразования;
- показано, что использование модифицированной базисной функции Морле в непрерывном вейвлет-преобразовании к сигналам ЯКР ведет к повышению величины отношения «сигнал/шум»;
- получена обобщенная формула вычисления отношения «сигнал / шум» при дискретном вейвлет-преобразовании с
применением временно-частотной пороговой функции для выделения зашумленного сигнала ЖР;
проведен сравнительный анализ ряда методов параметрического оценивания сигналов ЯКР, выполненный с помощью оригинальных программ, сделан вывод, что метод максимальной энтропии является наиболее эффективным для повышения разрешающей способности сигналов ЖР с ограниченной выборкой.
Основные положения, выносимые на защиту
1. Метод и устройство предварительной обработки сигналов ЯКР в многоимпульсных экспериментах с целью повышения чувствительности для детектирования сигналов в реальном времени.
2. Метод идентификации сигналов ЯКР при многоимпульсном воздействии на основе непрерывного вейвлет-преобразования на основе выбора и оптимизации базисной функции.
3. Метод повышения отношения «сигнал / шум» в условиях сильных помех на основе дискретного вейвлет-преобразования с применением доменной обработки сигнала.
4. Метод повышения разрешения тонкой структуры спектра ЯКР при детектировании сигналов ядерного квадрупольного резонанса с ограниченной выборкой данных с использованием параметрических методов оценивания сигналов.
Практическая значимость диссертационной работы состоит в следующем:
- разработанная система предварительной обработки сигнала ЯКР позволяет регистрировать сигналы в присутствии шумовой помехи, это дает возможность проводить регистрацию сигнала вне стен лаборатории в полевых условиях;
- разработанная методика и пакет алгоритмов обработки сигналов ЯКР позволяют повысить точность определения параметров сигнала в присутствии интерференционных составляющих на основе непрерывного вейвлет-преобразования;
- применение методики дискретного вейвлет-преобразования дало возможность решить задачу шумоподавления и повышения величины отношения «сигнал / шум» при регистрации сигналов ЯКР;
- разработанная методика, основанная на методе максимальной энтропии, и пакет алгоритмов для регистрации сигнала ЯКР с ограниченной выборкой позволили без потери чувствительности добиться повышения разрешающей способности сигналов.
Апробация результатов работы
Результаты работы докладывались и обсуждались на шести конференциях в Санкт-Петербурге, Казани, Калининграде в период с 2004 по 2011 год.
Публикации
Основное содержание диссертационной работы полностью отражено в 17 научных и научно-технических работах автора, в том числе пять опубликованы в сборниках, рекомендованных ВАКом, и две работы в международной печати.
Личный вклад автора
Состоит в проведении экспериментальных исследований на спектрометре TECMAG, анализе экспериментальных результатов; разработке алгоритмов и пакетов прикладных программ, реализующих методы обработки сигналов ЯКР; разработке и изготовлении аппаратных средств предварительной обработки сигналов ЯКР.
Объем и структура диссертации
Диссертационная работа состоит из введения, четырех глав, заключения, списка литературы из 130 наименований и приложения; проиллюстрирована 49 рисунками и содержит 2 таблицы. Объем диссертации 143 страницы.
Содержание работы
Во введении обосновывается актуальность работы, формулируются цели исследований, ставятся основные задачи.
Первая глава диссертационной работы содержит краткое изложение методов наблюдения сигналов ЯКР [1; 2], позволяющих правильно выбрать метод обработки сигнала в зависимости от чувствительности метода наблюдения:
- приведена оценка величины отношения «сигнал / шум» для стационарных методов наблюдения сигналов ЯКР:
sur = es. aN0 (2ПС^/2
371 kT&v( 2/+1) J \ и J\ кТпВ ) ' ^
где U - эффективный объем образца; Q - добротность контура; Т - температура образца; содержащего N0 квадрупольных ядер с частотой резонанса v и шириной линии Av; а - изотопическое содержание квадрупольных ядер в образце; I - спин ядра; у -гиромагнитное отношение; ± m и ± (m-1) - подуровни; между которыми осуществляются переходы; В - полоса используемого типа детектора; Т„ - шумовая температура; /? - ядерный магнетон; h - постоянная Планка; к - постоянная Больцмана; С - емкость контура датчика; Vj - максимальное напряжение на контуре датчика.
Из формулы (1) очевидна зависимость от следующих параметров: К/, <2, и, Т„, Щ В, которые вносят основной вклад. Следовательно, чтобы повысить отношение «сигнал / шум», необходимо для определенного количества исследуемых квадрупольных ядер увеличивать добротность контура, максимизировать уровень К;, учитывая эффект насыщения, и уменьшать полосу пропускания используемого детектора. Анализ применения стационарных методов детектирования сигналов показывает, что эти методы могут успешно использоваться только для образцов с совершенной кристаллической структурой, когда добротность резонансной линии Q = к/А к > 10".
Приведена оценка величины отношения «сигнал / шум» для импульсных методов наблюдения сигналов ЯКР, ЯМР [3]:
зпг-ЫЦ + 1)С^Уш0Т2/рТъ (2)
где £ - коэффициент заполнения приемной катушки образцом; у - гиромагнитное отношение соответствующего ядра; J - спиновое квантовое число для данного ядра; V - объем катушки; а>о - резонансная частота; £> - добротность контура; Т,, Т2 - времена спин-решеточной и спин-спиновой релаксации; /? - полоса пропускания системы «приемник - детектор».
Из вышеприведенной формулы (2) следует, что для получения сигнала с высоким отношением «сигнал / шум» требуется высокодобротный контур большой объем образца V, сделаны выводы о перспективности применения многоимпульсных методик, позволяющих увеличить временную базу сигнала и, соответственно, чувствительность импульсного метода. Определены основные параметры приемо-передающего оборудования спектрометра ЯКР, влияющие на величину отношения «сигнал/шум», где основное влияние оказывает режим согласования добротности приемного контура в фазах: возбуждение - (высокая добротность), прием - (низкая добротность). Сделан вывод о том, что методы наблюдения сигналов ЯКР обладают рядом ограничений, влияющих на чувствительность методов, особенно при влиянии нестационарных сигналов во время детектирования ЯКР вне лаборатории. Дальнейшее развитие методов повышения чувствительности детектирования сигналов ЯКР требует применения новых цифровых методов обработки.
Во второй главе диссертационной работы проведен анализ факторов, влияющих на регистрацию сигналов ЯКР. Анализ процесса детектирования сигналов ЯКР показал, что сигнал в процессе приема подвергается: узкополосной фильтрации, переносу спектра сигнала, квантованию и децимации. Выработана основная схема формирования шумовых составляющих, которые оказывают наибольшее влияние на
измеряемый сигнал, и определены факторы, приводящие к появлению мультипликативных составляющих.
Выявлено, что аппаратное влияние и погрешности математической обработки приводят к мультипликативному воздействию т(1) на измеряемый сигнал, особенно при отношении «сигнал / шум» < 1. Экспериментальные исследования процесса накопления сигналов ЯКР с низким отношением «сигнал / шум» показали, что при уменьшении концентрации квадрупольных ядер и полосы цифрового фильтра на выходе накопителя влияние шумов квантования АЦП и погрешности цифровой обработки приводят к коррелированному воздействию на измеряемый сигнал. В
результате наблюдается отклонение от закона 5ПГ°ых-
5ПГВХ.
(где Ь - количество накоплений) при накоплении сигналов ЯКР, что свидетельствует о нарушении статистической независимости сигналов
snrex
Рис. 1. Результат моделирования зависимости количества накоплений L1'2 от входного значения отношения «сигнал / шум» при различных значениях флуктуации фазы и фиксированном отношении «сигнал / шум» сигнала ЯКР на выходе датчика, sit) = A(t)exp{i0t + h(p\ — сигнал ЯКР, A (t) - экспоненциальная огибающая, со - частота ЯКР и фаза <р, распределенная по случайному закону в диапазоне Д<р = 10° -s- 90° с шагом 10 с помощью встроенной функции rand программы MatLab
Результат, полученный на рисунке 2, указывает на мультипликативное аппаратное влияние на сигнал ЯКР в первом случае и коррелированное воздействие (рис. 3) во втором.
