Упругие и неупругие свойства тонких пленок Si3N4, SiO2-SnO2, SiO2-B2O3 и системы Cu-Se, обусловленные включениями второй фазы тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

На правах рукописи

ИЛЬИН Александр Сергеевич

УПРУГИЕ И НЕУПРУГИЕ СВОЙСТВА ТОНКИХ ПЛЕНОК вЬ^ 8Ю2-8п02) 8Ю2-В203 И СИСТЕМЫ Си-Бе, ОБУСЛОВЛЕННЫЕ ВКЛЮЧЕНИЯМИ ВТОРОЙ ФАЗЫ

Специальность: 01.04.07 - Физика конденсированного состояния

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Воронеж - 2006

Работа выполнена в Воронежском государственном техническом .-университете

Научный руководитель доктор физико-математических наук,

профессор Ярославцев Николай Петрович

Официальные оппоненты: доктор химических наук, профессор

Яценко Олег Борисович доктор физико-математических наук, профессор Свиридов Владимир Владимирович

Ведущая организация Воронежская государственная

технологическая академия

Защита состоится «_» февраля 2006 г. в_часов в конференц-зале

на заседании диссертационного совета Д 212.037.06 Воронежского государственного технического университета по адресу: 394026, г. Воронеж, Московский просп. 14.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Воронежского государственного технического университета

Автореферат разослан «_

Ученый секретарь диссертационного совета

Ш(г(\ 22.Ш71

I ОКП1АЯ ХАРА1ГТГРИГТШСА 1

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы

Состояние научно-технического прогресса в настоящее время в значительной мере определяется уровнем развития физики полупроводников и полупроводниковых приборов. Огромные успехи физики полупроводников послужили стимулом к развитию современной полупроводниковой техники. Применение полупроводников в науке и технике предъявляет все возрастающие требования к существенному повышению качества полупроводниковых приборов, к уменьшению их размеров и переходу на тонкопленочное исполнение. Проблема получения качественных пленок занимает одно из важнейших мест в технологии твердотельной электроники.

Совершенство пленок определяется, в том числе, и включениями второй фазы, которые способны влиять на электрофизические, гальваномагнитные, оптические и механические свойства полупроводниковых материалов. В полупроводниковых приборах, изготовленных из таких материалов с включениями, обнаруживается искажение вольт-амперных характеристик за счет преждевременного загиба обратной ветви, снижение напряжения пробоя [1], интенсификация процессов деградации р-п перехода [2] из-за перемещения таких включений в материалах под действием градиентов температуры и механических напряжений. Расплавление металлических включений при омическом нагреве в силовых устройствах также делает возможным их перемещение за счет эффекта Пельтье в поле градиента температуры на границе раздела твердой и жидкой фаз [3]. Поэтому для контроля микровключений требуются эффективные экспериментальные методики, способные давать информацию о них.

Одним из методов, успешно применявшимся для выявления включений второй фазы, является низкочастотное внутреннее трение (ВТ). Ранее оно было использовано для выявления включений второй фазы в объемных полупроводниках А3В5, А2В6, А4В6 и А2В3 [4]. На способ определения включений в твердых веществах было получено авторское свидетельство

Поскольку в современном полупроводниковом приборостроении используются достаточно тонкие слои материалов, целесообразно и в них применить данный способ контроля включений второй фазы.

Данные, полученные методом ВТ, приобретают особую ценность при сопоставлении с результатами исследований другими независимыми методами - электронной микроскопией, термографическим анализом и др.

[5].

Работа является частью исследований, проведенных в рамках программы РФФИ № 04-03-32509. Цель работы

Изучение структурных превращений во включениях второй фазы тонкопленочных полупроводниковых структур методом ВТ.

В соответствии с поставленной целью были сформулированы следующие основные задачи:

оценить возможность наблюдения ВТ в системе тонкая пленка-подложка, обусловленного структурными превращениями в пленке;

изучить релаксационный спектр в полупроводниковых тонких пленках 813М4, 8Ю2-8п02, 8Ю2-В203 и системы Си-Бе;

установить физические закономерности, связанные со структурными превращениями во включениях второй фазы;

модернизировать экспериментальную установку для наблюдения низкочастотного ВТ в тонкопленочных структурах в области отрицательных температур.

Научная новизна результатов заключается в следующем:

1. Исследована температурная зависимость ВТ в пленках . В интервале температур 270-380 °С обнаружены пики ВТ, которые обусловлены кристаллизацией включений второй фазы 81' и А1.

2. Изучен температурный спектр ВТ в пленках системы Си—8е, и по положению максимума ВТ определена температура рекристаллизации зерен Си28е (~ 305 °С).

3. В пленках 8Ю2-8п02и 8Ю2-В203, полученных по золь-гель технологии на основе тетраэтоксисилана, в интервале температур от -60 до 0 °С обнаружены максимумы ВТ, обусловленные водно-спиртовыми включениями различного состава. Установлено, что плавление водно-спиртовых включений в исследуемых пленках приводит к появлению пика упругого модуля при той же температуре.

4. Предложен механизм, объясняющий увеличение упругого модуля в материале с легкоплавкими включениями второй фазы, уменьшающимися в объеме при плавлении, основанный на схлопывании микротрещин на границе матрица-включение.

Практическая значимость работы состоит в следующем:

1. На примере структур с примесями 81 и А1 экспериментально показано, что метод ВТ может быть использован для контроля инородных включений за счет наблюдения их кристаллизации.

2. В фотопреобразующих пленках системы Си-Бе показана возможность применимости метода ВТ для определения температуры рекристаллизации зерен СизБс.

3. Контроль наличия водно-спиртовых включений с номошыо ВТ в пленках БЮг-ЗпСЬ, 5Ю2-В20|, может быгь использован для совершенствования технологии их получения.

Основные положения и результаты, выносимые на защиту:

1. Температурные спектры ВТ в элсктрстных пленках обусловленные кристаллизацией включений Б! и Л1, и в фотопреобразующих сфуктурах системы Си-ве, связанные с рекристаллизацией зерен Си^с.

2. Обнаруженные пики на температурных зависимостях упругих и нсупругих свойств пленок БЮз-БпОг и 8Ю2-В203, полученных на различных под/южках по золь-гель тсхноло!ии, связаны с включениями второй фазы, состоящими из водно-спиртовой смеси.

