Рентгенотопографический анализ дефектов структуры монокристаллического карбида кремния тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

pit \ > } / L / ' / / t

LAi (. i

НОВГОРОДСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ им. ЯРОСЛАВА МУДРОГО

На правах рукописи

ОКУНЕВ АЛЕКСЕЙ ОЛЕГОВИЧ

УДК 548.732:621.382

РЕНТГЕНОТОПОГРАФИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ДЕФЕКТОВ СТРУКТУРЫ МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО КАРБИДА КРЕМНИЯ

Специальность 01.04.07- физика твердого тела

Диссертация на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Научный руководитель: доктор физико-математических наук, профессор Л.Н. Данильчук

Го

Р:

Новгород-1999

СОДЕРЖАНИЕ

стр.

ВВЕДЕНИЕ.............................................................................................. 7

ГЛАВА I. Современное состояние исследований дефектов кристаллической решетки карбида кремния (обзор литературы)............................................................... 14

1.1. Карбид кремния: основные параметры и характеристики, методы выращивания, области применения......... 14

1.2. Прямые разрушающие методы исследования дефектов структуры монокристаллических полупроводников................................................................... 22

1.3. Рентгенотопографические методы исследования дефектов структуры монокристаллических полупроводников................................................................... 26

1.4. Применение рентгеновских методов для определения политипного состава карбида кремния............................. 47

1.5. Исследование дислокаций в кристаллах поляризаци-онно-оптическим методом (метод фотоупругости)........ 51

1.6. Дефекты структуры монокристаллического карбида кремния................................................................................... 55

1.7. Выводы и постановка задач диссертационного исследования..............:......................................................... 71

ГЛАВА Н. Усовершенствование аппаратуры и рентгеновских методик исследования монокристаллического карбида кремния.................................................................... 76

2.1. Аппаратура для рентгенотопографических

исследований карбида кремния........................................ 76

2.2. Определение политипной принадлежности кристаллов карбида кремния................................................................... 93

2.3. Выводы................................................................................... 101

ГЛАВА III. Моделирование бормановского контраста

интенсивности от дефектов структуры монокристаллического карбида кремния......................... 103

3.1. Метод расчета бормановского контраста интенсивности от дефектов с медленно изменяющимися

полями деформаций............................................................ 103

3.2. Расчет бормановского контраста интенсивности от винтовых дислокаций........................................................... 106

3.3. Расчет бормановского контраста интенсивности от краевых дислокаций............................................................. 116

3.4. Расчет бормановского контраста интенсивности от квазиточечных дефектов.................................................... 134

3.5. Выводы................................................................................... 138

ГЛАВА IV. Исследование дефектов структуры монокристаллов и

эпитаксиальных слоев карбида кремния.......................... 141

4.1. Дислокационная структура монокристаллического

карбида кремния, выращенного по методу Лели........... 141

4.2. Дефекты структуры монокристаллического карбида кремния, выращенного по методу ЛЭТИ.......................... 174

4.3. Исследование дефектов структуры эпитаксиальных

слоев карбида кремния........................................................ 178

4.4 Применение метода фотоупругости для исследования

дислокационной структуры карбида кремния................ 184

4.5. Исследование квазиточечных дефектов в монокристаллах карбида кремния............................................................ 194

4.6. Выводы................................................................................... 202

ГЛАВАХ/. Практические рекомендации по использованию полученных результатов в технологии полупроводниковых приборов и интегральных схем на основе карбида кремния................................................................................... 205

5.1. Подготовка монокристаллического карбида кремния

для рентгенотопографических исследований................ 205

5.2. Дальнейшее развитие рентгеновских методов и теории бормановского контраста, вытекающее из результатов исследования........................................................................ 217

5.3 Выводы................................................................................... 220

ЗАКЛЮЧЕНИЕ........................................................................................ 222

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ................................ 230

ПРИЛОЖЕНИЯ...................................................................................... 252

1. Программа расчета розеток эффективной разориен-тации и бормановского контраста интенсивности от дефектов структуры монокристаллического карбида кремния.................................................................................... 252