накопителя спектрометра к входному от количества накоплений L в степени 1/2, где 1 - теоретическая зависимость; 2 - зависимость при накоплении сигналов ЯКР от образца NaN02 массой 500мг; 3 - от образца 250 мг; 4 - от образца 125 мг
накопителя спектрометра к входному от количества накоплений I в степени Уг, где 1 - теоретическая зависимость: 2 - зависимость при накоплении сигналов ЯКР от образца КаШ2 массой 1г с применением выходного цифрового фильтра с полосой Д«=400кГц; 3-е полосой Дсо=200кГц; 4-е полосой Дсу=50кГц
На основе проведенных исследований была предложена обобщенная модель сигнала ЯКР в видеу^ = + £[=1 д{\
которая учитывает коррелированные шумовые составляющие при накоплении сигналов ^накопления = где} = 1,.../, - количество
измеряемых сигналов ЯКР; к = ОД, ...ЛГ - количество отчетов в выборке сигнала ЯКР; 1 = 1, ...М количество используемых аппаратных элементов, вносящих тепловые шумы; т> -мультипликативные составляющие у -го сигнала ЯКР.
Проведенный статистический анализ зашумленного сигнала ЯКР на выходе квадратурного детектора позволил уточнить вид распределения, которое оказалось отличным от традиционного гауссового. Это позволило для построения обнаружителя сигнала ЯКР на основе распределения Релея-Райса функцию Маркума в качестве пороговой (рис. 4) [4].
Р(Я)0,5 г
Рис. 4. Представлены распределения Гаусса (сплошная линия) на входе обнаружителя измеряемого сигнала ЯКР, Релея-Райса (пунктирная линия) для демодулированного сигнала с шумом и Релея (сплошная с точкой) для узкополосного шума на выходе обнаружителя, показаны пороги обнаружения сигнала для распределения Гаусса, - для распределений Релея-Райса, Релея
Сделан вывод о том, что при воздействии комплекса помех на полезный сигнал ЯКР распределение энергии сигнала и помех представляет собой нестационарную картину на частотно-временной плоскости. Поэтому для повышения помехоустойчивости приема необходимо применять комбинированные методы частотно-временной и спектральной обработки.
В третьей главе предложены методы обработки сигналов в многоимпульсных экспериментах с максимальным использованием энергии сигнала, позволяющие оптимизировать параметры обработки сигнала при многоимпульсном воздействии для достижения максимального отношения «сигнал / шум» при минимальном времени эксперимента. Получено аналитическое выражение отношения «сигнал / шум» в системе «стробоскопический интегратор -накопитель для многоимпульсной последовательности сигналов ЯКР» в виде
п =_^_А+е^2 ( _ уТо)2
где у = а + /?, а = у/Ды, к - число периодов сигнала за интервал Тп; А, йш - амплитуда и частота расстройки сигнала; а, р -коэффициенты затуханий сигнала за период и в последовательности соответственно;
Тм - мертвое время регистрирующей аппаратуры; I - количество импульсов в серии.
Результаты расчетов по формуле (3) представлены на рисунке 5 для нормированных отношений Цопт = чот/и} и Ц=ц/Щ.
Рис. 5. Зависимость нормированного отношения «сигнал / шум» от аТ0 при обработке сигнала ЯКР
Наличие выраженного максимума для ц при аТ0 £ 1 позволяет выбрать оптимальные значения длительности Т0 и параметры интегрирующей цепи строб-интегратора. При а'Г0 = 1 потери обработки со строб-интегрированием по отношению к оптимальной не превышают 2 дБ. Отсутствие в районе аТ0 = 1 раздвоение линии q при изменении аТ0 свидетельствует о нечувствительности обработки в этой области к частоте Дш расстройки.
На основе результатов оптимального подбора параметров стробоскопического интегратора в зависимости от параметров сигнала ЯКР для регистрации сигналов разработана принципиальная схема устройства, на которое получено авторское свидетельство на изобретение [5]. Результаты применения данного устройства для обработки сигнала ЯКР с параметром затухания а - 18 х 103с_1представлены на рисунке 6.
Рис. 6. Экспериментальная зависимость отношения «сигнал / шум» от Т0 для сигнала ЯКР на выходе строб-интегратора с декрементом затухания а = 18 X 103с-1
На основе сравнительного анализа авторегрессионных методов было получено, что для детектирования слабых сигналов ядерного квадрупольного резонанса с ограниченной выборкой данных наилучшими показателями эффективности и времени обработки является метод максимальной энтропии. При этом энтропия сигнала оценивалась как
г 0,5
Н[Рхх{ы)} = \пРхх{со)йш,
■'-0,5
где Рхх(ш) = Ихх((о)е~]й1П- спектральная плотность мощности временного ряда, а Яхх(к) - значение корреляционной функции. Информационная оценка спектральной плотности мощности по методу максимальной энтропии вычислялась по формуле
РШ =
с к j, , _ . n ( 0 при i = m + 1,..., N гДеЛ =T,fs,k = ОД,...,-; аг = я . .
" 2 1 {Щ При I = 1, ... ,Ш
В результате применения разработанного алгоритма обработки сигналов ЯКР от образца TNT на резонансной частоте 842кГц при использовании ограниченной выборки (при N = 256 отчетов) удалось достичь разрешения двух компонент сигнала. На рисунке 7 представлен спектр сигнала с ограниченной выборкой до цифровой обработки сигнала и обработанного сигнала (рис. 8) с выделением составляющей на частоте 844кГц.
800 s-га $¿0 SÖO вво
Рис. 7. Сигнал ЯКР от образца TNT на резонансной частоте 842кГц с ограниченной выборкой N= 256 отчетов
820 ело 860 880
Рис. 8. Результат применения метода максимальной энтропии при обработке сигналов ЯКР, полученных от образца TNT на резонансной частоте 842кГц при N = 256 отчетов и выделением составляющей на частоте 844кГц
В четвертой главе диссертационной работы представлены методы повышения чувствительности метода ЯКР в результате применения вейвлет-преобразования для обработки сигналов ЯКР. В первом разделе рассмотрены методы временно-частотной обработки сигналов и сделаны выводы о целесообразности использования непрерывного вейвлет-преобразования, основанного на представлении сигнала с помощью частотно-временных базисных функций-вейвлетов ц/(х), пространство Ь2 которых можно сконструировать с помощью интегральных расширений а и сдвигов b [6]:
i/VbO) = ER.ipe ¿2(й)
и на его основе - непрерывное вейвлет-преобразование (НВП):
к ОС
Ма,ъ(х) = \a\-V I | Шх.
-ОС -ОС
Впервые применена временно-частотная регистрация сигналов ЯКР с помощью непрерывного вейвлет-преобразования, позволяющая наблюдать особенности сигнала, помеховые и шумовые составляющие (рис. 9).
иф'.и
а
Рис. 9. Временно-частотная идентификация сигналов ЯКР и сигналов переходного процесса (звон)
Впервые применено непрерывное вейвлет-преобразование для идентификации и разрешения интерференционных сигналов ЯКР в многоимпульсных последовательностях. На рисунке 10 представлен сигнал ЯКР, состоящий из суперпозиции сигнала индукции и сигнала «эхо». Результат спектрального оценивания с помощью преобразования Фурье не позволял измерить частоту с достаточной точностью ввиду наличия интерференционных составляющих сигнала.
Д ф»
; \ \
< \ А ••>, ► д л А < > \ ! \ \ 1 \ {\ I \ / \ ; ■
■аиг 5 \/ V V V у \ .
•з.е. ' ■ - • ........
£ 1
Рис. 10. Сигнал ЯКР в окне наблюдения многоимпульсной последовательности одинаковых импульсов длительностью 200мкс и задержкой т = 1, представленный суперпозицией свободной индукции (ССИ) и спинового эха (ССЭ) с расстройкой по частоте
Применение непрерывного вейвлет-преобразования демонстрирует возможность с достаточной точностью определить значение частоты ЯКР благодаря лучшей частотной локализации (рис. 11).
Рис. 11. Значения вейвлет-коэффициентов Ща.Ьц), Ща,Ь/) при фиксированных Ъо, Ь;, соответствующих Штах(а,Ьц), №тах(а,Ь¡), при анализе Морле-сигнала вейвлетом-тог1 свободной индукции и спинового эха ЯКР
Выбор анализирующего вейвлета определяется тем, какую информацию необходимо извлечь из исследуемого сигнала. При анализе многокомпонентного сигнала ЖР оценивали значение частоты расстройки Д/ и поведение сигнала во времени. Для этих целей специально исследовалось применение различных анализирующих вейвлет-функций для проведения анализа многокомпонентного сигнала в частотной области (Табл.).
