Рентгенодифракционное исследование структурных фазовых переходов в молекулярых кристаллах металлорганических и координационных соединений тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

Введение.

Глава 1. Литературный обзор. Структурные фазовые переходы в молекулярных кристаллах и их рентгенодифракционное исследование

1.1. Общие представления о структурных фазовых переходах.

1.2. Рентгенодифракционное исследование структурных ФП.

1.3. Исследование структурных ФП другими методами.

1.4. Выводы из литературного обзора. Задачи настоящей работы.

Глава 2. Объекты исследования. Техника и методики экспериментов.

2.1. Выбор объектов исследования.

2.2. Выбор метода исследования. 42 ; 2.3. Аппаратура и методика экспериментов, расшифровка и уточнение структур. 42 . 2.4. Методика исследования температурной зависимости интегральной интенсивности дифракционных отражений.

Глава 3. Многотемпературное исследование фазового перехода в кристалле декаметилосмоцена.

Глава 4. Рентгенодифракционное исследование структурного фазового перехода в 1,Г-бис-(ферроценилдиметилсилил)ферроценилене.

Глава 5. Рентгенодифракционное исследование фазового перехода в клатрохелатном борфторидном диметилглиоксимате FeDm3(BF)2 • С6Н6-

Глава 6. Многотемпературное рентгенодифракционное исследование н-бутилборонатного дихлорглиоксимата железа (II).

Глава 7. Рентгенодифракционное исследование фазовых переходов в клатрохелатном гексадецилборонатном трис-ниоксимате железа (II).

Фазовые переходы и, в частности, структурные фазовые переходы (ФП) в твердом теле являются одним из интереснейших природных явлений. Изучение ФП всегда привлекало внимание исследователей. Появление мощной дифрактометрической базы, т.н. высоко- и низко-низкотемпературных приставок и приставок, позволяющих проводить рентгенодифракционный эксперимент на образцах под высоким давлением, а также развитие компьютерной техники в начале семидесятых годов позволило большому числу исследователей подключиться к изучению ФП в кристаллах молекулярных соединений.

Следует отметить, что предсказание ФП в каком-либо соединении является сложной проблемой, и факт обнаружения ФП (в том числе монокристалл-монокристалл), как правило, является случайным. Поэтому на фоне многочисленных кристаллофизических и кристаллохимических исследований рядов молекулярных соединений число систематических исследований ФП исчезающе мало. До нынешнего момента, пожалуй, можно назвать только два ряда молекулярных соединений, подробно исследованных с точки зрения происходящих в них ФП - это полифенилы и металлоцены1. Однако, даже в пределах указанных рядов соединений наблюдается широчайший спектр проявлений механизмов ФП, включая переходы в несоразмерную фазу, динамические процессы разупорядочения лигандов, сложный (многокомпонентный) характер относительных подвижек молекул, внутримолекулярные искажения и конформационные переходы, что не позволяет сделать сколь-нибудь широкие обобщения и создать специфическую именно для молекулярных кристаллов классификацию ФП, которая в настоящее время отсутствует.

Определенный выход из данной ситуации - это всестороннее изучение ФП в конкретном соединении с применением различных физико-химических и расчетных методов. В качестве примеров таких исследований можно привести детальное изучение ФП в хлораниле, дихлордуроле и диметилнитрамине. Определенным

1 все ссылки на работы по упоминаемым соединениям приводятся в литературном обзоре. 5 успехом, говорящим о постепенном продвижении в нашем понимании природы ФП в молекулярных кристаллах, является успешное теоретическое моделирование ФП в дихлордуроле, бифениле и хлораниле.

Одна из важнейших задач исследования ФП в кристаллах - это прямое подтверждение корреляций между физико-химическими свойствами кристалла и их выявление. Указанный аспект приобретает важное значение в свете решения основной проблемы кристаллохимии - установления корреляций структура-свойство.

Все достижения в решении вышеперечисленных проблем относятся в основном к низкомолекулярным соединениям, содержащим, как правило, 10-20 неводородных атомов. В последнее время, однако, стали появляться работы по изучению ФП в кристаллах, включающих молекулы, состоящие из многих десятков неводородных атомов. Здесь исследователи нередко ограничиваются лишь РСИ двух фаз и сравнением произошедших при ФП структурных изменений. Широкие систематические исследования в этой области нам неизвестны. Вместе с тем, ФП в данных объектах, судя по всему, обладают специфическими особенностями, в частности, вследствие наличия внутримолекулярных степеней свободы. Здесь мы находимся еще на этапе накопления экспериментальных знаний, и именно эта задача, на наш взгляд, является сейчас актуальной.

Объектами проводимого нами систематического рентгенодифракционного исследования ФП стали металлоорганические и координационные соединения. При выборе соединений, в которых может реализоваться температурный ФП, мы руководствовались следующими соображениями. Во-первых, молекула должна обладать внутримолекулярными степенями свободы, что дает возможность изменения конформации при изменении температуры и амплитуды внутримолекулярных движений. Во-вторых, молекула должна обладать такой структурой, чтобы облегчить возможность ее относительных подвижек в кристалле, а также снизить возможность стерических затруднений со стороны соседних молекул для внутримолекулярных конформационных изменений. Производные металлоценов и клатрохелатные комплексы железа, изученные в данной диссертации, удовлетворяют указанным требованиям. Действительно, в пяти соединениях из этих двух рядов нам удалось обнаружить ФП и подробно их исследовать. Все рентгенодифракционные 6 эксперименты проведены лично автором в Лаборатории Рентгеноструктурных Исследований ИНЭОС РАН.

Целыо настоящей работы являлось систематическое изучение ФП в молекулярных кристаллах некоторых металлоорганических и координационных соединений и выявление специфических закономерностей происходящих в них структурных изменений. Изучение строения предложенных соединений монокристальным рентгеноструктурным методом являлось также составной частью общих структурных исследований кристаллов, проводимых в ИНЭОС РАН.

В задачи настоящей работы входило:

1. Выявление ФП в металлоорганических и координационных соединениях, относящихся к производным металлоценов и клатрохелатных комплексов железа (II) и развитие методики рентгенодифракционного исследования ФП в молекулярных кристаллах.

2. Определение молекулярной и кристаллической структуры реализующихся при различных температурах кристаллических фаз металлоорганических и координационных соединений с ФП и анализ молекулярной геометрии и кристаллической упаковки фаз, а также их изменений при ФП. Выявление геометрических характеристик структурных изменений и параметров для описания ФП в исследованных соединениях.

3. Применение метода анализа кристаллической упаковки с помощью полиэдров Дирихле к исследованию ФП в молекулярных кристаллах.

4. Многотемпературное исследование соединений с ФП в пределах одной фазы для выявления геометрических параметров порядка, исследование изменений дифракционной картины для определения температуры перехода.