2. Программа статистической обработки результатов оптимизации режимов резки монокристаллов карбида кремния.................................................................................... 259

УСЛОВНЫЕ СОКРАЩЕНИЯ И ОБОЗНАЧЕНИЯ

АПРЛ - аномальное прохождение РЛ;

РЛ - рентгеновские лучи;

а - параметр кристаллической решетки;

Ь, Ъ - вектор Бюргерса дислокации и его модуль;

с - высота элементарной ячейки карбида кремния;

Су - упругие константы карбида кремния;

3 - вектор индукции электромагнитного поля;

^ЬкЫ ~ межплоскостное расстояние;

Ас} - изменение межплоскостного расстояния;

Е - электрический вектор электромагнитной волны;

е - заряд электрона;

ву - компоненты тензора деформаций;

И - структурный фактор;

/ ■•/_ ■ - размеры проекции фокуса рентгеновской трубки в

антибрэгговском и брэгговском направлениях;

Э - модуль сдвига;

g - вектор дифракции и его модуль;

к - вектор обратной решетки;

Ig - интенсивность отраженной по Борману волны;

/ф - интенсивность прошедшей по Борману волны;

1Щ - масса электрона;

N. - плотность дислокаций;

N -Л^ - концентрация некомпенсированной донорной примеси;

—»

Р - вектор поляризации;

^А'^в ~ РазРешение рентгенотопографического метода в

антибрзгговском и брэгговском направлениях; * - толщина кристалла;

О - вектор смещения;

Ус - объем элементарной ячейки кристалла;

РкШ ~ эФФекгивная разориентация отражающих плоскостей НШ,

Г - ориентационный фактор;

у - энергия дефекта упаковки;

8ц9 - контраст интенсивности в прошедшем и отраженным

по Борману пучках лучей; е - электрическая постоянная;

- угол Брэгга;

А«9 - поворот отражающей плоскости в поле смещений

вокруг дефекта кристаллической решетки; #(), ' уть1, образованные падающим и дифрагированным лучами

лучами с внутренней нормалью к входной поверхности образца; А - длина экстинкции;

Я - длина волны РЛ;

- коээфициент фотоэлектрического поглощения;

V - коэффициент Пуассона;

X - поляризуемость;

ВВЕДЕНИЕ

Высокий уровень, достигнутый современной микроэлектроникой, связан не только с внедрением в производство полупроводниковых приборов и интегральных схем (ПП и ИС) планарной технологии, но и с применением новых полупроводниковых материалов. Одним из перспективных среди алмазоподобных полупроводников является карбид кремния (БЮ). Ряд его уникальных физических свойств - высокие радиационная, механическая и химическая стойкость, теплопроводность, верхний предел рабочих температур приборов на его основе - обусловливает значительный интерес к этому полупроводнику.

Широкое практическое использование карбида кремния в технологии ПП и ИС сдерживается технологическими трудностями получения материала с заданными свойствами и параметрами, а также недостаточной изученностью влияния структурных дефектов на параметры и характеристики приборов. Поэтому исследования структурного совершенства монокристаллов карбида кремния представляют не только научный, но и практический интерес.

Наиболее перспективными для исследования дефектов структуры карбида кремния являются прямые неразрушающие методы, к которым можно отнести рентгеновские и поляризационно-оптический. Наибольшей чувствительностью к различного рода дефектам в кристалле обладает рентгенотопографический метод, основанный на эффекте аномального прохождения рентгеновских лучей (эффект Бормана). Этот метод, кратко называемый методом АПРЛ, получил дальнейшее развитие в работах Л.Н. Данильчука, в которых были выявлены общие закономерности формирования бормановского контраста от дефектов с медленно изменяющимися полями деформаций и предложен ряд новых качественных и количественных методик обнаружения и изучения де-

фектов. До настоящего времени полная теория рентгенодифракционно-го контраста еще не создана, поэтому результаты, полученные методом АПРЛ, необходимо контролировать и другими независимыми методами. В качестве такого независимого экспрессного и неразрушающего метода может выступать метод поляризационно-оптического анализа (метод фотоупругости).