Применение различных базисных вейвлет-функций при анализе частоты многокомпонентного сигнала ЯКР
№ вейвлет /„„Л /,„2,ГЦ ЛГ2,%
1 Ыог1.1 5503.3 10.07 7603.9 52.08
2 Ыог5.5 4215.8 -15.68 4215.8 -15.68
3 с§аи1 4225.4 -15.49 4918.0 -1.64
4 со1Г5 4283.6 -14.33 4891.2 -2.18
5 аы 5503.4 10.07 7603.9 52.08
6 аь7 4300.0 -14.00 5284.8 5.70
7 с1теу 4174.7 -16.51 4451.2 -10.98
8 Ьааг 5503.4 10.07 7603.9 52.08
9 тог1 5046.6 0.93 5380.8 7.62
10 8]1ап1-0.5 3506.8 -29.86 4057.6 -18.85
Лучший результат получен при анализе сигнала вейвлетом Морле в системе комплексной математики Ма£ЬаЬ:
= ехр у) со5(Бм),
имеющий явно заданный и симметричный вещественный базис. Проведено исследование поведения вейвлет-коэффициентов при вейвлет-преобразовании сигналов ЯКР. При вейвлет-разложении применена базовая функция Морле не в классической форме, а в модифицированной:
= ехр{-х2/а2} соб(2пЛ). Так как введённый здесь параметр а влияет на полосу пропускания вейвлета в частотной области и на величину коэффициентов вейвлет-разложения, проведено исследование этой зависимости, а результаты представлены на рисунке 12.
_______У.та. а осаль;
И\а,Ь) | | | | | | | | :
Рис. 12. Зависимость величины вейвлет-коэффициентов Жтах от параметра а модифицированной функции Морле при вейвлет-разложении интерференционного сигнала ЯКР (вверху - ССИ внизу-ССЭ)
На рисунке 13 показано применение традиционной функции Морле, где идентифицирована только составляющая ССИ сигнала ЯКР. Подбором параметра а в области а= 1,3 выбрана частотная область фильтрации, которая позволила разрешить все составляющие реального сигнала (переходной процесс - «звон», ССИ и сигнал ССЭ с расстройкой 2200Гц) (рис. 14) в низкочастотной области наблюдения, тогда как Фурье-преобразование осталось нечувствительным.
moil
Рис. 13. Результат вейвлет-обработки сигнала ЯКР с отношением «сигнал / шум» менее единицы с применением традиционной базисной функции Морле
тог!
О 1 2 3 4 5 S
(¡те,* „ ,„•>
Рис. 14. Результат вейвлет-обработки сигнала ЯКР с отношением «сигнал / шум» менее единицы с применением модифицированной базисной функции Морле и подбором параметра а = (1-2)
В следующем разделе четвертой главы рассмотрен метод дискретного вейвлет-преобразования для обработки сигналов ЯКР, где сигнал/(1) можно представить следующим разложением:
м-1
Я0= =
¡=0 ¿,к
где сг£ [А:] = 2 '^¿¡М , а вейвлет- функция: ¡/)£А(0 = 21/гф(21Ь - к) ; г - масштаб; Л - количество отчетов разложения (сдвиг). В результате исследования применения методов дискретного вейвлет-анализа для
детектирования зашумленных сигналов ЯКР были получены следующие результаты:
- решение проблемы шумоподавления новых типов широкополосных помех было найдено путем использования вейвлет-пакетов;
- для детектирования сигналов импульсного ядерного квадрупольного резонанса в условиях сильных помех была применена двухканальная адаптивная схема вейвлет-фильтрации [7], которая показала возможность обработки сигналов при моделировании до значений эпг = 0,05 0,1 [7].
Лучшие результаты для повышения эффективности шумоподавлении сигналов ЯКР были получены путем использования доменной вейвлет-фильтрации (рис. 15).
| Тепловые шумы (п) ;
Предусилитель и входной контур приемника спектрометра
Сиги ал-отклик ЯКР.ЯМР(х) /
Прямое Оценка шума-
вейвлет- помехи(выбор
преобразование 0)
(разложение по оператор Т
масштабам ¡)
~1_ \
> - с V
Рис. 15. Схема вейвлет-шумоподавления аддитивного сигнала у=х+п, состоящего из сигнала-отклика ЯКР, ЯМР - х и тепловых шумов - п, в зависимости от уровня вейвлет-разложения у
Дополнительного улучшения отношения «сигнал / шум» зпгд0м удалось добиться использованием доменной обработки сигналов, при которой функция порога подбиралась для каждого домена вейвлет-разложения - Т]к с учетом сингулярности сигнала и уровня поражения внешними помехами и шумами. Была получена следующая формула для оценки отношения «сигнал / шум»:
зпгл,
Ео+Е^/сЛ1 Т^Г1 г-п1ЕкТ]к
У
0 7=?
Вп^Г-^Т»)
(4)
где ЕК - энергии к-той частотной полосы Фурье-преобразования сигнала ЯКР; Е0 - энергия выбранной масштабной базисной функции; Е„ - энергия к-той частотной полосы Фурье-преобразования сигнала шума.
В качестве примера на рисунках 16, 17 показаны результаты применения доменной обработки сигналов ЯКР.
Аотн.
I!'! Ь
. Т. Ч* *£._ХГЕ 'У "¿* 'У'У 'У 'У "У,.'У.Т'У 'У ;У 'У?у
N
Рис. 16. Сигнал индукции и эхо для КОХ с переходным процессом на частоте 3416 кГц
Аотн.
\
\ \
\
\
\
1000 2000 к
Рис. 17. Вид сигнала после ЯКР очистки от шумов, проведенный с помощью дискретного вейвлет-преобразования и доменной обработкой
Выделены временное окно, соответствующее сигналу индукции, и окно, соответствующее сигналу спинового эхо. Для каждого из временных окон применено пороговое шумоподавление с различными значениями порогов, которые выбирались в зависимости от уровня дисперсии шума. Оценка результата доменной обработки проводилась по формуле (4).
Для детектирования сигналов импульсного ядерного квадрупольного резонанса в условиях сильных помех применялась двухканальная адаптивная схема обработки [7] с использованием дискретного вейвлет-преобразования, которая показала возможность обработки сигналов при моделировании до значений зпг = 0,05-0,1 [7].
Основные результаты диссертационной работы
1. Разработан метод для идентификации сигналов ЯКР, основанный на применении непрерывного вейвлет-преобразования, который позволяет путем декомпозиции сигнала ЯКР выявить сложные интерференционные сигналы и определить их спектральные параметры. Решена проблема выбора оптимизированного вейвлет-базиса посредством модифицированной функции Морле с целью повышения отношения «сигнал / шум» сигнала ЯКР. Метод позволяет увеличить информативность сигналов ЯКР с низким отношением «сигнал / шум».
2. Разработан метод выделения сигналов ЯКР, основанный на дискретном вейвлет-преобразовании, который позволяет решать задачи шумоподавления демодулированных сигналов. Предложено доменное вейвлет-шумоподавление, решена задача выбора оптимальных пороговых уровней преобразования, которые задаются в зависимости от рассматриваемого масштаба вейвлет-коэффициентов для каждого временного сдвига. Это дает возможность анализировать спектр шума в каждом временно-частотном домене для последующего порогового шумоподавления. Получена обобщенная формула вычисления отношения «сигнал / шум» при дискретном вейвлет-преобразовании с применением временно-частотной пороговой функции для выделения зашумленного сигнала ЯКР.
3. Разработана двухканальная схема для повышения помехоустойчивости приема сигналов ЯКР в сложной шумовой среде на основе вейвлет-фильтрации. Применение схемы с адаптивной вейвлет-фильтрацией при шумоподавлении дискретным вейвлет-преобразованием сигналов ЯКР позволяет наблюдать сигнал с отношением «сигнал / шум» до значений 0,1+0,05 при однократной регистрации сигнала.
4. Разработан метод предварительной обработки сигналов ЯКР с отношением «сигнал / шум» более единицы в многоимпульсных последовательностях, при котором предварительная обработка осуществляется перед аналого-цифровым преобразованием посредством оптимального строб-интегратора. Использование данного метода позволило повысить отношение «сигнал / шум» в 1,3-1,5 раза. На базе метода создана методика обработки сигналов ЯКР и получена аналитическая формула для вычисления оптимальных параметров строб-интегратора в зависимости от времени наблюдения и релаксационных характеристик исследуемого вещества.
5. Разработана функциональная и принципиальная схемы строб-интегратора, изготовлен рад модификаций устройств предварительной обработки сигнала с целью идентификации сигналов ЯКР, которые внедрены в устройство спектрометров двойного ЯКР - ЯМР резонанса. Разработка подтверждена авторским свидетельством на изобретение.
6. Проведен сравнительный анализ ряда методов параметрического оценивания сигналов ЯКР, выполненный с помощью оригинальных программ. Показано, что наиболее эффективным методом повышения разрешающей способности сигналов 14N ЯКР является метод максимальной энтропии.