5. Исследование температурной зависимости параметров кристаллической решетки и анализ особенностей теплового расширения монокристаллов как в области ФП так и в пределах устойчивости кристаллических фаз. 7

Научная новизна и практическая ценность. В работе монокрйстальным рентгеноструктурным методом определены и описаны кристаллические и молекулярные структуры десяти фаз для пяти соединений. Строение четырех новых фаз определено впервые, и для всех соединений получены новые и более точные дифракционные данные. Отработана и расширена методика систематического рентгенодифракционного исследования ФП в молекулярных кристаллах, разработаны подходы к изучению фазовых переходов на монокристальном дифрактометре с координатным детектором (Bruker SMART IK CCD). Написаны оригинальные версии программ преобразования параметров элементарной ячейки, координат атомов и HKL-массивов для перехода из одной кристаллографической установки в другую, а также программа расчета тензора теплового расширения для кристаллов моноклинной сингонии. Разработанные подходы могут быть использованы для исследования фазовых переходов в новых классах соединений.

Полученные в ходе выполнения диссертационной работы результаты структурных исследований депонированы в Кембриджский банк структурных данных, что позволяет другим пользователям оперативно и эффективно использовать их в других исследованиях.

На защиту выносятся следующие положения и результаты:

1. Новые данные по исследованию рентгеноструктурным методом (всего проведено 24 рентгенодифракционных эксперимента при разных температурах) десяти фаз пяти металлоорганических и координационных соединений, из которых молекулярная и кристаллическая структура четырех фаз установлена впервые.

2. Разработка и совершенствование методик многотемпературного рентгенодифракционного исследования фазовых переходов в молекулярных кристаллах, разработка подходов к экспериментальному исследованию и анализу дифракционной картины на автоматическом дифрактометре с координатным CCD-детектором. Апробирование метода анализа изменений кристаллической упаковки при фазовых переходах в молекулярных кристаллах с помощью полиэдров Дирихле на примере ФП в декаметилосмоцене. 8

3. Обнаружение и изучение обратимого структурного фазового перехода в кристалле декаметилосмоцена Cp*2Os при температуре 243±5 К, сопровождающегося удвоением параметра с элементарной ячейки и изменением пространственной группы. В высокотемпературной (ВТ) фазе (пр. гр. P2t/m, Z=2) молекула имеет заслоненную конформацию и находится на плоскости зеркальной симметрии, в низкотемпературной (НТ) фазе (пр. гр. P2i/c, Z=4) молекула занимает общее положение с небольшим разворотом лигандов. Структурные изменения между ВТ и НТ фазами связаны с отклонением молекулярной оси симметрии 5-го порядка и смещением центра масс молекулы (соответственно на 3.2(2)° и 0.173(2) А при 120 К) относительно их положения в ВТ-фазе, а также с взаимным разворотом Ср*-лигандов соответственно на 3.0(2)° и 5.4(2)° при 120 К.

4. Обнаружение и изучение в комплексе [FcSilv^HCsH^Fe структурного фазового перехода при температуре 162(3) К, сопровождающегося удвоением объема примитивной ячейки, изменением сингонии (с моноклинной на триклинную) и пространственной группы кристалла. Изменение молекулярной геометрии при переходе из ВТ- (пр. гр. P2j/n, Z=2, молекула в частном положении на центре инверсии) в НТ-фазу (пр. гр. С-1, Z=8, две независимых молекулы в общем положении) связано с изменением конформации центральных ферроценильных фрагментов от идеальной скрещенной на промежуточную с углом разворота колец «18°, с изменением взаимного расположения центральных и периферийных ферроценильных фрагментов и исчезновением разупорядоченности Ср-лигандов периферийных фрагментов, а также с изменением их конформации.

5. Изучение рентгенодифракционным методом обратимого фазового перехода, сопровождающегося удвоением параметра элементарной ячейки с, в клатрохелатном комплексе FeDm3(BF)2 • С6Н6 в области 120-125 К (Ткр=123(3) К). В ВТ-фазе (пр. гр. Prima, Z=4, молекула в частном положении) молекула разупорядочена по двум положениям, эти положения связаны статистической плоскостью т и реализуются с равной вероятностью. В НТ-фазе (пр.гр. P2sca, Z=8, две независимых молекулы в общем положении) заселенность одного положения оказывается больше и составляет 0.67/0.33 и 0.76/0.24 для двух независимых молекул. Структурные изменения при ФП 9 связаны с относительным смещением молекул и изменением заселенности различных положений молекул в кристалле.

6. Изучение ФП в кристалле клатрохелатного комплекса Fe(C12Gm)3(Bn-С4Н9)2 в интервале 153-163 К, приводящего к механическому разрушению монокристалла. Для ВТ-фазы предложена модель динамической температурно-зависимой разупорядоченности макробициклического лиганда. В пределах ВТ-фазы наблюдается сильная анизотропия теплового расширения кристалла, которая ниже 285 К проявляется в возникновении отрицательного коэффициента теплового расширения в кристаллографическом направлении [1 0 1].

7. В монокристалле FeNx3(BHd)2 зафиксированы два обратимых ФП при Ткр1=290(3) К и ТКр2=190(3) К, которые представляют собой различные типы фазовых переходов с сохранением числа формульных единиц в элементарной ячейке. При переходе между фазами I и II одна из примитивных трансляций пропадает, а другая появляется, так что каждый второй молекулярный слой (100) оказывается смещенным на « Ь/2. ФП переход Ш->Ш связан со скачкообразным искажением параметров кристаллической решетки. Важную роль в механизме ФП в области TKpi играют стерические напряжения между контактирующими молекулами соседних слоев (100). В целом, механизмы обоих ФП имеют сложный характер и представляют суперпозицию процессов типа смещения и внутримолекулярного искажения.

Публикации и апробация работы. Материалы диссертации изложены в 5 печатных работах в отечественных и зарубежном научных журналах и в тезисах четырех докладов. Отдельные результаты диссертации были представлены на 17 Европейской Кристаллографической Конференции (Лиссабон, 1997), Международной конференции "Металлоорганическая химия на пороге 21 тысячелетия" (Москва,

1999), Второй Национальной Кристаллохимической Конференции (Черноголовка,

2000), а также конкурсе молодых ученых в Институте Элементоорганических Соединений РАН (Москва, 1999).

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, семи глав, заключения, списка использованной литературы (231 наименование) и

7.8. Выводы из главы 7.

По данным рентгенодифракционного исследования, дифференциальной сканирующей калориметрии 57Fe мессбауэровских измерений в монокристалле FeNx3(BHd)2 зафиксированы два обратимых ФП при TKpi=:290(3.) К и Т^^ 190(3) К, которые представляют собой различные типы фазовых переходов с сохранением числа формульных единиц в элементарной ячейке. При переходе между фазами I и II одна из примитивных трансляций пропадает, а другая появляется, так что каждый второй молекулярный слой (100) оказывается смещенным на « Ы2. Данное изменение подтверждено анализом дифракционных картин от одного монокристалла и анализом температурной зависимости интегральной интенсивности структурночувствительных дифракционных отражений. Важную роль в механизме ФП в области Т,^ играют стерические напряжения между контактирующими молекулами соседних слоев (100). Оба перехода сопровождаются искажением молекулярной геометрии, в частности, отклонением конформации части гексадецильных заместителей от плоской трансоидной. ФП между фазами II и III в значительной степени связан с этим искажением. В целом, механизмы обоих ФП имеют сложный характер и представляют суперпозицию процессов типа смещения и внутримолекулярного искажения. Характерными особенностями строения исследованного клатрохелата, которые способствуют реализации в кристалле серии ФП, является высокая лабильность гексадецильных заместителей и центрального фрагмента, а также компактная структура последнего.