Для оптических и рентгенотопографических исследований требуется высокое качество поверхности образцов карбида кремния. Высокая твердость этого материала предъявляет жесткие требования к режимам механической обработки (резка, шлифовка, полировка).

Цель работы. Целью данной диссертационной работы является анализ дефектов структуры монокристаллического карбида кремния, полученного различными методами, и его эпитаксиальных слоев различными рентгенотопографическими методами, включая и метод АПРЛ, сопоставление экспериментальных топограмм с теоретически рассчитанными и дальнейшее развитие теории бормановского контраста.

Методы исследования. Основными методами исследования дефектов структуры карбида кремния были; рентгенотопографический метод на основе эффекта АПРЛ, метод Ланга, двухкристальная рентгено-топография в геометрии Брэгга, дифрактометрия, поляризационно-оптический анализ (метод фотоупругости), оптическая микроскопия, селективное травление, моделирование на ЭВМ контраста интенсивности от дефектов структуры.

Научная новизна. Диссертационная работа характеризуется следующей научной новизной.

1. Впервые обнаружен и исследован (теоретически и экспериментально) бормановский контраст от винтовых дислокаций в карбиде кремния при распространении волнового рентгеновского поля вдоль осей дислокаций.

2. Теоретически и экспериментально исследован бормановский контраст от краевых дислокаций в карбиде кремния при распространении волнового рентгеновского поля вдоль их осей.

3. Впервые обнаружен, изучен и систематизирован бормановский контраст интенсивности от когерентных включений в кристаллах карбида кремния. На основании теоретического исследования контраста предложен и реализован метод идентификации типов включений.

4. Впервые для дислокаций с осями [0001] в карбиде кремния проведено сопоставление дифракционных изображений, полученных различными рентгенотопографическими методами: методом на основе эффекта АПРЛ, методом Ланга, методом двухкристальной топографии в геометрии Брэгга.

5. Впервые методом поляризационно-оптического анализа обнаружены и исследованы индивидуальные дислокации в карбиде кремния, имеющие различные углы наклона к поверхности (0001) пластин.

Практическая значимость. Результаты проведенных теоретических и экспериментальных исследований структурных дефектов монокристаллов и эпитаксиальных слоев карбида кремния представляют практический интерес для технологов полупроводникового производства и используются в Центре физических исследований Новгородского государственного университета им. Ярослава Мудрого при изучении других полупроводниковых материалов и чтении спецкурсов для студентов физических и инженерных специальностей. Спроектирована и изготовлена сканирующая рентгенотопографическая камера для кососим-метричных, несимметричных и симметричных съемок, позволяющая существенно увеличить информативность метода АПРЛ. Составлены атласы расчетных и экспериментальных рентгенотопографических изображений дефектов при различных условиях дифракции. Разработана программа для IBM PC, позволяющая проводить расчет и построение

розеток эффективной деформации и контраста вокруг дефектов. Модернизировано оборудование и оптимизирован режим резки монокристаллов карбида кремния, разработана компьютерная программа статистической обработки результатов измерений толщины пластин.

Научные положения, выносимые на защиту.

Сопоставление теоретических и экспериментально полученных методом АПРЛ розеток интенсивности от дефектов структуры карбида кремния, сравнение с данными метода поляризационно-оптического анализа позволяют сформулировать следующие научные положения, выносимые на защиту.

1. Вследствие эффекта поверхностной релаксации напряжений и появления дополнительных компонент смещения атомов на поверхности выхода рентгеновских лучей из кристалла, винтовая дислокация в бН-ЭЮ при распространении волнового рентгеновского поля внутри кристалла вдоль ее оси формирует на рентгенотопограмме, полученной методом АПРЛ, двухлепестковую розетку черно-белого контраста, плоскость антисимметрии которой перпендикулярна отражающим плоскостям.