7. Экспериментально показано, что при накоплении сигналов ЯКР с отношением «сигнал / шум» меньше единицы наблюдается нарушение статистической независимости накапливаемых сигналов и отклонение от закона VT при накоплении L сигналов ЯКР. На основе анализа экспериментальных данных предложено для оценки результирующего сигнала при накоплении использовать обобщенную модель сигнала ЯКР, учитывающую мультипликативные и коррелированные шумовые составляющие, поскольку при накоплении сигналов ЯКР с отношением «сигнал / шум» меньше единицы наблюдается нарушение статистической независимости накапливаемых сигналов.
Основные результаты диссертационной работы опубликованы в следующих работах
Работы, опубликованные в журналах, рекомендованных ВАКом:
1. Анферов В.П., Гонопольский В.Б., Молчанов C.B. Эффективность выделения сигналов ЯКР из шумов в многоимпульсных последовательностях // Известия вузов. Физика. - 1989. - № 1. -С. 46-50.
2. Анферов В.П., Молчанов C.B. Стробоскопический интегратор для регистрации сигналов ядерного резонанса // ПТЭ. - 1987. - № 3. -С. 134-135.
3. Мозжухин Г.В., Молчанов C.B. Применение вейвлет-преобразования в ЯКР // Известия вузов. Физика. - 2005. - Т. 1. - С. 47-50.
4. Молчанов C.B., Мозжухин Г.В., Куприянова Г.С. Детектирование сигналов ядерного квадрупольного резонанса с ограниченной выборкой данных // Вестник Российского государственного университета им. И. Канта. - 2010. - Вып. 4. - С. 101-111.
5. Молчанов C.B., Мозжухин Г.В., Куприянова Г.С., Мершиев И.Т. Повышение эффективности вейвлет-обработки сигналов ЯКР модифицированными базисными функциями Морле // Вестник Балтийского федерального университета им И Канта -2011.-Вып. 5.-С. 69-73.
Работы, опубликованные в других изданиях:
1. Анферов В.П, Молчанов C.B. Стробоскопический интегратор для регистрации сигналов ядерного квадрупольного резонанса //АС - 1987. - SU1347696A1. - МКИ 01. - № 24/02.
2. Молчанов C.B., Мозжухин Г.В. Распределенная система сбора данных в локальной сети «Вестник Калининградского государственного университета им. И. Канта - 2003 - № 3 -С. 119-124. ' " '
3. Kupriyanova G.S., Molchanov S.V., Mozjoukhine G.V. The wavelet analysis in nuclear quadrupole resonance spectroscopy // Book of Abstracts. Nuclear Magnetic Resonance in Condensed Matter. Int. Symposiumand Summer School. Saint Petersburg. - 2004. - P.105.
4. Мозжухин Г.В, Молчанов C.B.. Васильева A.E. Применение вейвлет-преобразования для ЯКР // Вестник Российского государственного университета им. И. Канта. - 2006 - Вып 4 -С. 38-45. " ' '
5. Мозжухин Г.В, Куприянова Г.С, Бодня A.B., Молчанов C.B.. Лукьянов Д.А. Детектирование сигналов импульсного ядерного квадрупольного резонанса в условиях сильных помех // Вестник Российского государственного университета им. И. Канта - 2007 -Вып. 3,-С. 54-59.
6. Куприянова Г.С, Гойкман А, Молчанов С.В.и др. Ферромагнитный резонанс в нанопленках Fe304 // Материалы международной научной конференции «Инновации в науке и образовании - 2008». VI юбилейная Международная научная конференция, посвященная 50-летию пребывания КГТУ на Калининградской земле Калининградский государственный технический университет. Калининград, 2008. - С. 3.
7. Куприянова Г.С, Мозжухин Г.В, Молчанов C.B. Методы обработки сигналов магнитного резонанса в системах диагностики материалов в условиях технологических помех // Материалы конференции «Магнитный резонанс и его приложения» / Санкт-Петербургский государственный университет. - СПб, 2008. - С. 183.
8. Молчанов С.В, Рубан О.В, Мершиев И.Г, Мозжухин Г.В, Куприянова Г.С. Применение адаптивной вейвлет-фильтрации для
детектирования зашумленных сигналов ядерного квадрупольного резонанса // Вестник Российского государственного университета им. И. Канта. - 2009. - Вып. 4. - С. 71-80.
9. Мершиев И.Г., Молчанов С.В. Разработка программно-аппаратного комплекса повышенной чувствительности для детектирования ядерно-квадрупольного резонанса // Магнитный резонанс и его приложения. VII зимняя молодежная школа-конференция. - СПб., 2010 - С. 99-100.
Коллективные монографии:
10. Mozzhukhin G.V., Molchanov S.V.. Kupriyanova G.S., etc. The Detection of Industrial Explosives by the Quadrupole Resonance Method: Some Aspects of the Detection of Ammonium Nitrate and Trinitrotoluene // Explosives Detection using Magnetic and Nuclear Resonance Techniques. Series: NATO Science for Peace and Security Series. Subseries: NATO Science for Peace and Security Series B: Physics and Biophysics (Eds.) O. Lapina, J. Fraissard. Springer, 2009. - P. 231-244.
Цитируемая литература
1. Гречишкин B.C. Ядерные квадрупольные взаимодействия в твердых телах. - М.: Наука, 1973. - С. 263.
2. Квантовая радиофизика: магнитный резонанс и его приложения // под ред. В.И. Чижика. - СПб.: Изд. СПб. ун-та, 2009. - С. 700.
3. Сафин И.А., Осокин Д.Я. Ядерный квадрупольный резонанс в соединениях азота. - М.: Наука, 1977. - С. 256.
4. Тихонов В.И. Статистическая радиотехника. - 2-е изд. - М.: Радио и связь, 1982.-С. 624.
5. Алферов В.П., Молчанов С.В. Стробоскопический интегратор для регистрации сигналов ядерного квадрупольного резонанса // А.С. -1987. - SU1347696A1. -МКИ 01. -№ 24/02.
6. Добеши И. Десять лекций по вейвлетам.- Ижевск: НИЦ «Регулярная и хаотическая динамика», 2001. - С. 464.
7. Айфичер Э.С., Джервис Б.У. Цифровая обработка сигналов: практический подход. 2-е изд. - М.: Изд. Дом «Вильяме», 2004. -С. 992.
Молчанов Сергей Васильевич
РАЗВИТИЕ МЕТОДОВ ОБРАБОТКИ СИГНАЛОВ ЯДЕРНОГО КВАДРУПОЛЬНОГО РЕЗОНАНСА
Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук
Подписано в печать 02.12.2011 г. Формат 60*90 1/16
Бумага для множительных аппаратов. Ризограф. Усл. печ. л. 1,4 Уч.-изд.л.0,9. Тираж 80 экз. Заказ 296
Издательство Балтийского федерального университета имени Иммануила Канта,
236038, г. Калининград, ул. А. Невского, 14
ВВЕДЕНИЕ.
ГЛАВА 1 МЕТОДЫ НАБЛЮДЕНИЯ И РЕГИСТРАЦИИ СИГНАЛОВ ЯДЕРНОГО КВАДРУПОЛЬНОГО РЕЗОНАНСА (ЯКР).
1.1 Основы ядерного квадрупольного резонанса.
1.2 Методы и условия регистрации сигналов ЯКР.
1.2.1 Особенности и условия детектирования сигналов ЯКР при стационарных методах наблюдения.
1.2.2 Условия оптимальной регистрации сигнала при импульсном методе наблюдения ЯКР.
1.2.2.1 Многоимпульсные методы наблюдения сигналов ЯКР.
1.3 Общие условия эффективного возбуждения и детектирования сигнала
1.3.1 Зависимость сигнала ЯКР от характеристик датчика приемного устройства.
Выводы по первой главе.
ГЛАВА 2. ИССЛЕДОВАНИЕ ФАКТОРОВ, ВЛИЯЮЩИХ НА РЕГИСТРАЦИЮ СИГНАЛОВ ЯКР.
2.1 Проблемы регистрации сигналов ЯКР с низким отношением «сигнал / шум».
2.2 Влияние шумов квантования на измеряемый сигнал ЯКР.
2.3 Помехоустойчивость приема сигналов ЯКР.
2.4 Обобщенная модель сигнала ЯКР.
Выводы по второй главе.
3.1 Методы обработки сигналов в многоимпульсных экспериментах с максимальным использованием энергии сигнала.
3.2 Разрешение тонкой структуры спектра ЯКР при детектировании сигналов ядерного квадрупольного резонанса с ограниченной выборкой данных.
3.2.1 Детектирование слабых сигналов ядерного квадрупольного резонанса с ограниченной выборкой данных.
3.2.2 Авторегрессионная модель сигнала в ЯКР.
3.2.3 Исследование эффективности применения параметрических методов для обработки низкочастотных сигналов ЯКР.