161

Заключение.

Систематическое изучение структурных фазовых переходов в исследованных комплексах продемонстрировало широкий спектр изменений кристаллических молекулярных структур в области фазового перехода (табл. 13). Полученные нами результаты могут служить основой для теоретического моделирования структурных фазовых переходов в исследованных соединениях. Так, ФП в декаметилосмоцене и комплексах [FcSilV^HCsH^Fe и FeDm3(BF)2 • С6Н6 сопровождаются мультипликацией объема элементарной ячейки кристалла, в то время как два фазовых перехода в клатрохелатном комплексе FeNx3(BHd)2 являются двумя различными типами фазовых переходов без кратного увеличения объема. При схожести изменения симметрии, механизм, лежащий в его основе, может иметь различную природу. Например, при ФП к декаметилосмоцене и клатрохелате FeDm3(BF)2 • С6Н6 повышение симметрии связано с заменой плоскости скольжения на плоскость зеркального отражения с соответствующим уменьшением в два раза параметра элементарной ячейки с. Однако, при том, что в обоих случаях происходит относительный сдвиг молекул, в первом случае возникает плоскость т, когда молекула, обладающая собственной симметрией D^ занимает в кристалле соответствующее частное положение, а во втором случае плоскость m выполняется статистически, когда частное положение "занимает" имеющая симметрию D3h суперпозиция двух конформеров, разупорядоченных с заселенностью 0.5/0.5. В обоих случаях движущим фактором ФП является симметризация межмолекулярных взаимодействий и соответствующее выравнивание расстояний между молекулами вдоль оси b при повышении температуры. Повышение с температурой собственной симметрии молекул в [FcSiMe2]2(C5H4)2Fe приводит также и к повышению сингонии кристалла.

По-видимому, общей особенностью ФП в некоторых из исследованных комплексов является наличие аномалий теплового расширения в области ФП или в пределах одной из фаз, что является индикатором ограниченной стабильности кристаллической структуры по температуре (табл. 13). Другие особенности этих соединений, которые способствуют реализации в них фазовых переходов - наличие

1. Физическая Энциклопедия, т. 5, M., "Большая Российская энциклопедия", 1998.

2. Structure and properties of molecular crystals, Ed. by M. Pierrot, Elsevier, Amsterdam-Oxford- New York Tokyo, pp. 211-234,1990.

3. Ландау Л.Д., Лифшиц E.M. Статистическая физика, ч.1. М: Наука, Физматлит, 1995.

4. Толедано Ж.-К., Толедано П. Теория Ландау фазовых переходов, М:Мир, 1994.

5. Изюмов Ю.А., Сыромятников В.Н. Фазовые переходы и симметрия кристаллов, М:Наука, Физматлит, 1984.

6. Дайсон Ф., Монтролл Э., Кац М., Фишер М. Устойчивость и фазовые переходы. М:Мир, 1973.

7. Krumhansl J.A., Schrieffer J.R. Dynamics and statistical mechanics of a one-dimensional model Hamiltonian for structural phase transition. Phys. Rev. B, v. 11, №9, pp. 35353545,1975.

8. Bruce A.D., Schneider T. Single-particle properties of systems undergoing structural phase transitions. Phys. Rev. B, v.16, № 9, pp. 3991-3998, 1977.

9. Feder J. Two dimensional ferroelectricity. Ferroelectrics, v. 12, pp. 71-48, 1976.

10. Blinc R., Zeks B. Soft Modes in Ferroelectrics and Antiferroelectrics, Amsterdam/Oxford/New York, 1974.

11. Желудев И.С. Физика кристаллов и симметрия. М:Наука, 1987.

12. Шубников А.В., Копцик В.А. Симметрия в науке и искусстве. М:Наука, 1972.

13. Mnyukh Yu.B., Petropavlov N.N. Polimorphic transition in Molecular crystals. I. Orientation of lattices and interfaces. J. Phys. Chem. Solids, v. 33, pp. 2079-2087, 1972.

14. Hager O., Foces-Foces C., Liamas-Saiz A.L., Weber, E. Temperature dependent phase transition in two crystalline host-guest complexes derived from Mandelic acid. Acta Cryst., B54, pp. 82-93, 1998.168

15. Press W., Huller A., Stiller H.; Stirling W., Currat R. Critical Slowing Down of Orientation Fluctuation in a Plastic Crystal. Phys. Rev. Lett., v. 32, № 24, pp. 1354-1356, 1974.

16. Струков Б.А., Леванюк А.П. Физические основы сегнетоэлектрических явлений в кристаллах. М:Наука, Физматлит, 1995.

17. Baudour J.L. and Meinnel J. Discussion of an order-disorder behaviour near Tc in the chloranil displacive transition. Acta Cryst., B38, pp. 472-479, 1982.

18. Aubry S. A unified approach to the interpretation of displacive and order-disorder systems. I. Thermodinamical aspects. J. Chem. Phys., v.62, №8, pp. 3217-3229,1975.

19. Aubry S. A unified approach to the interpretation of displacive and order-disorder systems. II. Displacive systems. J. Chem. Phys., v.64, №8, pp. 3392-3402, 1976.

20. Schnaider Т., Stoll E. Molecular-dynamics study of structural phase transitions. I.One-component displacement models. Phys. Rev. B, v. 13, № 13, pp. 1216-1237, 1976.

21. Schnaider Т., Stoll E. Properties of one-particle displacement probability distribution in systems undergoing antiferrodistorsive structural phase transition. Phys. Rev. B, v. 10, № 5, pp. 2004-2014, 1974.

22. Гинзбург В.JI. Несколько замечаний о фазовых переходах второго рода и микроскопической теории сегнетоэлектриков. Физика твердого тела, т. 11, №9, с. 2031-2043, 1960.

23. Pytte Е. Spuriouse first-order phase transition in the self-consistent phonon approximation. Phys. Rev. Lett., v.28, № 14, pp. 895-897, 1972.

24. Baudour J.L., Delugeard Y., Gailleau H., Sanquer M. and Zeyen C.M.E. A study of the temperature variation of molecular rotation in chloranil below Tc. Acta Cryst., B37, pp. 1553-1557, 1981.

25. Filhol A., Bravic G., Rey-Lafon M. and Thomas M. X-ray and neutron studies of a displacive phase transition in N,N-Dimethynitramine (DMN). Acta Cryst., B36, pp. 575586, 1980.

26. Lefebure J., Garpentier P., Jukubas R. Structure and phase transition in the ferroelectric crystal of pentakis(methylamonium)undecachlorodibismuthate(III):NH3(CH3).5Bi2Clji. Acta Cryst., B47, pp. 228-234, 1991.169

27. Паташинский А.З., Покровский B.JI. Флуктуационная теория фазовых переходов. М., Наука, 1982.