2. Бормановский контраст от краевой дислокации с вектором Бюр-герса Ъ, ориентированным вдоль направления <Т010>, и плоскостью скольжения {1210} при распространении в кристалле бН-ЭЮ волнового

—* лт Члг

рентгеновского поля вдоль ее оси и углах меаду я и Ъ или —^

о о

представляет несимметричную четырехлепестковую розетку интенсивности, линия нулевого контраста которой соответствует плоскости скольжения дислокации.

3. В случае §-Ь= 2 краевая дислокация с вектором Бюргерса Ъ=—< 1120> и плоскостью скольжения {1Т00} формирует на рентге-

нотопограмме шестилепестковую розетку черно-белого контраста, плоскость антисимметрии которой совпадает с плоскостью скольжения дислокации. Розетка формируется как собственным полем дислокации (полем в объеме кристалла), так и релаксационным полем на выходной поверхности кристалла. Теоретическое моделирование контраста от подобной дислокации дает восьмилепестковую розетку.

4. Когерентные включения второй фазы в монокристаллах карбида кремния формируют на топограммах, полученных методом АПРЛ, розетки интенсивности, форма и контраст которых зависят от типа включения ("вакансии" или "внедрения"), типа рефлекса и расстояния от дефекта до выходной для рентгеновских лучей поверхности кристалла.

5. Методом фотоупругости в бН-вЮ идентифицируются дислокации, имеющие углы наклона к поверхности (0001) пластин от 40° до 90°.

Апробация работы. Основные результаты диссертации докладывались и обсуждались на следующих конференциях и симпозиумах:

1. Международном научном семинаре "Полупроводниковый карбид кремния и приборы на его основе", г. Новгород, 1995 г.

2. Национальной конференции по применению рентгеновского, синхротронного излучений, нейтронов и электронов для исследования материалов РСНЭ'97, Москва -Дубна, 1997 г

3. I Международном семинаре "Актуальные проблемы прочности" имени В.А. Лихачева и ХХХИ! семинаре "Актуальные проблемы прочности", г. Новгород, 1997 г.

4. Международном научном семинаре "Карбид кремния и родственные материалы", г. Новгород, 1997 г.

5. XXXVI Международной научной студенческой конференции, г. Новосибирск, 1998 г.

6. XXXVII Международной научной студенческой конференции "Студент и научно-технический прогресс", г. Новосибирск, 1999 г.

7. Национальной конференции по применению рентгеновского, син-хротронного излучений, нейтронов и электронов для исследования материалов РСНЗ-99, г. Москва, 1999 г.

8. Научно-практических конференциях профессорско-преподавательского состава Новгородского государственного университета им. Ярослава Мудрого, 1995-1999 гг.

Публикации. По теме диссертации опубликовано и подготовлено к печати 16 работ. Перечень публикаций дан в заключении.

Структура иобъем диссертации. Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения, списка литературы, содержащего 208 наименований, и двух приложений. Объем диссертации 263 страницы, включая 79 рисунков и 3 таблицы.

Во введении дано обоснование актуальности темы диссертации, поставлены цели исследования и приводятся научные положения, выносимые на защиту.

Первая глава посвящена обзору имеющихся литературных данных по карбиду кремния, методам исследования его структурных дефектов. Рассмотрены особенности методов рентгеновской топографии и поляри-зационно-оптического анализа. Приводятся данные по определению по-литипного состава и дефектов структуры монокристаллического карбида кремния. На основании анализа литературных данных сделаны выводы и определены основные задачи диссертационного исследования.

Во второй главе приводятся данные по модернизации рентгеновского оборудования, выбору оптимальной геометрии съемки и определению политипной принадлежности исследованных кристаллов карбида кремния.

Третья глава посвящена моделированию бормановского контраста' интенсивности от различных дефектов структуры монокристаллического карбида кремния с медленно изменяющимися полями деформаций, включая винтовые и краевые дислокации, а также квазиточечные дефекты.

В четвертой главе рассматриваются результаты исследования дислокационной структуры монокристаллического карбида кремния, выращенного по методам Л