Выводы по третьей главе.
ГЛАВА 4. ПРИМЕНЕНИЕ ВЕЙВЛЕТ - ПРЕОБРАЗОВАНИЯ ДЛЯ ОБРАБОТКИ СИГНАЛОВ ЯКР.
4.1 Теоретические основы вейвлет - преобразования.
4.2 Вейвлет - анализ и свойства базисных вейвлет - функций.
4.3 Непрерывное вейвлет - преобразование (НВП).
4.4 Представления вейвлетов в дискретном времени и быстрые алгоритмы
4.5 Вейвлет - фильтрация и применение зеркальных фильтров.
4.6 Применение вейвлет - методов шумоподавления при анализе сигналов ЯКР.
4.7 Применение вейвлет - преобразования для улучшения отношения «сигнал / шум» в ЯКР экспериментах.
4.7.1 Применение непрерывного вейвлет - преобразования для идентификации и разрешения интерференционных сигналов ЯКР в многоимпульсных последовательностях.
4.7.2 Исследование поведения вейвлет - коэффициентов при вейвлет - преобразовании сигналов ЯКР.
4.7.3 Применение дискретного вейвлет - преобразования для повышения отношения «сигнал / шум».
Выводы по четвертой главе.
Метод ядерного квадрупольного резонанса за последние годы получил новый импульс к развитию. В основном это связано с уникальностью частотного спектра ЯКР для каждого химического соединения, с возможностью идентификации химических соединений по спектру ЯКР. Именно эти качества позволили разработать новое поколение сканеров взрывчатых веществ и приборов для идентификации лекарственных препаратов, наркотиков. Решение проблемы идентификации взрывчатых веществ в малых концентрациях вызвало необходимость в разработке новых методов регистрации сигналов, направленных на повышение чувствительности ядерного квадрупольного резонанса. Значительного повышения отношения «сигнал / шум» удалось добиться путем использования различных многоимпульсных последовательностей за счет когерентного усреднения сигнала и устранения артефактов, вызванных неоднородным возбуждением образца, несовершенством 90-градусных импульсов. Применение импульсных последовательностей типа SSFP, создающих квазистационарные состояния, а также методов переноса поляризации позволило значительно повысить эффективность детектирования сигналов, устранить ряд негативных факторов импульсного метода ЯКР. Следует отметить резкое увеличение чувствительности метода ЯКР с применением новых технологий, в частности SQUID техники и внедрением спин электронных устройств в ЯКР датчиках. Удалось решить ряд проблем, связанных с детектированием взрывчатых веществ, в частности решена проблема диагностики RDX за ограниченное время и ряда наркотиков в багаже пассажиров, диагностикой и исследованием медицинских препаратов, определением внутренних напряжений в материалах. Тем не менее, нерешенными остаются проблемы регистрации распространенного взрывчатого вещества - тринитротолуола (TNT), а также ряда наркотиков, имеющих низкое отношение «сигнал / шум». Важной проблемой остается минимизация оборудования, так как внедрение новых технологий привело к использованию низких температур и размеры диагностической аппаратуры резко возросли. Наиболее эффективными методами регистрации ТНТ оказались методы двойного резонанса с предварительной поляризацией протонной системы. Однако эти методы требуют использования внешнего магнитного поля и значительного увеличения времени регистрации сигнала. Кроме того, необходимость регистрации сигнала от малого количества вещества и стремление повысить «сигнал / шум» аппаратным способом привела к ряду разработок датчиков с высоким уровнем добротности. Это породило новые проблемы, такие как: влияние переходных процессов в аппаратуре после действия радиочастотных импульсов; наличие интерференционных сигналов в многоимпульсных последовательностях, которые затрудняют анализ и идентификацию сигналов. Кроме того, с развитием телекоммуникационных средств усилилось влияние на измерительный контур внешних помех и шумов различной природы. Таким образом, несмотря на существенный прогресс в области ЯКР, достигнутый за последние годы, нерешенными остаются проблемы, связанные с влиянием нестационарных сигналов при детектировании ЯКР вне лаборатории; проблемы повышения чувствительности и разрешения линии; увеличения отношения «сигнал / шум» при низком уровне сигнала. Представляется, что ряд проблем могут быть решены путем разработки новых методов цифровой обработки сигналов. Это такие проблемы, как выделение полезного сигнала в присутствии нестационарных помех, увеличение отношение «сигнал / шум», сохранение разрешение линии при сокращении времени регистрации сигнала, т.е. решить проблему повышения чувствительности метода без потери разрешения линий. В совокупности с применением импульсных методов ЯКР цифровые методы обработки позволят понизить порог наблюдения сигнала с целью детектирования химических соединений.
Основной целью диссертационной работы является развитие методов оптимальной регистрации и обработки сигналов ядерного квадрупольного резонанса с низким отношением «сигнал / шум», направленных на повышение чувствительности метода в присутствии нестационарных помех, повышение отношение «сигнал / шум» при сохранении разрешения сигналов при ограниченной выборке.
Новизна и научная ценность диссертационной работы состоит в следующем:
- разработан метод стробоскопической регистрации сигналов 14Ы ЯКР при многоимпульсном воздействии, позволяющий оптимально использовать энергию сигнала при отношении «сигнал / шум» порядка 1 и повысить порог чувствительности при регистрации квазистационарных состояний;
- показано, что при низком отношении «сигнал / шум» в процессе накопления проявляются нелинейные эффекты, связанные с коррелированным воздействием АЦП, цифровой фильтрацией, флуктуацией параметров входных цепей приемного оборудования, что является причиной снижения эффективности процесса накопления в многоимпульсных экспериментах;
- впервые применена временно-частотная идентификация сигналов ЯКР с помощью непрерывного вейвлет-преобразования;
- показано, что применение модифицированной базисной функции Морле в непрерывном вейвлет-преобразовании к ЯКР сигналам ведет к повышению величины отношения «сигнал / шум»;
- получена обобщенная формула вычисления отношения «сигнал / шум» при дискретном вейвлет-преобразования с применением временно-частотной пороговой функции для выделения зашумленного сигнала ЯКР;
- проведен сравнительный анализ ряда методов параметрического оценивания сигналов ЯКР, выполненный с помощью оригинальных программ, сделан вывод, что метод максимальной энтропии является наиболее эффективным для повышения разрешающей способности сигналов ЯКР с ограниченной выборкой.
Основные положения, выносимые на защиту
1. Метод и устройство предварительной обработки сигналов ЯКР в многоимпульсных экспериментах с целью повышения чувствительности для детектирования сигналов в реальном времени.
2. Метод идентификации сигналов ЯКР при многоимпульсном воздействии на основе непрерывного вейвлет-преобразования на основе выбора и оптимизации базисной функции.
3. Метод повышения отношения «сигнал / шум» в условиях сильных помех на основе дискретного вейвлет-преобразования с применением доменной обработки сигнала.
4. Метод повышения разрешения тонкой структуры спектра ЯКР при детектировании сигналов ядерного квадрупольного резонанса с ограниченной выборкой данных с использованием параметрических методов оценивания сигналов.
Достоверность результатов и выводов диссертации определяется следующим:
- использованием большого набора современных экспериментальных и теоретических методов цифровой обработки сигналов (ЦОС) и высококачественной когерентной аппаратуры и, на этой базе, детальным рассмотрением физических процессов;
- сравнительным анализом полученных результатов с результатами других исследований и экспериментальной проверкой достоверности результатов;
- соответствием результатов моделирования с результатами экспериментальных исследований.
Личный вклад автора
Состоит в проведении экспериментальных исследований на спектрометре ТЕСМАв, анализе экспериментальных результатов; разработке алгоритмов и пакетов прикладных программ, реализующих методы обработки сигналов ЯКР; разработке и изготовлении аппаратных средств предварительной обработки сигналов ЯКР.
Апробация результатов работы Результаты работы докладывались и обсуждались на шести конференциях в Санкт-Петербурге, Казани, Калининграде в период с 2004 по 2011 год.
Основное содержание диссертационной работы полностью отражено в 17 научных и научно-технических работах автора, в том числе пять опубликованы в сборниках, рекомендованных ВАКом и две в международной печати.
Выводы к четвертой главе
1. Показана эффективность применения интегрального вейвлет - преобразования для идентификации интерференционных сигналов ЯКР, по сравнению с преобразованием Фурье.
2. Показана эффективность применения методов дискретного вейвлет - анализа для детектирования зашумленных сигналов ЯКР. Решение проблемы шумоподавления новых типов широкополосных помех было найдено путем применения вейвлет - пакетов.