28. Brout R., Muller К.А., Thomas Н. Tunneling and collective excitations in a microscopic model of ferroelectricity. Solid State Comm., v.4, №10, pp. 507-510, 1966.

29. Лайнс M., Гласс А. Сегнетоэлектрики и родственные им материалы. М., Мир, 1981.

30. Blinc R. On the isotopic effect in the ferroelectric behavior of crystals with short hydrogen bonds. J. Phys. Chem. Solids., v. 13, pp.204-211, 1960.

31. Lowndes R.P., Tornberg N.E., Leung R.C. Ferroelectric mode and molecular structure in the hydrogen-bonded ferroelectrics arsenates and their deuterated isomorphs. Phys. Rev. B, v. 10, №3, pp. 911-931, 1974.

32. Василевский A.A., Мултановский B.B. Статистическая физика и термодинамика, М., Просвещение, 256 е., 1985.

33. Мейер К. Физико-химическая кристаллография. М., Металлургия, 1972.

34. Ковалев О.В. Неприводимые и индуцированные представления и копредставления федоровских групп. Справочное руководство. М:Наука, 368с., 1986.

35. Salje Е.К.Н. Crystallography and structural phase transitions, an introduction. Acta CrystA47, pp. 453-469, 1991.

36. Christy A. G. Isosymmetric structural phase transitions: phenomenology and examples. Acta Cryst. B51, 753-757, 1995.

37. Christy A.G. Multistage diffusionless pathways for reconstructive phase transitions: application to Binaiy Compounds and Calcium Carbonate. . Acta Cryst., A49, pp. 987996,1993.

38. Лифшиц E.M. К теории фазовых переходов второго рода. I. Изменение элементарной ячейки кристалла при фазовых переходах второго рода. Журн. эксп. теор. физики, v. 11, с. 255-269, 1941.170

39. Джеймс Р. Оптические принципы дифракции рентгеновских лучей. М., Иностранная литература, 1950.

40. Вайнштейн Б.К., Фридкин В.М., Инденбом B.JI. Современная кристаллография, т. 2, М:Наука, 1979.

41. Сонин А.С. Беседы о кристаллофизике. М., Атомиздат, 1976.

42. Гуфан Ю.М. Структурные фазовые переходы, М:Наука, 304 е., 1982.

43. Rudman R. Polymorphism of methylchloromethane compounds: VIII. Low-temperature phases of t-butyl chloride. J. Mol. Struct, v. 485-486, № 1-3, pp. 281-291, 1999.

44. Kostettler M., Birkedal H., Gardon M., Chapuis G., Schwarzenbach D., Bonin M. Phase transition-induced twinning in 1:1 adduct of hexamethylenetetramine and azelaic acid. Acta Cryst., B55, pp.448-458, 1999.

45. Loiseau A. The role of interfaces and domain boundaries in order-disorder transitions. Current Opinion in Solid State & Material Science, № 1-3, pp. 369-377, 1996.

46. Born M., Huang K. Dynamical Theory of Crystal Lattices. Oxford, Claredon Press, 1954.

47. Cohran W. Crystal stability and the theory of ferroelectricity. Phys. Rev. Lett., 3, pp. 412-414, 1959.

48. Cohran W. Crystal stability and the theory of ferroelectricity. Adv. Phys., 9, pp. 387-423, 1960.

49. Андерсон П.В. Физика диэлектриков. Под. ред. Сканави Г.И. М., АН СССР, с. 290, 1959.

50. Baudour J.L., Sanquer М. Structural transition in polyphenyls. VIII. The modulated structure of phase III of Biphenyl (T« 20 K) from neutron diffraction data. Acta Cryst., B39,pp. 75-84, 1983.

51. Speziali N.L., Chapuis G. Phase transition in N(CH3)4HS04: a novel compound with an incommensurate phase. Acta Cryst., B47, v. 5, pp. 757-766, 1991.

52. Молекулярные взаимодействия. Под. ред. Ратайчак Г. и Орвилл-Томас У. М., Мир, с. 233-271, 1984.

53. Aguirre-Zamalloa G., Madariaga G., Couzi M., Breczewski Т. X-ray diffraction Study of the Ferroelectric Phase Transition of (CH3)4NCdBr3 (TMCB). Acta Cryst., B49, pp. 691698, 1993.171

54. Cowley R.A., Coombs G.J. Paraelectric, piezoelectric and pyroelectric crystals:II. Phase transitions. J. Phys. С-Solid State Phys., v.6, pp.143-157, 1973.

55. Comes R., Cyrrat R.,Denoyer f., Lambert M., Quittet A.M. Structural aspects of phase transitions. Ferroelectrics, v. 12, pp. 3-8, 1976.

56. Chihara H., Nakamura N. Nuclear quadruple resonance study of phase transition in tetrachloro-p-benzoquinone, J. Chem. Phys., v.59, №10, pp.5392-5397, 1973.

57. Mair S.L., Johnson C.H.J., Lynch D.F. Computer simulation of Bragg and diffuse scattering intensities against temperature for structural phase transition. Acta Cryst., A34, pp. 690-694, 1987.

58. Terauchi H., Sakai Т., Chihara H. Zone-boundary crystal instability and phase transition in chloranil. J. Chem. Phys., v.62, № 9, pp.3832-3833, 1975.

59. Китайгородский А.И. Рентгеноструктурный анализ. Москва, Ленинград, Технико-теоретическая литература, 1950.

60. Welberry, Т. R., Goossens, D. J., Edwards, A. J. & David, W. I. F. Diffuse X-ray scattering from benzil, C14H10O2: analysis via automatic refinement of a Monte Carlo model. Acta Cryst., A57, 101-109, 2001.

61. Zavodnik V., Stash A., Tsirelson V., de Vries R. & Feil D. Electron density study of urea using TDS-corrected X-ray diffraction data: quantitative comparison of experimental and theoretical results. Acta Cryst. B55, 45-54, 1999.

62. Reid J.S. Energy-dispersive diffuse X-ray scattering technique. I. Principles. Acta Cryst., A49,pp.l90-198, 1993.

63. Иверонова В.И., Ревкевич Р.П. Теория рассеяния рентгеновских лучей. М., Издательство Московского университета, 1978.

64. Брус А., Каули Р. Структурные фазовые переходы. М., Мир, 408 е., 1984.

65. Mnyukh Yu. В., Panfilova N.A. Polimorphic transition in molecular crystals. II. Mechanism of molecular rearrangement at 'contact interface1. J. Phys. Chem. Solids, v. 34, pp. 159-170, 1973.

66. Mnyukh Yu. В., Panfilova N.A., Petropavlov N.N., Uchvatova N.S. Polimorphic transition in molecular crystals. III.-Transitions exhibiting unusual behavior. J. Phys. Chem. Solids, v. 36, pp. 127-144, 1975.172

67. Китайгородский А.И., Мнюх Ю.В., Асадов Ю.Г. Полиморфный переход монокристалл-монокристалл в n-дихлорбензоле. ДАН СССР, т.148, №5, с. 10651068, 1963.