3. Механизм увеличения упругого модуля материалов, содержащих легкоплавкие включения второй фазы, уменьшающие свой объем при плавлении, основанный на схлопывании микротрещин на фанице матрица-включение.

Апробации работы.

Основные результаты диссертации докладывались и обсуждались на: 5-й Научной молодежной школе «Микро- и ианоспстсмная техника (материалы, технологии структуры и приборы)» (Санкт-Петербург, 2002); Всероссийской научной конференции "Физика полупроводников и полуметал-пов ФПП-2002" (Санкт-Петербург, 2002); IX Международной научно-технической конференции "Высокие технологии в промышленности России" (Москва, 2003); Международном симпозиуме «Аморфные и микрокристаллические полупроводники» (Санкт-Петербург, 2004); Международной научной школе-конференции «Интерматик -2004» (Москва, 2004); 21-й Международной конференции «Нелинейные процессы в твердых телах» (Воронеж, 2004); 8-ой научной молодежной школе по твердотельной элек-фонике «Актуальные аспекты нанотехнологии» (Санкт-Петербург, 2005); а также научных семинарах кафедры физики, химии и технологии литейных процессов Воронежского государственного технического университета.

Публикации ч личный вклад автора.

Основные результаты исследований опубликованы в 14 работах в виде статей и тезисов докладов. В работах, опубликованных в соавторстве и приведенных в конце авюрсферага, лично соиска1елю принадлежит: полу-

чсние экспериментальных данных по низкочастотному ВТ, участие п обсуждении экспериментов, анализе полученных результатов и написании научных работ.

Структура н объем работы.

Диссертация состоит из введения, пяти глан, выводов и списка литературы из 127 наименований, содержит 107 страниц, в том числе 37 рисунков и 4 таблицы.

OCIЮВНОЕ СОДЕРЖА!1ИЕ РАБОТЫ

Во введсипи обоснована актуальность темы и выбор объектов исследования, сформулированы цель и задачи исследования, перечислены основные положения, выносимые на защиту, показана научная новизна полученных результатов и их практическая значимость, приведены сведения об апробации результатов работы, публикациях, структуре и объеме работы.

В первой главе сделан краткий литературный обзор по теме диссертации. Достаточно большое количество работ посвящено изучению ВТ в монокристаллах элементарных полупроводников Si и Ge, а также влиянию различных обработок и легирующих добавок на ВТ в них Вторым по количеству опубликованных работ является ВТ в монокристаллах полупроводников группы A'"l3v Измерения же ВТ в пленочных структурах полупроводников носят единичный характер.

Во второй главе содержится подробное описание установок по измерению ВТ. Перечислены дополнительные методики, использовавшиеся в работе Кратко описано получение образцов пленочных структур.

Основной экспериментальной установкой являлась установка IV!', работающая в диапазоне частот 5-30 Гц и интервале температур -100+500 °С. Также использовалась установка ВТ диапазона частот 1-50 кГц, с интервалом температур — 140-н380 °С.

Анализ фазовош состава проводился методом дифракции быстрых электронов на установке ЭГ-100М; микрофогофафии исследуемых пленок были получены методом просвечивающей электронной микроскопии на электронном микроскопе ЭМВ-100А1С Для оценки толщины пленок, полученных по золь-гиль технологии, использовался лазерный эллипсометр тина ЛЭФ - 101. Для прецизионной оценки морфологии поверхности полученных пленок использовался атомно-силовой сканирующий микроскоп "AutoProbc М5".

Пленки получались различными методами: реактивно-магнетронным распылением - термическим испарением и конденсацией в вакууме -Си-Бе и по золь-гель технологии для 5Ю2-8п02 и 8Ю2-В203.

Третья глава.

В первом разделе делается оценка возможности наблюдения ВТ, связанного с фазовыми переходами в тонких пленках толщиной ш -0,1 мкм с модулем Юнга Еь Получена формула (1) для определения вклада ВТ пленки С?,"1 в полное ВТ а модуль Юнга подложки

ки С?,"1 в полное ВТ системы О'1 пленка-подложка толщиной /, где Е0-

о-'-^ог'. (1)

1Е0

Для того чтобы ВТ слоистой системы достигло экспериментально наблюдающегося значения -10"3, величину ВТ пленки необходимо считать -1. Такие высокие значения действительно могут реализовываться в условиях развитого, интенсивно протекающего процесса перестройки атомной структуры материала пленки.

Второй раздел посвящен обнаружению неконтролируемых включений в аморфной пленке Температурная зависимость ВТ для структуры вьБЮг^з^ представлена на рис. 1. Обнаружен пик ВТ при температуре -305 °С на частоте 20 Гц. Характерной особенностью данного пика является то, что с каждым измерением его высота изменялась, проходя через максимум на 4-м измерении, при этом он смещался в сторону более высоких температур. Зависимости высоты и температуры пика от номера измерения приведены на рис. 2. Анализ фазового состава методом электронографии показал, что до измерений ВТ в образце существовала только аморфная фаза 813Ы4 (рис. З.б). После измерения температурной зависимости ВТ, в результате которой образец отжигался до температуры 450 °С, на элетронограмме наблюдаются дифракционные кольца (рис. З.а), характерные для поликристаллической фазы Б! и А1. Объяснением этого служит то, что при магнетронном распылении в осажденной аморфной матрице, играющей роль твердого раствора, содержался избыток непрореагировавшего и неконтролируемая примесь А1. При отжигах образцов может происходить миграция атомов и А1 к свободным поверхностям с частичной кристаллизацией. В связи с этим рост пиков ВТ и их сдвиг в сторону более высоких температур можно объяснить тем, что с увеличением числа отжигов все большее количество атомов примеси из более глубинных слоев

50-, 45403530 252015105

-1— 50

100

—I—

150

ЧР

200

250

Т1С

зоо

350

—I— 400

Рис. 1. Температурная зависимость ВТ в слоистой структуре БьБЮг^з^

Рис. 2. Зависимость высоты пика над фоном С?"'м и его температурного положения Тм от номера измерения N перемещалось ближе к поверхности, а уменьшение высоты пика, следующее за этим, - истощением примеси, растворенной в аморфной матрице.