3. Показано, что проведение процедуры очищения сигнала от шума зависит от выбора пороговой функции. Лучшие результаты достигнуты применением доменной обработки сигнала с выбором функции порога для каждого домена вейвлет - разложения, так как позволяет учитывать сингулярность сигнала и уровень поражения сигнала внешними помехами.
4. Впервые применено непрерывное вейвлет - преобразование для идентификации сигналов ЯКР. Применение непрерывного вейвлет - преобразования для обработки сигналов ЯКР, впервые позволило осуществить разделение интерферирующих компонент и доказать, что смешанный сигнал обусловлен наложением сигнала индукции и спинового эха.
5. Оптимизирован выбор базисой функции непрерывного вейвлет - преобразования по критерию минимизации ошибки измерения частоты сигнала ЯКР, что важно для идентификации сигнала. Анализ показал, что среди исследованных базисных функций - использование функции Морле приводит к минимальной ошибке.
6. При одноканальном приеме разработана процедура на основе дискретного вейвлет - преобразования обработки дистанционного сигнала ЯКР, позволяющая повысить отношения «сигнал / шум». Особенностью процедуры является выделение временного окна, соответствующего сигналу индукции и окна, соответствующего сигналу спинового эхо или их частей. Для каждого из временных окон применено селективное пороговое шумоподавление в зависимости от уровня дисперсии шума на каждом уровне разложения. Оценка результата доменной обработки проводится по формуле 4. 23.
7. Разработан пакет программ в среде МАТЪАВ, реализующий предложенные методы обработки сигнала и библиотеки разработанных встроенных функций.
8. Применение разработанной двухканальной схемы с адаптивной вейвлет - фильтрацией повысило помехоустойчивость приема сигнала ЯКР с отношением «сигнал / шум» до значений 0,1 ^ 0,05 при использовании неэкранированного датчика в сложной шумовой среде.
Заключение
1. Разработан метод для идентификации сигналов ЯКР, основанный на применении непрерывного вейвлет - преобразования, который позволяет путем декомпозиции сигнала ЯКР выявить сложные интерференционные сигналы и определить их спектральные параметры. Решена проблема выбора оптимизированного вейвлет - базиса посредством модифицированной функции Морле с целью повышения отношения «сигнал / шум» сигнала ЯКР. Метод позволяет увеличить информативность сигналов ЯКР с низким отношением «сигнал / шум».
2. Разработан метод выделения сигналов ЯКР, основанный на дискретном вейвлет - преобразовании, который позволяет решать задачи шумоподавления демодулированных сигналов. Предложено доменное вейвлет - шумоподавление, решена задача выбора оптимальных пороговых уровней преобразования, которые задаются в зависимости от рассматриваемого масштаба вейвлет - коэффициентов для каждого временного сдвига. Это дает возможность анализировать спектр шума в каждом временно-частотном домене для последующего порогового шумоподавления. Получена обобщенная формула вычисления отношения «сигнал / шум» при дискретном вейвлет - преобразовании с применением временно-частотной пороговой функции для выделения зашумленного сигнала ЯКР.
3. Разработана двухканальная схема для повышения помехоустойчивости приема сигналов ЯКР в сложной шумовой среде на основе вейвлет -фильтрации. Применение схемы с адаптивной вейвлет - фильтрацией при шумоподавлении дискретным вейвлет - преобразованием сигналов ЯКР позволяет наблюдать сигнал с отношением «сигнал / шум» до значений 0,1 0,05 при однократной регистрации сигнала.
4. Разработан метод предварительной обработки сигналов ЯКР с отношением «сигнал / шум» более единицы в многоимпульсных последовательностях, при котором предварительная обработка осуществляется перед аналогоцифровым преобразованием посредством оптимального строб - интегратора. Использование данного метода позволило повысить отношение «сигнал / шум» в 1,3"=" 1,5 раза. На базе метода создана методика обработки сигналов ЯКР и получена аналитическая формула для вычисления оптимальных параметров строб - интегратора в зависимости от времени наблюдения и релаксационных характеристик исследуемого вещества.
5. Разработана функциональная и принципиальная схемы строб -интегратора, изготовлен ряд модификаций устройств предварительной обработки сигнала с целью идентификации сигналов ЯКР, которые внедрены в устройстве спектрометров двойного ЯКР - ЯМР резонанса. Разработка подтверждена авторским свидетельством на изобретение.
6. Проведен сравнительный анализ ряда методов параметрического оценивания сигналов ЯКР, выполненный с помощью оригинальных программ. Показано, что наиболее эффективным методом повышения разрешающей способности сигналов NN ЯКР является метод максимальной энтропии.
7. Экспериментально показано, что при накоплении сигналов ЯКР с отношением «сигнал / шум» меньше единицы наблюдается нарушение статистической независимости накапливаемых сигналов и отклонение от закона л/Ь при накоплении Ь сигналов ЯКР. На основе анализа экспериментальных данных предложено для оценки результирующего сигнала при накоплении использовать обобщенную модель сигнала ЯКР, учитывающую мультипликативные и коррелированные шумовые составляющие, поскольку при накоплении сигналов ЯКР с отношением «сигнал / шум» меньше единицы наблюдается нарушение статистической независимости накапливаемых сигналов.
1. Гречишкин B.C. Ядерные квадрупольные взаимодействия в твердых телах. М.: Наука, 1973. - С. 263.
2. Dehmelt H.G., Kruger Н. Kernquadrupolfrequenzen in festem Dichloraethylen // Naturwissenschaften 1950 - V. 37.- P. 111 - 112.
3. Эндрю Э. Ядерный магнитный резонанс. М.: ИИЛ., 1957 - С. 300.
4. Watkins G.D., Pound R.V. The improved radiofrequency spectrometer // Phys. Rev.- 1951.-V. 82,-P. 343-344.
5. Dehmelt H. Nuclear Quadrupole Resonance // Am. J. Phys 1954 - V. 22. - P. 110-112.
6. Bayer H. Zur Theorie der Spin-Gitterrelaxation in Molekülkristallen // Z. f. Phys.-1951. -V. 130.- № 2. P. 227 - 238.
7. Kruger H. Beiträge zur Untersuchung der reinen Kernquadrupolspektren in Kristallen//Zs. f. Phys. 1951,-V. 130.-№3.-P. 371 -384.
8. Bersohn R. Nuclear Electric Quadrupole Spectra in Solids. //Journ.Chem.Phys.-1952. V. 20. -P. 1505.
9. Lamarche G., Volkoff G.M. A theoretical investigation of the nuclear27resonance absorption spectrum of Al in spodumene // Canadian Journal of Physics. 1953,-V. 31,-P. 1010-1014.
10. Pound R. V. Erratum: On the Nuclear Moments of I127, Ga69, Ga71, and P31 // Phys. Rev. 1948. - V. 74,- P. 228 - 228.
11. Квантовая радиофизика: магнитный резонанс и его приложения // Под ред. В.И. Чижика. СПб.: Изд-во С. Петерб. ун-та, 2009 - С. 700.
12. Сафин И.А., Осокин Д.Я. Ядерный квадрупольный резонанс в соединениях азота. М.: Наука, 1977 - С. 256.
13. Livingston R. Pure Quadrupole Spectra in Solids // Science.- 1953. -V. 118.-№ 3055,-P. 61-66.
14. Robinson F.N.H. A sensitive nuclear quadrupole resonance spectrometer for 2-60 MHz // J.Phys. E: Sei. Instrum.- 1982.- V. 15,- P. 814 823.
15. Bloch F. Nuclear Induction // Phys. Rev. -1946.- V. 70,- P. 460 474.
16. Robinson F.N.H., Phil D. Nuclear resonance absorption circuit // Journal of Scientific Instruments. 1959. - V. 36. - P. 481 - 487.
17. Robinson F.N.H. A high field nuclear magnetic resonance probe using transistors //J. Sci. Instrum 1965- V. 42- № 8.- P. 653 - 654.
18. Pound R.V. Nuclear Electric Quadrupole Interactions in Crystals // Phys. Rev. 1950,- V. 79.-P. 685.
19. Pound, R.V. Nuclear Paramagnetic Resonance // Progr. Nuclear Phys. 1952,-V. 21.-P. 21-50.
20. Van-Vleck J. H. The Dipolar Broadening of Magnetic Resonance Lines in Crystals // Phys. Rev.- 1948.-V. 74,-№ 5.- P. 1168 1183.
21. Сафин И.А., Осокин Д.Я. Ядерный квадрупольный резонанс. Сборник статей КГУ // Калининград, 1976 Вып. 1. - С. 152.
22. Харкевич А. А. Нелинейные и параметрические явления в радиотехнике. М.: ГИТЛ, 1956. - С. 184.
23. Леше А. Ядерная индукция. М.: ИИЛ, 1963. - С. 684.