68. Kuroda R., Mason F. The crystal and molecular structure of R-(-)-l,r-Binaphtyl: the conformational isomerism and a comparison of the chiral with the racemic packing mode. J. Chem. Soc Per kin II, pp. 167-170, 1981.

69. Мнюх Ю.В., Мусаев Н.И., Китайгородский А.И. Рост кристаллов при полиморфном превращении в глутаровой кислоте и гексахлорэтане. ДАН СССР, т. 174, №2, с. 345-348, 1967.

70. Mnyukh Yu.V., Petropavlov N.N., Musaev N.I. Study of polymorphic transformations in organic crystals. Acta Cryst., v. 21, A202-A203, 1966.

71. Ройтбурд A.JI. Особенности развития фазовых превращений в кристаллах. В сборнике. Проблемы современной кристаллографии. М.: Наука, 408с, 1975.

72. Baudour J.L., Delugeard Y., Cailleau H. Transition structurale dans les polyphenyles. I. Structure cristalline de la phase basse temperature du p-terphenyle a 113 K. Acta Cryst., B32, pp. 150-156, 1976.

73. Delugeard Y., Desuche J., Baudour J.L. Structural transition in polyphenyls. II. The crystal structure of the high-temperature phase of Quaterphenyl. Acta Cryst., B32, pp. 702-705, 1976.

74. Charbonneu G.-P., Delugeard Y. Structural transition in polyphenyls. III. Crystal structure of biphenil at 110 K. Acta Cryst., B32, pp. 1420, 1976.

75. Charbonneau G.-P., Delugeard Y. Structural transition in polyphenyls. V. Biphenyl: three dimensional data and new refinement at 293 K. Acta Cryst., B33, pp.1586-1588, 1977.

76. Baudour J.L., Delugeard Y., Rivet P. Structural phase transition in polyphenyls. VI. Crystal structure of the low-temperature ordered phase of p-quaterphenyl. Acta Cryst., B34, pp. 625-628, 1978.

77. Cailleau H., Baudour J.L., Zeyen G.M.E. Structural phase transition in polyphenyls. VII. A neutron diffraction study of the structural phase transition in biphenil. Acta Cryst., B35, p. 426, 1979.

78. Baudour J.-L. Charbonneu G.-P. Donnees. Cristallographiques sur la phase ordonnee du p-terphenyle a -160 °C. Acta Cryst., B30, p. 1379, 1974.

79. Antipin M.Yu., Boese R. Structure of vanadocene in the temperature interval 108-357 К and the nature of the ring disorder. Acta Cryst., B52. pp. 314-322,1996.

80. Вайнштейн Б.К. Современная кристаллография, т. 1. М:Наука, 384 е., 1979.

81. International Tables for X-ray Crystallography. Ed. by Hemy N.F.M and Lonsdale К. V. 1. Birmingem, Kynoch Press., 1952.

82. Edwards R.A., Easteal A. J., Gladkikh O.P., Robinson W.T., Turnbull M.M., Wilkins C.J. A reversible non-disruptive phase transition shown by the Zinc Iodide dimethylformamide Complex Znl2(dmf)2. Acta Cryst., B54, pp. 663-670, 1998.

83. Abrahams S.C., Marsh P., Deuring L.A. Tetramethylammonoum hexacyanotrimethylenecyclopropanide: crystal structure of antiferromagnetic phase II and paramagnetic phase I. Acta Cryst., B44, pp. 263-271, 1988.

84. Messanger J.C., Cailleau H., Yelon W.B. Order-disorder phase transition in dichlorodurene. Acta Cryst., A34, pp. 384-388,1978.

85. Granicher H., Mtiller R.A. On the nature of phase transitions and nomenclature. Matter Res. Bull., 6, pp. 977-987, 1971

86. Callieau H., Baudour J.L., Girard A., W.B. Yelon. Long-range order at phase transition in paraterphenyl. Solid Stat Commun., v. 20, № 6, pp. 577-579, 1976.

87. Ellenson W.D., Kjems J.K. Soft phonon and central peak scattering in a molecular crystal system:C6C1402 (cloranil). J. Chem. Phys., v. 67, №8, pp. 3619-3623, 1977.174

88. Steiner Т., Hinrichs W., Saenger W. 'Jumping crystals': X-ray structures of the three crystalline phases of (±)-3,4-di-0-acetyl-l,2,5,6,-tetra-o-ben2yl-myo-inositol. Acta Cryst, B49, pp. 708-718, 1993.

89. Uchida A., Sasada Y. and Onashi Y. Reversible thermal phase transition in crystalline (p-cyanoethyl)bis(dimethylglioximato)(4-methylpyridine)cobalt(III). Acta Cryst., B44, pp. 249-254, 1988.

90. Шильников В.И., Кузьмин B.C., Стручков Ю.Т. Вычисление объемов и поверхностей атомов и молекул. Журнал структ. хим., т. 34, № 4, с. 98-106, 1993.

91. Matsumoto S., Mizuguchi J. Structures of tetrathiabenzoquinone derivatives and the order-disorder phase transition. Acta Cryst., B57, pp. 82-87, 2001.

92. Katrusiak A. Conformational transformation coupled with he order-disorder phase transition in 2-methyl-l,3-cyclohexanedione crystals. Acta Cryst., B56, pp. 872-881, 2000.

93. Buschmann J., Miiller E., Luger P. X-ray analysis of 1,4-dioxane, phase I at 279 К and phase II at 153 K. Acta Cryst., C42, pp.873-876, 1986.

94. Бацанов C.C. Экспериментальные основы структурной химии. Справочное пособие. М., Издательство стандартов, 1986.

95. Richardson С.В. Temperature dependence of the Zeeman effect in the nuclear quadrupole resonans in chloranil. J. Chem. Phys., v. 38, №2, pp. 510-514, 1963.

96. Chu S.S.C., Jeffrey G.A., Sakurai T. The crystal structure of tetrachloro-p-benzoquinone (cloranil). Acta Cryst., v. 15, pp. 661-671, 1962.

97. Williams I.D., Brown P.W., Taylor N.J. 235 К structural phase transition in dimethylammonium tetrachlorocobaltate(II). Acta Cryst., C48, pp. 263-266, 1992.

98. Yoshioka Т., Suzuki N. Role of dipole-dipole interaction in phase transition of organic antiferromagnet MOTMP. Mol Cryst. Liq. Cryst., v. 306, pp. 161-168, 1997.175

99. Schreuer J., Haussuhl S. X-ray studies of the phase transitions of bis(guanidinium)zirconium bis(nitrilotriacetate) hydrate, (C(NH2)3)2Zr(N(CH2C00)3)2*H20. Z Kristallogr., v. 214, pp. 173-178, 1999.

100. Troyanov S.I., Snigireva E.M., Kemnitz E. Phase transition in (NH4)H5(P04)2. Z. Kristallogr., v. 215, pp. 364-367, 2000.

101. Seiler P., Dunitz J.D. A new interpretation of the disordered crystal structure of ferrocene. Acta Cryst., B35, pp. 1068-1074,1979.