Третий раздел посвящен ВТ в пленках системы Си-Бе. Результаты измерений представлены на рис. 4. На температурной зависимости ВТ наблюдается пик при -300 °С. Анализ состава измерявшихся пленок методом

а б Рис. 3. Электронограммы пленок Б1зЫ4 с включениями А1 и 81 - а и без

включений - б

электронографии показал наличие дифракционных колец (рис. 5). Рассчитанные по ним межплоскостные расстояния соответствуют кристаллам Си28е. Из данных электронной микроскопии было установлено, что пик ВТ обусловлен рекристаллизацией фазы СигБе. Средний размер кристаллов при этом увеличивается, примерно, в два раза (рис. 6).

В пленках системы Си-Бе, содержащих более 80 % Бе, обнаружено смещение пика ВТ, связанного с плавлением селеновой пленки, на несколько градусов в сторону низких температур от температуры плавления массивных образцов селена. Это смещение объясняется малостью толщины пленки (0,1 мкм), влиянием ее дефектной структуры и области контакта

т, °с

Рис. 4. Температурная зависимость ВТ С?1 и квадрата частоты ? в образцах

системы Си-Бе

Рис. 5. Электронограмма пленки системы Cu-Se

Рис. 6. Микрофотографии пленки Cu2Se после отжига при 250 °С - а и 350 "С - б соответственно, "27000 В четвертой главе рассмотрены вопросы обнаружения микровключений, состоящих из воды и спирта, которые являются продуктами золь-гель процесса.

В первом разделе кратко рассматриваются этапы получения пленок с акцентированием внимания на процессы, приводящие к появлению водно-спиртовых включений в объеме пленок. В основе процессов пленкообра-зования из золей на основе тетраэтоксисилана лежат реакции гидролиза и поликонденсации продуктов гидролиза:

(RO)3=Si-OR + НОН о (RO)3=Si-OH + ROH; (2)

(RO)3=Si-OH + ROSi=(RO)3 о (R0)3=Si-0-Si=(R0)3 + ROH; (3) (RO)3=Si-OH + HO-Si=(RO)3 о (R0)3sSi-0-Sfe(R0)3 + HÖH. (4) где R — углеводородный радикал -C2H5.

Конечный продукт формируется из агрегатов наночастиц (Si02)n, поверхность которых стабилизирована группами -ОН, -OR или введенными допантами. При термообработках эти группы могут частично удаляться из зоны реакции, но часть их должна оставаться в виде матричноизолирован-ной нанофазы. К моменту начала работы не существовало физических методик, способных проанализировать нанопродуктьт, капсулированные в процессе уплотнения фрактальных наноагрегатов. Хотя теоретически из реакции (4) следует, что эти нанофазы должны состоять в основном из смеси ROH и Н20. Разработка методов диагностики таких фаз необходима для оптимизации условий проведения золь-гель процессов.

Приводятся данные по морфологии и структуре пленок системы Si02-Sn02 Из сравнения фотографий рис. 7 и рис. 8 видно, что в случае использования стеклянной подложки, где адгезионные связи между пленкой и подложкой слабее из-за большей однородности поверхности стекла, наблюдаются более крупные ячейки сетчатой структуры.

Рис. 7. Фотография пленки 8Ю2-8п02 Рис. 8. Фотография пленки 8Ю2-8п02 на ситалловой подложке, "30000 на стеклянной подложке, "30000

Во втором разделе приводятся данные по ВТ для пленок 8Ю2-8п02 (рис. 9). В интервале температур от -20 до -45 °С наблюдаются пики ВТ, которым соответствуют пики на температурной зависимости квадрата частоты или упругого модуля. Исходя из анализа формы пиков ВТ [5, 6], их положения на температурной оси, а также присутствия в образцах водно-спиртовой смеси, согласно формулам химических реакций (2-4), приведенным выше, делается вывод, что эти пики связанны с фазовыми переходами водно-спиртовых растворов, капсулированных в микрообластях структурной сетки аэрогеля.

Т,чс

310-

Т-СП-1-.-1-.-г

4 -зо

а3'

305-

|поопте

-.-О"'

Чо

°оп

295-

.* '•"••и

* ^ ч

10

290-

(б)

50

100 т,°с

150

250

Рис. 9. Температурная зависимость ВТ (О"') и квадрата частоты в пленках 8Ю2-8п02, сформированных на стеклянных - а и ситалловых - б

подложках

Местоположение пиков на температурной оси определяется составом водно-спиртовой смеси. Температура пиков ВТ для пленок 8Ю2-8п02 не изменяется при проведении последовательных измерений зависимости ВТ. Исходя из анализа температур замерзания водно-спиртовых растворов, можно сделать вывод, что состав включений при температуре фазового пе-

рехода -30 °С соответствует 70 об.% изопропилового спирта и 30 об.% воды.

Из сравнения характера зависимостей низкотемпературной части ВТ и динамического упругого модуля для пленочных структур, сформированных на стеклянных и ситашговых подложках, видно, что в образцах, полученных на стеклянных подложках, в отличие от ситалловых, величина пиков, связанных с водно-спиртовыми включениями, гораздо меньше, что свидетельствует о большей концентрации включений.

6-

&

50

—1-

100

—I

150

т,яс

Рис. 10. Температурная зависимость ВТ образца с пленкой состава 8Ю2-В203 с гиперразветвленным полимером Третий раздел посвящен изучению ВТ в пленках 8Ю2-В203. Сравнение пиков ВТ, обнаруженных в области отрицательных температур в данных образцах с пиками, в пленках 8Ю2-8п02, позволяет сделать вывод, что они имеют аналогичную природу и связаны с фазовыми переходами водно-спиртовых растворов, капсулированных в микрообластях структурной сетки.

В ^модифицированных образцах наблюдается один пик ВТ при -30 °С, как и в образцах 8Ю2-8п02. При модифицировании образцов гиперразветвленным полимером наблюдалось уже несколько пиков ВТ, связанных с плавлением водно-спиртовых включений. Другой особенностью данных образцов является то, что при нескольких последовательно проведенных измерениях температуры пиков изменялись, что соответствует изменению состава водно-спиртовых включений.