24. Andrew E.R. The modulation correction to a nuclear magnetic resonance // Phys. Rev.- 1953.- V. 91.- P.425 425.
25. Osokin D. Pulsed line narrowing in N14 NQR // Physics Status Solidi B-Basic Research.- 1980.-V. 102.-№ 2.-P. 681 -686.
26. Marino R.A., Klainer S.M. Multiple spin echoes in pure quadrupole resonance // J. Chem. Phys.- 1977.-V. 67.- P. 3388 3389.
27. Carr H.Y. Steady-state free precession in nuclear magnetic resonance // Phys.Rev 1958,-V. 112.-N. 5,-P. 1693 - 1701.
28. Marino R.A., Hirshfeld T.S., Klainer M. Fourier Transform NQR, in: Fourier Hadamard and Hilbert Transform in Chemistry // New York: Plenum, 1982.-P. 147- 167.
29. Cantor R.S., Waugh J.S. Pulsed spin locking in pure nuclear quadrupole resonance // J. Chem. Phys.- 1980.-V. 73,- P. 1054.
30. Kondo Y., Koivuniemi J. H., Ruohio J. J., Ruutu V. M. and Krusius M. Optimization of high-Q low frequency NMR measurement. // Czech. J. Phys.- 1996. V. 46.- P. 2843 - 2844.
31. Black. R.D., Early T.A., Roemer P.B., Mueller O.M., Mogro-Campero A., Turner L.G., Johnson G.A. A High-Temperature Superconducting Receiver for Nuclear Magnetic Resonance Microscopy // Science. 1993,-V. 259,-P. 793 -795.
32. Miller J.B., Barrall G.A. Explosives Detection with Nuclear Quadrupole Resonance // American Scientist 2005. - V. 93. - P. 50 - 57.
33. Latosiñska J.N. Nuclear Quadrupole Resonance spectroscopy in studies of biologically active molecular systems a review // Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis - 2005. - V. 38. - № 4. - P. 577 - 587.
34. Viercotter S.A. In-service NDE of composites via the nqr strain gauge.th1.: Advanced NDE and smart structure // 45 Internationa SAMPE Symposium. -2000.-P. 1753 1761.
35. Butt N.R., A. Jakobsson, S.D. Somasundaram, and J.A.S. Smith. Robust Multichannel Detection of Mixtures Using Nuclear Quadrupole Resonance // IEEE Transactions on Signal Processing. 2008,- V. 56,- №10. - P. 5042 - 5050.
36. Miller J.B, Garroway A.N, Suits B.H. Sorting out recovery time, signal, and noise: Series- and parallel-tuned circuits are not always the same // Concepts in Magnetic Resonance. 2000. - V. 12. - № 3. - P. 125 - 136.
37. Hoult D.I., Richards R.E. The signal-to-noise ratio of the nuclear magnetic resonance experiment // Journal of Magnetic Resonance. 1976. -V. 24.-P. 71-85.
38. Klein M.P., Barton G.W. Enhancement of signal-to-noise ratio by continuous averaging: Application to magnetic resonance // Rev. Sci. Instrum.- 1963.-V. 34,-№7.-P. 754-759.
39. Ernst R.R. Sensitivity enhancement in magnetic resonance. Analysis of the method of time averaging // Rev. Sci. Instrum. 1965. - V. 36. - № 12. -P. 1689- 1695.
40. Cancino-De-Greiff H.F., Ramos-Garcia R., Lorenzo-Ginori J.V. Signal de-noising in magnetic resonance spectroscopy using wavelet transforms // Concepts in Magnetic Resonance. 2002. - V. 14. -№ 6. - P. 388 - 401.
41. Молчанов C.B., Мозжухин Г.В., Куприянова Г.С. Детектирование сигналов ядерного квадрупольного резонанса с ограниченной выборкой данных // Вестник Российского государственного университета им. Канта. -2010.-Вып. 4.-С. 101 -111.
42. Гельман М.М. Системные аналого-цифровые преобразователи и процессоры сигналов. М.: Мир, 1999. - С. 559.
43. Айфичер Э.С., Джервис Б.У. Цифровая обработка сигналов: практический подход. 2-е изд. М.: Изд. Дом «Вильяме», 2004. - С. 992.
44. Kester W. The Data Conversion Handbook. Elsevier: Newnes, 2005. -P. 976.
45. Сергиенко А.Б. Цифровая обработка сигналов. 2-е изд. СПб.: Питер, 2006.-С. 751.
46. Тихонов В.И. Статистическая радиотехника.-2-е изд. М.: Радио и связь, 1982.-С. 624.
47. Gragea Н., Akkeb М. A statistical analysis of NMR spectrometer noise. // Journal of Magnetic Resonance. 2003. - V. 162. - P. 176 - 188.
48. Дятлов А.П., Дятлов П.А. Анализ и моделирование обнаружителей сигналов: Методические указания к лабораторно-практическим занятиям. -Таганрог: Изд. ТРТУ, 2002. С. 82.
49. Варакин J1.E. Системы связи с шумоподобными сигналами. М.: Радио и связь, 1985. - С. 384.
50. Jakobsson A., Mossberg М., Rowe M.D., Smith J.A. S. Frequency-Selective Detection of Nuclear Quadrupole Resonance Signals // IEEE Transactions on geoscience and remote sensing. 2005. - V. 43. - № 11. -P. 2659-2665.
51. Klainer S.M., Hirschfeld T.B., Marino R.A. Fourier transform nuclear quadrupole resonance spectroscopy, in «Fourier, Hadamard and Hilbert Transforms in Chemistry». New York.: Plenum Press, 1982. - P. 147 - 182.
52. Kercel S.W., Dress W.B., Hibbs A.D., Barrall G.A. Wavelet-based enhancements to nuclear quadrupole resonance explosives detectors. // Proc. SPIE. 1998.-V. 3391.-P. 424-434.
53. Donoho D.L., Johnstone I.M. Adapting to unknown smoothness via wavelet shrinkage. // J. Am. Stat. Ass. 1995. - V. 90. - № 432. - P. 1200 - 1224.
54. Стратонович P.JI. Избранные вопросы теории флюктуаций в радиотехнике. М.: Советское Радио, 1961. - С. 558.
55. Hoult D.I., Ginsberg N.S. The Quantum Origins of the Free Induction Decay Signal and Spin Noise. // Journal of Magnetic Resonance. 2001. -V. 148.-P. 182- 199.
56. Elliott M.A., Insko E.K., Greenman R.L., Leigh J.S. Improved Resolution and Signal-to-Noise Ratio in MRI via Enhanced Signal Digitization // Journal of magnetic resonance. 1998. - V. 130. - P. 300 - 304.
57. Kupriyanova G.S., Molchanov S.V., Mozjoukhine G.V. The wavelet analysis in nuclear quadrupole resonance spectroscopy // Nuclear Magnetic Resonance in Condensed Matter. Int. Symposium and Summer School. Saint Petersburg, Russia. 2004. - P. 105.
58. Анферов В.П., Гонопольский В.Б., Молчанов C.B. Эффективность выделения сигналов ЯКР из шумов в многоимпульсных последовательностях. // Изв. вузов, Физика. 1989. - №1. - С.46 - 50.
59. Анферов В.П., Молчанов С.В. Стробоскопический интегратор для регистрации сигналов ядерного квадрупольного резонанса. // А.С. 1987. -SU1347696А1. - МКИ 01,- №24/02.
60. Анферов В.П., Молчанов С.В. Стробоскопический интегратор для регистрации сигналов ядерного резонанса. // ПТЭ 1987. - № 3. -С. 134- 135.
61. Анферов В.П., Федотов В.В. Стробоскопический интегратор для изучения релаксационных процессов ядерного резонанса. // Изв. АН СССР. 1978.-Т. 42,-№ 12.-С. 2644-2645.
62. Rudakov T.N., Mikhaltsevitch V.T., Flexman J.H. Modified steady state free precession pulse sequences for the detection of pure nuclear quadrupole resonance // Solid State Nuclear Magnetic Resonance. 2004. - V. 25. -P. 94-98.
63. Suits B.H., Garroway A.N., Miller J.B. Super-Q Detection of Transient Magnetic Resonance Signals. // Journal of Magnetic Resonance. 1998. -V. 132.-P. 54-64.
64. Макс Ж. Методы и техника обработки сигналов при физических измерениях. М.: Мир, 1983. - Т. 2. - С. 257.
65. Molchanov S.V., Mershiev I.G., Ruban O.V. Direct detection of NQR signals using continuous wavelet transform. // In: Book of Abstracts. Nuclear
66. Magnetic Resonance in Condensed Matter. International Symposium and Summerth
67. School in Saint Petersburg, 7 Meeting «NMR in heterogeneous systems». -2010. V. 2.-P. 96.
68. Сергиенко А.Б. Цифровая обработка сигналов. СПб.: Питер, 2003. -С. 604.