102. Takusagawa F., Koetzle T.F. A neutron diffraction study of the crystal structure of ferrocene. Acta Cryst., B35, pp. 1074-1081, 1979.

103. Seiler P., Dunitz J.D. Low-temperature crystallization of orthorhombic ferrocene: structure analysis at 98 K. Acta Cryst., B38, pp. 1741-1745, 1982.

104. Seiler P., Dunitz J.D. Redetermination of the rutenocene structure at room temperature and at 101 K: molecular internal motion. Acta Cryst., B36, pp. 2946-2950, 1980.

105. Boeyens J.C.A., Levendis D.C., Bruce M.I., Williams M.L. Crystal structure of osmocene, Os(r)-C5H5)2. J. Cryst. Spectr. Res., v. 16, № 4, pp. 519-524, 1986.

106. Seiler P., Dunitz J.D. The structure of nickelocene at room temperature and at 101 K. Acta Cryst., B36, pp. 2255-2260, 1980.

107. Azokpota C., Pommier C., Berar J.F., Calvarin G. Utudes calorimetrique et radiocrystallographique du cobaltocene et du ruthenocene entre 77 et 298 K. J. Organomet. Chem., v. 135, pp. 125-135,1977.

108. Braga D., Grepioni F. Crystal structure and molecular interplay in solid ferrocene, nickelocene, and ruthenocene. Organometallics, v. 11, pp. 711-718, 1992.

109. Антипин М.Ю., Стручков Ю.Т. Методы структурного анализа. М.:Наука, с. 21-37, 1989.

110. Занин И.Е., Антипин М.Ю., Стручков Ю.Т. Проблемы кристаллохимии. М.:Наука, с. 65-109, 1991.176

111. Trueblood K.N. MSI 1.06.06. Recommendation on ADP nomenclature and usage. Int. Un. Cryst., XII Congress and General Assembly. Collected Abstracts, Seattle, Washington, USA, p. C-444,1996.

112. Schomaker V., Trueblood K.N. On the rigid body motion of molecules in crystals. Acta Cryst., B24, pp. 63-76, 1968.

113. Cruickshank D.W.J. The determination of the anisotropic thermal motion of atoms in crystals. Acta Cryst., v. 9, pp. 747-753, 1956.

114. Cruickshank D.W.J. The analysis of the anisotropic thermal motion of molecules in crystals. Acta Cryst., v. 9, pp. 754-756, 1956.

115. Dunitz J.D., White D.N.J. Non-rigit thermal-motion analysis. Acta Cryst., A29, p. 93, 1973.

116. Dunitz J.D., Maverick K., Trueblood K.N. Atomic motion in molecular crystals from diffraction measurements. Angew. Chem., v. 27, pp. 880-895, 1988.

117. Charbonneau G.P., Rivet P. Diamagnetism and thermal motion in rigid molecules. Application to biphenyl. Acta Cryst., A36, pp. 51-53, 1980.

118. Seiler P., Dunitz J.D. The structure of triclinic ferrocene at 101, 123 and 148 K. Acta Cryst., B35, pp.2020-2032, 1979.

119. Brock C.P., Fu Y. Rigid-body disorder models for the high-temperature phase of ferrocene. Acta cryst., B53., pp. 928-938, 1997.

120. Domalski E.S., Hearing E.D. Heat capacities and entropies of organic compounds in the condensed phase. Volume II. J. Phys. Chem. Ref. Data, v. 19, pp. 881-1047, 1990.177

121. Солдатов Д.В., Колесов Б.А., Липковски Я., Дядин Ю.А. Полиморфное превращение клатрата в системе пиридин-нитрат кадмия. Журнал структ. хим., т. 38, №5, с. 976-987, 1997.

122. Abrahams S.C., Bair Н.Е., DiSalvo F.J., Marsh P. Magnetic and structural phase transition at 363.7 К in tetramethylammonium hexacyanotrimethylenecyclopropanide. Phys. Rev. B, v. 29, № 3, pp. 1258-1262, 1984.

123. Кожин B.M., Мирская K.B. Исследование теплового расширения молекулярных кристаллов. 3. Определение параметров элементарной ячейки и анизотропии теплового расширения дифенила при низких температурах. Кристаллография, т. 14. с. 1077-1079, 1969.

124. Zaleski P., Petraszko A. Structure at 200 and 298 К and X-ray investigation of the phase transition at 242 К of NHjCCHsbLSbjClg (DMACA). Acta Cryst., B52, pp.287295, 1996.

125. Китайгородский А.И. Молекулярные кристаллы. М.:Наука, 424 с., 1971.

126. Weiss A. The combination of X-ray diffraction and nuclear quadrupole resonance studies of crystals. Acta Cryst., B51, pp. 523-539, 1995.

127. Ripmeester J.A., Ratcliffe C.I., Enright G., Brouwer E. Thermodynamic and resonance studies of structural changes in crystals. Acta Cryst., B51, 513-522, 1995.

128. Scott J.A. Soft-mode spectroscopy: experimental studies of structural phase transitions. Rev. Mod. Phys., v. 46, № 1, pp. 83-128, 1974.

129. Chihara H., Nakamura N., Tachiki M. Phase transition associated with a soft mode of molecular libration in crystal. J. Chem. Phys., v. 59, № 10, 5387-5391. 1973.

130. Rey-Lafon M. Raman study of N-nitrodimethylamine single crystal. Evidence for a structural phase transition. J. Chem. Phys., v. 71, № 12, pp. 5324-5328, 1979.

131. Hanson D.M. Direct observation of a soft phonon associated with a structural phase transition in a molecular crystal. J. Chem. Phys., 63, pp. 5046-5047, 1975.178

132. Chihara H., Nakamura N., Tachiki M. Phase transition and soft libration modes in rigid tetrachloro-p-benzoquinone (p-chloranil). J. Chem. Phys., v. 54, №8, p. 3640, 1971.

133. Chihara H., Masukane K. Heat capacity of solid tetrachloro-p-benzoquinone (cloranil) between 11 and 300 °K Phase transition at 92 °K. J. Chem. Phys., v.59, №10, pp. 53975403,1973.

134. Messager J.C., Sanquer M. Calculated potential barrier heights and dynamic reorientation process in molecular crystals: diclorodurene. Mol Cryst. Liq. Cryst., v. 26, pp.373-380, 1974.

135. Corish J., Morton-Blake D.A., O'Donoghue F., Baudour J.L., Beniere F., Toudic B. Anatomistic simulation investigation of the inter-ring torsion in ciystalline biphenyl. J. Mol. Sruct. (Theochem), v. 358, pp. 28-39, 1995.

136. Дзябченко A.B., Агафонов B.H., Давыдов B.A. Полиморфизм и структурные механизмы твердофазной полимеризации Сб0 при высоких давлениях. Нац. кристаллохим. конф., тезисы докладов, с. 20. Черноголовка, 24-29 мая 1998.179

137. Lenstra A.Т.Н., Van Alsenoy C., Verhulst K., Geise HJ. Solid modelled by crystal field ab initio methods. 5. The phase transition in biphenil from a molecular point of view. Acta Cryst, B50, pp. 96-106, 1994.