Пятая глава посвящена механизму увеличения упругого модуля в материале с включениями, уменьшающимися в объеме при плавлении.

Как видно из температурной зависимости ВТ в струкгурах, полученных по золь-гель технологии (рис. 9), пику ВТ, связанному с плавлением водно-спиртовых включений, соответствует пик модуля упругости. Такое поведение модуля упругости ранее наблюдалось только в полупроводнике А3В5 фосфиде галлия при плавлении включений галлия [7]. Поскольку вода, также как и галлий, относится к тем немногочисленным веществам в природе, которые уменьшаются в объеме при плавлении, в данной работе предлагается механизм, основанный на этой особенности материалов. При затвердевании таких включений на границе матрица-включение возникают достаточно большие напряжения, способные приводить к образованию

нагревании образца складывается из двух конкурирующих процессов. Первый из них связан с расплавлением вещества включений. Второй - это захлопывание образовавшихся микротрещин из-за уменьшения объема включений при плавлении. Температуры плавления для разных включений различаются, что связано с различием их размеров и величиной напряжений в окрестности включений. Включения, около которых присутствуют микротрещины, будут плавиться при более низкой температуре, так как в результате будет происходить захлопывание микротрещин с выделением энергии адгезии. Поэтому при повышении температуры упругий модуль будет сначала возрастать. При дальнейшем увеличении температуры будут плавиться все имеющиеся включения, что приведет к уменьшению упругого модуля. Поэтому в области плавления включений появится пик, ширина которого

определяется дисперсией температур плавления отдельных включений

Рис. 12. Температурная зависимость ВТ <2"' и квадрата частоты ^ в В12Те3-5Ь2Тез р-типа (первое измерение)

Рис. 13. Результаты дифференциального термографического анализа для образца ВьТе3 р-типа

В этой же главе приводится еще одно доказательство данного механизма - результаты ВТ в системе на основе теллурида висмута р-типа. В теллуридах висмута и сурьмы дырочный тип проводимости определяется избытком висмута. Результаты ВТ приведены на рис. 12. Как видно из рис. 12, для первого пика ВТ при температуре 340 °С наблюдается перегиб температурной зависимости упругого модуля, чю характерно для обычного процесса релаксации. Второму пику ВТ при температуре 390 °С соответствует пик упругого модуля при той же температуре Висмут, также как галлий и вода, относится к материалам, уменьшающимся при плавлении в объ- . еме. Поэтому логично предположить, что за данный пик ответственны включения на основе висмута. Поскольку температура пика 390 °С не совпадает с температурой плавления чистого висмута, то, по всей видимости, мы имеем дело с плавлением включений, обогащенных висмутом. Второй пик ВТ при 340 °С связывается с обратимым фазовым превращением. Подтверждением этого служат результаты дифференциального термического анализа (рис. 13).

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ РАБОТЫ

1. Показана принципиальная возможность наблюдения ВТ в твердотельных тонких пленках (~ 0,1 мкм) на толстой подложке (-400 мкм). Произведена оценка вклада тонкой пленки в затухание колебаний системы пленка - подложка. Показано, что этот вклад может быть достаточно существенным при наличии в пленке фазовых превращений.

2. В аморфных пленках БЬ^ при температурах 270-380 °С обнаружены пики ВТ, связанные с кристаллизацией включений и А1, что подтверждено электронографическими данными. Кристаллизация происходит в результате диффузии атомов и А1 из аморфной матрицы 81зЫ4 к свободным поверхностям пленки.

3. По температурному спектру ВТ в фото преобразующих структурах на « основе Си-ве определена температура рекристаллизации зерен Си28е

(-305 °С), что подтверждено данными просвечивающей электронной микроскопии. Из электронномикроскопических исследований определено, что "" размер зерен в результате рекристаллизации увеличился в два раза.

4. В пленках 8Ю2-8п02 и 8Ю2-В203, полученных по золь-гель технологии, обнаружены и проанализированы максимумы на температурных зависимостях ВТ и модуля упругости, обусловленные включениями водно-

спиртовых растворов с температурой плавления от -60 до 0 °С. Концентрация водно-спиртовых включений в пленках системы Si02-Sn02, выращенных на ситалловых подложках, оказалась выше, чем для аналогичных пленок, выращенных на подложках из стекла. Введение модификаторов в пленки Si02-B203 приводит к образованию водно-спиртовых включений нескольких составов.

5. Предложен механизм увеличения упругого модуля материалов, содержащих легкоплавкие включения второй фазы, уменьшающейся в объеме при плавлении, основанный на схлопывании микротрещин на границе матрица-включение. Приведен расчет увеличения упругого модуля, удовлетворительно совпадающий с экспериментом.

6. Модернизирована установка ВТ диапазона частот 5-30 Гц с целью расширения температурного диапазона до минус 100 °С.

Библиографический список:

1. Иващенко А.И. Прямые вольт-амперные характеристики р-n переходов, содержащих металлические микровключения// Полупроводниковые структуры и системы контроля технологических процессов: Сб. Кишинев, 1982. С. 65.

2. Мачулайтис И.В. Влияние включений на процессы деградации р-n переходов // Физические основы надежности и деградации полупроводниковых приборов. Тез. докл. 1 Всесоюз. конф. Кишинев, 1982. С. 39.

3. Белащенко Д.К., Орлов A.M., Пархоменко В.И. Миграция жидких включений в монокристаллах А3В5 // Известия АН СССР. Сер. Неорганические материалы. 1975. Т. И. № 10. С. 125-128.

4. Ярославцев Н.П. Внутреннее трение, обусловленное дефектами в бинарных полупроводниках: Автореф. дис. д-ра. физ.-мат. наук. ВГТУ. Воронеж, 1992. 32 с.

5. A.c. СССР № 1179183, МКИ3 G01N25/02. Способ определения инородных включений в твердых веществах / В.И Митрохин, Н.П. Ярославцев, Н.В. Измайлов, С.И. Рембеза, В.Д. Лисовенко № 3695745/24-25; Заявлено 12.12.83 г. Опубл 20.01.84 г. 2 с.