69. Burg J.P. Maximum Entropy Spectral Analysis. Oklahoma City, 1967.
70. Yung-Ya Lin, Hodgkinson P., Ernst M., Pines A. A Novel Detection-Estimation Scheme for Noisy NMR Signals: Applications to Delayed Acquisition Data // Journal of magnetic resonance. 1997. - V. 128. - P. 30 - 41.
71. Hua Y., Sarkar Т.К. Matrix pencil and system poles // IEEE Trans. Acoust. Speech Signal Process. 1990. - V.21, P. 195 - 198.
72. Эрнст P., Боденхаузен Д., Вокаун А. ЯМР в одном и двух измерениях. М.: Мир, 1990. - С. 709.
73. Feng L., Tantum S.L., Collins L.M., Lawrence С. Statistical signal processing for detection of buried land mines using quadrupole resonance // Proc. SPIE. 1999. - V. 4038. - P. 572 - 577.
74. Pantelis A.A. Spectrum Estimation and the Fourier Transform in Imaging and Spectroscopy // Concepts in Magnetic Resonance. 1996. - V. 8. - № 5. -P. 339-381.
75. Lin Y-Y., Hodgkinson P., Ernst M., Pines A. A Novel Detection-Estimation Scheme for Noisy NMR Signals: Applications to Delayed Acquisition Data // Journal of Magnetic Resonance. 1997. - V. 128. - P. 30 - 41.
76. Rabbani S.R. Application of autoregressive spectral estimator in 2D NQR nutation spectroscopy // Solid State Communications. 1999. - V. 110. -I. 4.-P. 215-220.
77. Marinovic N.M., Eichmann G. An expansion of Wigner distribution and its applications // Proc. IEEE ICASSP 85. -1 985. P. 1021 - 1024.
78. Jakobsson A., Mossberg M., Rowe M.D., Smith J.A.S. Frequency-selective detection of nuclear quadrupole resonance signals // Geoscience and Remote Sensing. 2005. - V. 43. -1. 11. - P. 2659 - 2665.
79. Grossman A., Morlet J. Decomposition of Hardy functions into square integrable wavelets of constant shape // 1984. SIAM J. Math. - P. 723 - 736.
80. Чуй Ч. Введение в вейвлеты. Пер. с англ. М.: Мир, 2001. - С. 412.
81. Jawerth В., Sweldens W. An overview of wavelet based multiresolution analyses // SIAM Review. 1994. - V. 36. - № 3. - P. 377 - 412.
82. Добеши И. Десять лекций по вейвлетам. Ижевск.: НИЦ «Регулярная и хаотическая динамика», 2001. - С. 464.
83. Kupriyanova G., Molchanov S. The method for the visualization of matter nanostructure on the base of cross-correlation NMR spectroscopy //
84. Nuclear Magnetic Resonance in Condensed Matter. International Symposium andth
85. Summer School in Saint Petersburg, 2 Meeting «NMR in life sciences», Saint Petersburg. Russia. 2005. - P. 43.
86. Молчанов C.B., Мозжухин Г.В., Васильева A.E. Применение вейвлет-преобразования для регистрации ЯМР и ЯКР сигналов с низким отношением «сигнал / шум» // Новые достижения ЯМР в структурных исследованиях . Сборник тезисов. Казань. 2005. - С. 75.
87. Астафьева Н.М. Успехи физических наук // 1996. -Т. 166 № 11. -С. 1145- 1170.
88. Дьяконов В. Вейвлеты: от теории к практике. М.: Солон-Р, 2002. -С. 448.
89. Малла С. Вейвлеты в обработке сигналов. М.: Мир, 2005. - С. 671.
90. Mallat S. A theory for multiresolution signal decomposition: The wavelet Representation // IEEE Transactions on Pattern Analysis and Machine Intelligence. 1989. - V. 11.-№ 7. - P. 674-693.
91. Дремин И.М., Иванов O.B., Нечитайло В.А. Вейвлеты и их использование // Успехи физических наук, 2001. Т. 171. - № 5. -С. 465-501.
92. Воробьев В.И., Трибунин В.Г. Теория и практика вейвлет-преобразования. ВУС, 1999. - С. 204.
93. Coifman R.R., Wickerhauser M.L. Entropy based algorithms for best basis selection // IEEE Transactions on Information Theory. 1992. -V. 38. -№ 2. - P. 713-718.
94. Weaver J.B., Healy D.J. Signal-to-noise ratios and effective repetition times for wavelet encoding with wavelet packet bases // Journal of Magnetic Resonance. -1 995. V. 113. - P. 1 - 10.
95. Donoho D.L. De-noising by soft-thresholding // IEEE Transactions on Information Theory. 1995. - V. 41. - № 3. - P. 613 - 627 .
96. Donoho D.L., I.M. Johnstone. Minimax estimation via wavelet shrinkage // Annals of Statistics. 1998. -V. 26. - P. 879 - 921.
97. Donoho D.L., Johnstone I.M. Ideal denoising in an orthogonal basis chosen from a library of bases // C.R. Acad. Sci. I Math .- 1994. - V. 319. -P. 1317- 1322.
98. Bruce A.G. and Gao H.-Y. Waveshrink with firm shrinkage // Statistica Sinica. -1 997. V. 4. - P. 855 - 874.
99. Молчанов С.В., Мозжухин Г.В. Распределенная система сбора данных в локальной сети // Вестник Калининградский государственного университета им. И.Канта. 2003. -Т. 3. - С. 119 - 124.
100. Nowak R.D., Baraniuk R.G. Optimal Weighted Highpass Filters using Multiscale Analysis // IEEE Transactions on Image Processing. 1998. -V. 7. -№ 7.-P. 1068- 1074.
101. Abramovich F., Benjamini Y. Adaptive thresholding of wavelet coefficients // Computational Statistics and Data Analysis 1996 - V.22 - P. 351361.
102. Гречишкин В.С, Синявский Н.Я. Локальный ЯКР в твердых телах.// УФН,- 1993.-Т.163.-№10.-С.95-119.
103. Miller J.B., Barrall G.A. Explosives Detection with Nuclear Quadrupole Resonance//American Scientist.- 2005.-V.93,-P. 50-57.
104. Анферов В.П., Мозжухин Г.В. Последовательности композиционных импульсов для ядерного квадрупольного резонанса.// Изв. вузов,- Физика.- 1999.-№9.-С. 54-47.
105. Lang M., Guo H., Odegard J.E., Burrus C.S., Wells Jr. R.O. Noise reduction using an undecimated discrete wavelet transform // IEEE Signal Processing Letters. 1996. - V. 3. - P. 10 - 12.
106. Garroway A.N., Buess M.L., Miller J.B., Suits B.H., Hibbs A.D., Barrall G.A., Matthews R., Burnett L.J. IEEE transactions on geosience and remote sensing. -2001. V. 39.-№6.-P. 1108-118.
107. Xu Y., Weaver J.B., Healy D.M., Jr., Lu J. Wavelet Transform Domain Filters: A Spatially Selective Noise Filtration Technique // IEEE transactions on image processing. 1994. - V. 3. - № 6. - P. 747 - 758.
108. Barache D., Antoine J-P., Dereppe J-M. The Continuous Wavelet Transform, an Analysis Tool for NMR Spectroscopy // Journal of magnetic resonance. 1997. -V. 128. - P. 1 - 11.
109. Donoho D.L. De-noising by soft-thresholding // IEEE Trans, on Inform. Theory. 1995. - V. 3. - P. 613 - 627.
110. Donoho D.L., Johnstone I.M. Neo-classical minimax problems, thresholding, and adaptation // Bernoulli, 1996. V. 1. - P. 39 - 62.
111. Mozzhukhin G.V., Molchanov S.V. Application of the Wavelet Transform for Detecting Signals of Nuclear Quadrupole Resonance // Russian Physics Journal. 2005. - V. 48. - N. 1. - P. 53 - 56.
112. Мозжухин Г.В, Молчанов C.B. Применение вейвлет-преобразования в ЯКР // Известия вузов. Физика. 2005. - № 1. - С .47 - 50.
113. Mozzhukhin G.V., Rameev В., Dogan N., Oneren О., Husnutdinov R., Kupriyanova G., Moltchanov S.V. Nuclear Quadrupole resonance of N-14 nuclei for remote detection with use planar coil without shielding. In:Nuclear Magnetic
114. Resonance in Condensed Matter. Book of Abstracts. International Symposium and Summer school in Saint Petersburg. Saint Petersburg. - Russia. - 2009. - P. 78.