138. Chaka A.M., Zaniewski R., Youngs W., Tessier C., Klopman G. Predicting the crystal structure of organic molecular materials. Acta Cryst., В 52, pp. 165-183, 1996.

139. Дзябченко A.B. Теоретические структуры кристаллического бензола. VI. Глобальный поиск в бессистемном структурном классе. Журнал структ. хим., т.28, №6, с. 59-65, 1987.

140. Дзябченко А.В. Возникновение симметрии при оптимизации упаковки молекул. Кристаллография, т. 34, №1, с. 226-229, 1989.

141. Потехин К.А., Малеев А.В. Использование дискретного моделирования в органической кристаллохимии. Нац. кристаллохим. конф:, тезисы докладов, с. 43. Черноголовка, 24-29 мая 1998.

142. Малеев А.В. Моделирование структур молекулярных кристаллов. Нац. кристаллохим. конф., тезисы докладов, с. 90. Черноголовка, 24-29 мая 1998.

143. Igartua J.M., Azoyo M.I., Kroumova Е., Perez-Mato J.M. Search for Pnma materials with high-temperature structural phase transitions. Acta Cryst., B55, pp. 117-185, 1999.

144. Craven B.M. Pseudosymmetry in cholesterol monohydrate. Acta Cryst., B35, pp. 11231128,1979.

145. Stephenson G.A. Structure determination from conventional powder diffraction data: Application to hydrates, hydrochloride salts, and metastable polymorphs. J. Pharma. Sci., v. 89, pp. 958-966, 2000.

146. Zhukov S.G., Chernyshev V.V., Babaev E.V., Sonneveld E.J., Schenk H. Application of simulated annealing approach for structure solution of molecular crystals from X-ray laboratory powder data. Z. Kristallogr., v. 216, № 1, p. 5, 2001.180

147. Harris K.D.M. Johnston R.L. Kariuki B.M. An evolving technique for powder structure solution fundamentals and applications of the genetic algorithm. An. Quim.-Int. Ed., v. 94, №6, pp. 410-416, 1998.

148. Gilmore C.J. Maximum entropy and bayesian statistics in crystallography A review of practical applications. Acta Cryst., A52, pp. 561-589, 1996.

149. Chernyshev V.V., Schenk H. A grid search procedure of positioning a known molecule in an unknown crystal structure with the use of powder diffraction data. Z. Kristallogr., v. 213, № 1, 1998.

150. Zhukov S.G., Babaev E.V., Chernyshev V.V., Rybakov V., Schenk H., Sonneveld E.J. Crystal structure determination of 2-oxo-3-benzoyloxazolo 3,2-a.pyridine from X-ray powder data. Z. Kristallogr., v. 215, № 5, p. 306, 2000.

151. Sanz-Aparicio J., Martinez-Carrera S., Garcia-Blanco. Lattice-energy calculation on organometallic compaunds. Acta Cryst., B44, pp. 259-262, 1988.

152. Toledano J.-C., Glazer A.M., Hahn Th., Parthe E., Roth R.S., Berry R.S., Metselaar R., Abrahams S.C. Structural phase transition nomenclature report of an IUCr Working Group on Phase Transition Nomenclature. Acta Cryst., A54, pp. 1028-1033, 1998.

153. Piesczek W., Stroble G.R., Malzahn K. Packing of Paraffin Chains in the four stable modifications of n-tritriacontane. Acta Cryst., B30, pp. 1278-1288, 1974.

154. Полищук А.П. Структурная взаимосвязь кристаллического и жидкокристаллического состояний органических и элементоорганических соединений. Автореферет дис. д. физ.-мат. наук. Киев, 1994.

155. Heleiwell М., Deacon A., Moon К.J., Powell А.К., Cook M.J. Two crystal structures towards the discotic columnar mesophase of (1,4,8,11,15,18,22,25-octahexylphalocyaninato)nickel. Acta Cryst., B53, pp. 231-240, 1997.

156. Костромина H.A., Волошин Я.З., Назаренко А.Ю. Клатрохелаты: синтез, строение, свойства. Киев: Наукова Думка, 1992. 236 с.

157. Волошин Я.3. Перспективы соединений с капсулированным ионом металла. Журн. Рос. хим. о-ва им.Д.И. Менделеева, т. 42, с. 5-23, 1998

158. LT-2 Low Temperature Device. Siemens Analitical X-Ray Instruments, Inc., Madison, WI, 1989.175. 600 Series Cryostrym Cooler. Oxford Cryosystems. Oxford, UK, 1999.181

159. Sheldrick, G. M. SHELXTL PC Version 4.0. Siemens Analytical X-Ray Instruments, Inc., Madison, WI, 1989.

160. Sheldrick, G. M. SHELXTL PC Version 5.0. An Integrated System for Solving, Refining, and Displaying Crystal Structures from Diffraction Data. Siemens Analytical X-Ray Instruments, Inc., Madison, WI, 1994.

161. Sheldrick, G. M. SHEXTL-97. Brucker Analitical X-ray Systems. Inc. Madison, WI, 1997.

162. Стрельцов B.A., Заводник B.E. Процедура восстановления интегральных интенсивностей по профилям дифракционных отражений. Кристаллография, т. 34, с. 1369 1375, 1989.

163. Antipin M.Yu., Boese R., Augart N., Schmidt G. Redetermination of codaltocene crystal structure at 100 К and 297 K: comparison with ferrocene and nickelocene. Struct. Chem., v. 4, №2, pp. 91-101, 1993.

164. Fischer W., Koch E. Geometrical packing analysis of molecular compounds. Z. Krist., v. 150, pp. 245-260, 1979.

165. Галиулин P.B. Кристаллографическая геометрия. M.: Наука. 1984.

166. Панов В.Н., Потехин К.А., Гончаров А.В. Сравнение упаковок реальных молекулярных кристаллов методом упаковочных полиэдров Дирихле. Кристаллография, т. 43, № 3, с. 389-397, 1998.

167. Панов В.Н., Гончаров А.В., Потехин К.А. Тез. докл. национальной кристаллографической конференции, с. 95. Черноголовка, 1998.

168. Овчинников Ю.Э., Потехин К.А., Панов В.Н., Стручков Ю.Т. Рентгеноструктурное исследование обратимого полиморфного перехода в монокристалле 2,3,7,8-тетраметил-1,4,6,9-тетраселенаспиро5,5.нона-2,7-диена. ДАН, т. 340, № 1, с. 62-66, 1995.

169. Maverick Т., Trueblood K.N. ТНМА-11. Thermal motion analysis program, Zurich, 1987.

170. Maverick Т., Dunitz J.D. Rotation barriers in crystals from atomic displacement parameters. Mol. Physics, v. 62. № 2, pp. 451-459, 1987.182

171. Занин И.Е. Анализ теплового движения в молекулярных кристаллах по рентгенодифракционным экспериментальным данным. Дис. . канд. физ.-мат. наук. М.:ИНЭОС, 1991.218 с.