6. Даринский Б.М., Ярославцев Н.П. Частотная зависимость пика внутреннего трения в твердых телах, обусловленного включениями другой фазы // Высокочистые вещества. 1990. № 3. С. 80-83.

7. Ярославцев Н.П. Внутреннее трение в монокристаллах некоторых полупроводников А3В5: Автореф. дис. канд. физ.-мат. наук. ВПИ. Воронеж, 1979. 16 с.

Основные результаты диссертации опубликованы в следующих работах:

1. Комплексный анализ наноструктурированных слоев металлооксидов / Э.Б. Вторыгин, A.C. Ильин, C.B. Кощеев, А.И. Максимов, В.И. Марголин, В.А. Мошников, А.И. Румянцева, Л.Ф. Чепик, Н.П. Ярославцев // XIX Рос. конф. по электронной микроскопии: Тез. докл. Черноголовка: Богородский печатник, 2002. С. 31.

2. Внутреннее трение в наноструктурах на основе кремния, полученных по золь-гельной технологии / A.C. Ильин, В И. Митрохин, В.А. Мошников, O.A. Шилова, Н.П. Ярославцев // Твердотельная электроника и микроэлектроника: Сб. Воронеж: ВГТУ, 2003. С. 12-15.

3. Внутреннее трение в электризованных структурах Si-Si02-Si3N4 / A.C. Ильин, Д.А. Козодаев, В.И. Митрохин, В.А. Мошников, Н.П. Ярославцев // Твердотельная электроника и микроэлектроника: Сб. Воронеж: ВГТУ, 2003. С. 16-20.

4. Новые подходы к нанодиагностике протекания золь-гельных процессов, основанные на методе внутреннего трения / A.C. Ильин, А.И. Максимов, В.А. Мошников, O.A. Шилова, Н.П. Ярославцев // 9 междунар. науч,-техн конф. Материалы-2003. Тез. докл. М.: ОАО ЦНИТИ, 2003. С. 298-302.

5. Неупругая релаксация в электретных структурах Si-Si02-Si3N4 / A.C. Ильин // 5-я науч. молодежная школа Микро- и наносистемная техника (материалы, технологии структуры и приборы). Тез. докл. СПб.: СПбГЭТУ «ЛЭТИ», 2002. С. 45.

6. Внутреннее трение в стекловидных боросиликатных наноразмерных пленках, применяемых в технологии микроэлектроники / Н.П. Ярославцев, O.A. Шилова, В.А. Мошников, Ю.З. Бубнов, A.C. Ильин, Т.И. Василенко, И.В. Смирнова // 4-я междунар. конф. Аморфные и микрокристаллические полупроводники. Тез. докл. СПб.: ФТИ РАН им А.Ф. Иоффе, 2004. С. 170171.

7. Исследование методом внутреннего трения состава и структуры стекловидных боросиликатных пленок, полученных из золей / Н.П. Ярославцев, В.А. Мошников, O.A. Шилова, И.В. Смирнова, A.C. Ильин // Междунар.

науч школа -конф Интерматик - 2004 Тез докл. М.: МИЮА, 2004 С. 658-660.

8. Внутреннее трение п полупроводниковых тонких пленках, полученных методом золь-гель технологии / АС Ильин, ЛИ Максимов, В Л. Мот- » пиков, ИИ Ярославцев // ФТ11 2005 Т 39 №3 С 300-304

9 Внутреннее трепне п пленках на основе Si3N4 и Cu-Se / Е К. Белоногов, K.M. Даринский, А С. Ильин, В.И. Митрохин, В А Мошников, А.И. Харин, IIII Ярославцев // Известия РАН. Сер физическая. 2005 Т 69. №8. С. 1172-1174.

10 Внутреннее трение при изгибных колебаниях системы пленка-нодложка / В M Даринский, А С. Ильин, В И Митрохин, 11.11 Ярославцен // Твердотельная электроника и микроэлекгроника' Сб. Воронеж: ВГТУ, 2005 С 212-215

11.Диагностика нанофаз, образующихся в золь-голь слоях / АС Ильин,

A.И. Максимов, В.А Мошников, II.II Ярослапцеп // 8-я научн. молодежная школа Актуальные аспекты нанотехнологии- Тез докл СПб.- СПбГЭТУ «ЛЭТИ», 2005. С. 45.

12 Исследование методом внутреннего трения состава и структуры стекловидных боросиликатных пленок, полученных золь-гель методом /ИВ Смирнова, В А Мошников, О А Шилова, II Г1 Ярославцев, А С.Ильин // Нано- и микросистемная техника. 2005 № 7. С 28-31.

13. Исследование физико-химических свойств стекловидных боросиликатных пленок, содержащих гадолиний, методами дифференциально-тсрмичсского анализа и внутреннего трения /ИВ Смирнова, В А Мошников, О А. ]Пилона, II П Ярослапцеп, А С Ильин//Молодые ученые -пауке, технологиям и профессиональному образованию в члектропикс Материалы Между нар науч -тех н конф M ■ 2005. Ч 1 С 130-133

14 Исследование гибридных органо-неорганических пленок используемых в качестве диффузангов / А.С Ильин, C.B. Кощеев, А.И Максимов,

B.А. Мошников, И В. Смирнова, О А Шилова, НИ Ярославцев// 14 Рос. симпозиум но растровой электрошюй микроскопии и аналитическим методам исследования твердых тел ЮМ-2005 Черноголовка: Богородский печатник, 2005. С 59-60

Подписано и псчап, 10.01.06 Формат 60x84/16.Бумага для множительных аппаратов. Усл. печ. л. 1,0. Тираж _90_ экз. Зака; № Воронежского государственного техническою упивсрстс 394026 Воронеж, Московский просп., 14

125692

РЫБ Русский фонд

2006-4 29201

ВВЕДЕНИЕ

1. ПРИМЕНЕНИЕ МЕТОДА ВНУТРЕННЕГО ТРЕНИЯ ДЛЯ ОБНАРУЖЕНИЯ ДЕФЕКТОВ В ПОЛУПРОВОДНИКАХ. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

2. МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА И ИЗГОТОВЛЕНИЯ ОБРАЗЦОВ

2.1. Установки ВТ, использовавшиеся в работе

2.2. Другие методики измерения

2.3. Приготовление образцов

3. ИЗУЧЕНИЕ МЕТОДОМ ВТ ФАЗОВЫХ ПРЕВРАЩЕНИЙ В ТОНКИХ ПЛЕНКАХ, ПОЛУЧЕННЫХ ИСПАРЕНИЕМ КОМПОНЕНТОВ

3.1. Оценка возможности наблюдения ВТ в тонких пленках

3.2. Наблюдение методом ВТ кристаллизации неконтролируемых включений в SisN

3.3. ВТ в пленочных структурах системы Cu-Se

4. ВТ В СТРУКТУРАХ, ВЫРАЩЕННЫХ ПО ЗОЛЬ-ГЕЛЬ ТЕХНОЛОГИИ 69 4Л. Этапы получения пленок по золь-гель технологии и возможность применения для ее контроля метода ВТ

4.2. Результаты анализа водно-спиртовых включений в Si02-Sn

4.3. ВТ в системе Si02-B

5. МЕХАНИЗМ ВТ, СВЯЗАННЫЙ С ПЛАВЛЕНИЕМ ВКЛЮЧЕНИЙ

5.1. Механизм плавления включений материалов, уменьшающихся в объеме при плавлении

5.2. ВТ в монокристаллах на основе В12Тез 86 ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ 92 СПИСОК ИСПОЛЬЗУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы

Состояние научно-технического прогресса в настоящее время в значительной мере определяется уровнем развития физики полупроводников и полупроводниковых приборов. Огромные успехи физики полупроводников послужили стимулом к развитию современной полупроводниковой техники. Применение полупроводников в науке и технике предъявляет все возрастающие требования к существенному повышению качества полупроводниковых приборов, к уменьшению их размеров и переходу на тонкопленочное исполнение. Проблема получения качественных пленок занимает одно из важнейших мест в технологии твердотельной электроники.

Совершенство пленок определяется, в том числе, и включениями второй фазы, которые способны влиять на электрофизические, гальваномагнитные, оптические и механические свойства полупроводниковых материалов. В полупроводниковых приборах, изготовленных из таких материалов с включениями, обнаруживается искажение вольт-амперных характеристик за счет преждевременного загиба обратной ветви, снижение напряжения пробоя [1], интенсификация процессов деградации р-n перехода [2] из-за перемещения таких включений в материалах под действием градиентов температуры и механических напряжений. Расплавление металлических включений при омическом нагреве в силовых устройствах таюке делает возможным их перемещение за счет эффекта Пельтье в поле градиента температуры на границе раздела твердой и жидкой фаз [3]. Поэтому для контроля микровключений требуются эффективные экспериментальные методики, способные давать информацию о них.

Одним из методов, успешно применявшимся для выявления включений второй фазы, является низкочастотное внутреннее трение (ВТ). Ранее оно было использовано для выявления включений второй фазы в объемных полупроводниках А3В5, А2В6, А4В6 и А2В5 [4]. На способ определения включений в твердых веществах было получено авторское свидетельство [5].

Поскольку в современном полупроводниковом приборостроении используются достаточно тонкие слои материалов, целесообразно и в них применить данный способ контроля включений второй фазы.

Данные, полученные методом ВТ, приобретают особую ценность при сопоставлении с результатами исследований другими независимыми методами - электронной микроскопией, термографическим анализом и др.

Работа является частью исследований, проведенных в рамках программы РФФИ №04-03-32509.

Цель работы.

Изучение структурных превращений во включениях второй фазы тонкопленочных полупроводниковых структур методом ВТ.

Для достижения поставленной цели решались следующие задачи:

1. Оценить возможность наблюдения ВТ в системе тонкая пленка-подложка, обусловленного структурными превращениями в пленке.

2. Изучить релаксационный спектр в полупроводниковых тонких пленках Si3N4, Si02-Sn02, Si02-B2C>3 и системы Cu-Se.

3. Установить физические закономерности, связанные со структурными превращениями во включениях второй фазы.

4. Модернизировать экспериментальную установку для наблюдения низкочастотного ВТ в тонкопленочных структурах в области отрицательных температур.

Научная новизна

1. Исследована температурная зависимость ВТ в пленках Si3N4 . В интервале температур 270-380 °С обнаружены пики ВТ, которые обусловлены кристаллизацией включений второй фазы Si и А1.

2. Изучен температурный спектр ВТ в пленках системы Cu-Se и по положению максимума ВТ определена температура рекристаллизации зерен Cu2Se (~ 305 °С).

3. В пленках на основе тетраэтоксисилана SiC>2-Sn02 и ЗЮг-ВгОз, полученных по золь-гель технологии, в интервале температур от -60 до 0 °С обнаружены максимумы ВТ, обусловленные водно-спиртовыми включениями различного состава. Установлено, что плавление водно-спиртовых включений в исследуемых пленках приводит к появлению пика упругого модуля при той же температуре.

4. Предложен механизм, объясняющий увеличение упругого модуля в материале с легкоплавкими включениями второй фазы, уменьшающимися в объеме при плавлении, основанный на схлопывании микротрещин на границе матрица-включение.

Практическая значимость работы заключается в следующем:

1. На примере структур SisN4 с примесями Si и А1 экспериментально показано, что метод ВТ может быть использован для контроля инородных включений за счет наблюдения их кристаллизации.

2. В фотопреобразующих пленках системы Cu-Se показана возможность применимости метода ВТ для определения температуры рекристаллизации зерен Cu2Se.

3. Контроль наличия водно-спиртовых включений с помощью ВТ в пленках SiC>2-Sn02, Si02-B2C>3, может быть использован для совершенствования технологии их получения.

Основные положения и результаты выносимые на защиту * 1. Температурные спектры ВТ в электретных пленках SisN4, обусловленные кристаллизацией включений Si и А1, и в фотопреобразующих структурах системы Cu-Se, связанные с рекристаллизацией зерен Cu2Se.

2. Обнаруженные пики на температурных зависимостях упругих и неупругих свойств пленок Si02-Sn02 и S1O2-B2O3, полученных на различных подложках по золь-гель технологии, связаны с включениями второй фазы состоящими из водно-спиртовой смеси.