172. Pannell К. H., Sharma H. K. Reinvestigation of the Rosenberg synthesis of silyleneferrocenylene polymers. Organometallics, v.16, pp. 3077-3079, 1997.

173. Zeldin M., Wynne K. J., Allcock H. R. Inorganic and Organometallic Polymers, ACS Symposium Series, 360, American Chemical Society, Washington, DC, 1988.

174. Dement'ev V. V., Cervantes-Lee F., Parkanyi L., Sharma H., Pannell К. H. Structure and electrochemistry of ferrocenyloligosilanes: a,co-bis(ferrocenyl)- and a,co-(l,l'-ferrocenediyl)oligosilanes. Organometallics, v. 12, pp. 1983-1987, 1993.

175. Ferrocenes. Ed by Togni A., Hyashi T. VCH, New York, 1995.

176. Foucher D. A., Tang B.-Zh., Manners I. Ring-opening polymerization of strained, ring-tilted ferrocenophanes: a route to high molecular weight poly(ferrocenylsilanes). J. Am. Chem. Soc., v. 114, pp. 6246-6248, 1992.

177. Reddy N.P., Yamashita H., Tanaka M. Platinum- or palladium-catalysed ring-opening homo- and co-polymerization of silicon- and germanium-bridged ljferrocenophanes. J. Chem. Soc., Chem. commun., pp. 2263-2264, 1995.

178. Tang B.-Zh., Petersen R., Foucher D.A., Lough A., Coombs N., Sodhi R., Manners I. Novel ceramic and organometallic depolymerization products from poly(ferrocenylsilanes) via pyrolysis. J. Chem. Soc., Chem. commun., pp. 523-525, 1993.

179. Pannell К. H., Dement'ev V. V., Li H., Cervantes-Lee F., Nguen M. Т., Diaz A. (1,1'-ferrocenediyl)ferrocenyl(methyl)silane, its thermally ring-opened polymer, and oligomer models. Organometallics, v. 13, pp. 3644-3650, 1994.

180. Lough A. J., Manners I., Rulkens R. A linear oligo(ferrocenylsilane). Acta Cryst., C50, pp. 1667-1669, 1994.

181. Nazarenko A. Y., Polshin E. V., Voloshin Ya. Z. Quadrupole splitting in trigonal-prismatic iron(II) complexes: the possibility of obtaining absolute partial quadrupole splitting. Mendeleev Commun., pp. 45-47, 1993.

182. Bankroft G. M. Partial quadrupole splitting in inorganic chemistry. Coord. Chem. Rev., v. 11, pp. 247-263, 1973.

183. SMART and SAINT, Release 5.0, Area detector control and integration software. Bruker AXS, Analitical X-Ray Instruments, Madison, Wisconsin, USA, 1998.

184. Jackels S.C., Rose N.J. Encapsulation reactions. Synthesis and characterization of clathro chelates derived from iron(II), dimethylglyoxime, and boron compounds. Inorg. Chem., v. 12, № 6, pp. 1232-1237, 1973.

185. Dunitz J.D., Seiler P. Least-square refinement and the weighted difference synthesis. Acta Cryst., B29, p. 589, 1973.184

186. Low A. A., Hall М.В. In Theoretical models of chemical binding, Part 2, The concept of the chemical bond, Ed. Maksiz Z.B., Springer-Verlag, Berlin, pp. 543-591, 1990.

187. Antipin M.Yu., Lysenko K.A., Boese R. Electron density distribution in the vanadocene crystal on the basis of X-ray diffraction data at 108 K. J. Organomet. Chem., v. 508, pp. 259-262, 1996.

188. Reiff W.M. Mossbauer study of stereochemistry intermediate to octahedral and trigonal prismatic. J. Am. Chem. Soc., v. 95, pp. 3048-3050, 1973.

189. Allen F.H., Kennard O., Watson D.G., Brammer L., Orpen A.G., Teylor R. Tables of bond lengths determined by X-ray and neutron diffraction. Part 1. Bond lengths in organic compounds. J. Chem. Soc. Per kin Trans. //., pp. S1-S19, 1987.

190. Польшин Э.В., Трачевский B.B., Тюхтенко C.H., Назаренко А.Ю., Волошин Я.З. Влияние природы лиганда на строение и спектры борсодержащих диоксиматов железа (II). Коорд. химия, т. 13. № 1, с. 96-99, 1987.

191. Зефиров Ю.В., Зоркий П.М. Новые применения ван-дер-ваальсовых радиусов в химии. Успехи химии, т. 64, № 5, с. 446-461, 1995.

192. Tsirelson V.G., Zou P.F., Tang Т.-Н., Bader R.F.W. Topological definition of crystal structure determination of the bonded interaction in the solid molecular chlorine. Acta Cryst., A51, pp. 143-158, 1995.185

193. Boese R., Boese A.D., Blaser D., Antipin M.Yu., Ellern A., Seppelt K. The surprising crystal packing of chlorinefluoride. Angew. Chem. Int. Ed. Engl., v. 36. pp. 14891492,1997.

194. Allen F.H., Lommerse J.P.M., Hoy V.J., Howard J.A.K., Desiraju G.R. Halogen.O(nitro) supramolecular syntony in crystal engineering: a combined crystallographic database and ab initio molecular orbital study. Acta Cryst., B53, pp. 1006-1016, 1997.

195. Lommerse P.M., Stone A.J., Taylor R., Allen F.H. The nature and geometry of intrermolecular interactions between halogens and oxygen or nitrogen. J. Am. Chem. Soc., v. 118, pp. 3108-3116, 1996.

196. Stebler M., Burgi H.B. Dynamic processes in crystals examined through difference displacement parameters AU: pseudo-Jahn-Teller distortion in cis-CunN402 coordination octahedra. J. Am. Chem. Soc., v. 109, pp.1395-1401, 1987.

197. Лонсдейл К. Кристаллы и рентгеновские лучи. М.: Иностранная литература. 216 с., 1952.

198. Sheldrick G.M. SADABS: A program for exploiting the redundancy of area-detector X-ray data. University of Gottingen, Germany, 1999.

199. ConQuest 1.0. Cambridge Structural Database. Crystallographic Data Center, Cambridge, UK, 2000.

200. Зоркий П.М., Тимофеева T.B., Полищук А.П. Структурные исследования жидких кристаллов. Успехи химии, т. 58, с. 1971-2010, 1989.186

201. Mitkevich V.V., Lirtsman V.G., Strzhemechny M.A., Avdeenko A.A., Eremenko V.V. Investigation of the structural phase transition near 190 К in 4,4'-dichlorobenzophenone. Acta Cryst., B55, pp. 799-806, 1999.

202. Suzuki Т., Kudo. G., Nukui K., Mizuno M., Abe K., Shigenari T. Structural phase transitions of polyphenyl crystals studied by fluorescence and absorption spectroscopy. J. Luminescence, v. 87-89, pp. 623-625, 2000.

203. Kubozono Y., Yoshida Т., Maeda H., Kashino S., Terauchi H., Ishii T. X-ray structure analyses of chloranyl above and below phase transition temperature. J. Phys. Chem. Solids, v. 58, №9, pp. 1375-1381, 1997.187