3. Механизм увеличения упругого модуля материалов, содержащих легко-^ плавкие включения второй фазы, уменьшающие свой объем при плавлении, основанный на схлопывании микротрещин на границе матрицаф включение.

Апробация работы

Основные положения и научные результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на:

5-й научной молодежной школе «Микро- и наносистемная техника (материалы, технологии структуры и приборы)» (Санкт-Петербург, 2002); "i Всероссийской научной конференции "Физика полупроводников и полуметаллов ФПП-2002" (Санкт-Петербург, 2002);

IX международной научно-технической конференции "Высокие технолоt гии в промышленности России" (Москва, 2003); i

I Международном симпозиуме «Аморфные и микрокристаллические полу | проводники», (Санкт-Петербург, 2004); j

Международной научной школе-конференции «Интерматик - 2004» (Москва, 2004);

21-й международной конференции «Нелинейные процессы в твердых телах» (Воронеж, 2004);

8-ой научной молодежной школе по твердотельной электронике «Актуальные аспекты нанотехнологии» (Санкт-Петербург, 2005); а также научных семинарах кафедры физики, химии и технологии литейных процессов Воронежского государственного технического университета.

Публикации и личный вклад автора Основные результаты исследований опубликованы в 14 работах в виде статей и тезисов докладов. В работах, опубликованных в соавторстве и приведенных в конце автореферата, лично соискателю принадлежит: получение экспериментальных данных по низкочастотному ВТ, участие в обсуждении экспериментов, анализе полученных результатов и написании научных работ.

Структура и объем работы

Диссертация состоит из введения, 5 глав, выводов и списка литературы из 127 наименований; изложена на 107 страницах, содержит 37 рисунков и 4 таблицы.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

1. Показана принципиальная возможность наблюдения ВТ в твердотельных тонких пленках ОД мкм) на толстой подложке (-400 мкм). Произведена оценка вклада тонкой пленки в затухание колебаний системы пленка — подложка. Показано, что этот вклад может быть достаточно существенным при наличии в пленке фазовых превращений.

2. В аморфных пленках SisN4 при температурах 270-380 °С обнаружены пики ВТ, связанные с кристаллизацией включений Si и А1, что подтверждено электронографическими данными. Кристаллизация происходит в результате диффузии атомов Si и А1 из аморфной матрицы S13N4 к свободным поверхностям пленки.

3. По температурному спектру ВТ в фотопреобразующих структурах на основе Cu-Se определена температура рекристаллизации зерен Cu2Se (-305 °С), что подтверждено данными просвечивающей электронной микроскопии. Из электронномикроскопических исследований определено, что размер зерен в результате рекристаллизации увеличился в два раза.

4. В пленках Si02-Sn02 и ЗЮг-ВгОз, полученных по золь-гель технологии, обнаружены и проанализированы максимумы на температурных зависимостях ВТ и модуля упругости, обусловленные включениями водно-спиртовых растворов с температурой плавления от -60 до 0 °С. Концентрация водно-спиртовых включений в пленках системы Si02-Sn02, выращенных на ситалловых подложках, оказалась выше, чем для аналогичных пленок, выращенных на подложках из стекла. Введение модификаторов в пленки Si02-B203 приводит к образованию водно-спиртовых включений нескольких составов.

5. Предложен механизм увеличения упругого модуля материалов, содержащих легкоплавкие включения второй фазы, уменьшающейся в объеме при плавлении, основанный на схлопывании микротрещин на границе матрица-включение. Приведен расчет увеличения упругого ) модуля, удовлетворительно совпадающий с экспериментом.

6. Модернизирована установка ВТ диапазона частот 5-30 Гц с целью • расширения температурного диапазона до минус 100 °С.

1. Иващенко А.И. Прямые вольт-амперные характеристики р-n переходов, содержащих металлические микровключения // Сб. Полупроводниковые структуры и системы контроля технологических процессов. Кишинев. 1982. С.65.

2. Мачулайтис И.В. // Физические основы надежности и деградации полупроводниковых приборов. Тез. Докл 1 Всес. Конф. Кишинев. 1982. С. 39.о г

3. Миграция жидких включений в монокристаллах А В / Д.К. Бела-щенко, A.M. Орлов, В.И. Пархоменко // Известия АН СССР. Сер. Неорганические материалы. 1975. Т. 11. № 10. С. 125-128.

4. Ярославцев Н.П. Внутреннее трение, обусловленное дефектами в бинарных полупроводниках Автореф. докт. наук. Воронеж: ВГТУ, 1992. 32 с.

5. Опубл. А. с. Способ определения инородных включений в твердых веществах Бюл № 1179183 СССР, МКИ3 G 01N 25/02. // В.И Митрохин, Н.П. Ярославцев, Н.В. Измайлов, С.И. Рембеза, В.Д. Лисовенко

6. Неупругая релаксация в твердых телах, связанная с нарушениями их поверхности /Б.М. Даринский, Н.В. Измайлов, В.А. Логинов, В.И. Митрохин, Н.П. Ярославцев //ФТТ. 1987. Т. 29. № 12, С. 3529-3533.

7. Влияние обработки поверхности кремния на низкотемпературное внутреннее трение /B.C. Постников, В.И. Кириллов, Ю.А. Капустин, B.C. Борисов //«Физ. и химия обработки материалов». 1985. № 6. С. 98-101.

8. О влиянии реальной поверхности монокристаллического Si на низкочастотное внутреннее трение и поведение эффективного модуля сдвига /А.В. Олейнич-Лысюк, Н.П. Бешлей, И.М. Фодчук //ФТП. 2003. Т. 37. № 11. С. 1337-1340.

9. Исследование внутреннего трения и эффективного модуля сдвига монокристаллического кремния на начальных стадиях преципитации кислорода /В.В. Моцкин, А.В. Олейнич-Лысюк, Н.Д. Раранский, И.М. Фодчук //ФТП. 2002. Т. 32. № 9. С. 1035-1039.

10. Ab Initio Mechanical Response: Internal Friction and Structure of Diva-cancies in Silicon /Н. Usttinel, D. Roundy, T.A. Arias //Phys. Rev. Lett. V. 94. № 2. P. 5503-5507.

11. Temperature dependence of the force sensitivity of silicon cantilevers /U. Gysin, S. Rast, P. Ruff, E. Meyer, D.W. Lee, P. Vettiger, C. Gerber //Phys. Rev. B. V. 68. № 10. P. 4203-4208.

12. Internal friction of amorphous silicon in a magnetic field /Т.Н. Metcalf, Xiao Liu, R.O. Pohl//Phys. Rev. B. 2000. V. 61. № 5. P. 9902-9905.

13. Generation of Low-Energy Excitations in Silicon /Xiao Liu, P.D. Vu, R.O. Pohl, F. Schiettekatte, S. Roorda //Phys. Rev. Lett. 1998. V. 81. № 4. P. 31713174.

14. Amorphous Solid without Low Energy Excitations /Xiao Liu, B.E. White, Jr., R.O. Pohl, E. Iwanizcko, K.M. Jones, A.H. Mahan, B.N. Nelson, R.S. Crandall //Phys. Rev. Lett. 1997. V. 78. № 5. P. 4418-4421.

15. Non-Arrhenius Reorientation Kinetics for the B-H Complex in Si: Evidence for Thermally Assisted Tunneling /Y.Michael Cheng, Michael Stavola //Phys. Rev. Lett. 1994. V. 73. № 2. P. 3419-3422.

16. Reorientation B-Si complex /Р. Stoneham //Phys. Rev. Lett. 1989. V. 63, №5. P. 1027-1031.

17. Low-energy excitations in amorphous films of silicon and germanium / Xiao Liu, R.O. Pohl //Phys. Rev. B. 1998. V. 58. № 3. P. 9067-9081.

18. Амплитудно-зависимое внутреннее трение в бездислокационных и содержащих дислокации роста монокристаллах германия /Т.В. Голуб, JI.B. Тихонов, Г.В. Харькова//ФТТ. 1981. Т. 23. № 11. С. 3499-3501.

19. Фистуль В.И., Яковнко А.Г., Шелонини Е.А. Определение растворимости меди в германии методом внутреннего трения // Внутр. трение в мет. и неорган, материалах М., 1982. С. 163-167.

20. Фистуль В.И., Яковенко А.Г., Шелонини Е.А. Релаксация атомов меди в ядре дислокаций в германии // Физ. и химия конденсир. сред. Воронеж, 1981. С. 66-71.

21. Внутреннее трение, обусловленное диффузией атомов меди в ядре дислокаций /В.И. Фистуль, А.Г. Яковенко, Е.А. Шелонини //ФТТ. 1980. Т. 22. № 6. С. 1666-1670.

22. Исследование поведения меди в германии методом внутреннего трения /В.И. Фистуль, А.Г. Яковенко, Е.А. Шелонини //ФТТ. 1980. Т. 22. № 1. С. 31-35

23. Фистуль В.И., Яковенко А.Г., Шелонини Е.А. Амплитудно-зависимое внутреннее трение в пластически деформированном германии // Легир. полупровод. М., 1982. С. 206-209.

24. Observation of oxygen impurities in single-crystal silicon by means of internal friction /С.С. Lam, D.H. Douglass //J. Low Temp. Phys. 1981. V. 44. № 3-4. P. 259-264.

25. Internal friction in intrinsic and n-type gennanium and silicon /А.Р. Gerk, S. Williams Wendell //J. Appl. Phys. 1982. V. 53. № 5. P. 3585-3606.

26. Бурбело P.M., Давидовский B.M., Максимюк П.А. Внутреннее трение, обусловленное распадом вакансионных комплексов в монокристаллах кремния // Внутр. трение в мет. и неорган, материалах. М., 1982. С. 157-163.

27. Исследование квази-ян-теллеровских примесных центров в кремнии методом внутреннего трения /B.C. Постников, В.И. Кириллов, Ю.А. Капустин, B.C. Борисов//ФТТ. 1985. Т. 27, № 6. С. 1906-1908.

28. Internal friction and symmetry of intrinsic point defects in GaAs /D. Laszig, H.G. Brion, P. Haasen //Phys. Rev. B. 1991. V. 44. № 4. P. 3695-3701.

29. Internal friction study on the mobility of screw dislocations in undoped InSb /D. Quelard, P. Astie, J.L. Gauffier //Rev. phys. Appl. 1988. V. 23. № 7. P. 1291-1295.

30. Изучение внутреннего трения антимонида индия с различной плотностью дефектов /П.А. Максимюк, А.В. Фомин, В.А. Глей, А.П. Онанко, М.Я. Скороход //ФТТ. 1989. Т. 31. № 5. С. 292-294.

31. Трунин Е.Б., Заровник Н.В. Установка для измерения внутреннего трения в металлах и полупроводниках // Физика полупроводников и микроэлементов. Рязань, 1980. С. 109-111.

32. Point defect in GaP single crystals investigated by mechanical damping /D. Klimm, P. Paufler //Cryst. res. and technol. 1987. V. 22. № 8. P. 1023-1030.

33. Point defects in GaP single crystals investigated by mechanical damping / D. Klimm, P. Paufler // Halle-Wittenberg. Wiss. Beitr. M.-Luther Univ. 1987. P. 161-163.

34. Photosensitive dislocation dependent internal friction in CdS /А.Н. Dur-garyon, H.S. Melkonyan //Solis State Commun. 1990. V. 73. № 3. P. 185-189.

35. Захарьяш А.С. Обнаружение дефектов структуры в Hgo^Cdo^Te методом внутреннего трения и теплопроводности // Примеси и дефекты в узкозонных полупроводниках: Материалы Всесоюз. семин. по пробл. «Физ. и хим. полупровод.» 1987. С. 35-37.

36. Использование метода внутреннего трения контроля микровыделений /Т.Т. Дедегкаев, Н.Е. Мокроусов, В.А. Мошников, Д.А. Яськов //ЖФХ. 1983. Т. 57. №6. С. 1556-1559.

37. Using a method of internal friction of checking the microseparations /Т.Т. Dedegkaev, N.E. Mokrousov, V.A. Moshnikov, D.A. Yaskov //Cryst. Res. Techn. 1983. V. 8. № 11. P. 119-123.

38. Особенности процесса дефектообразования в сфалеритном нитриде бора по данным резонансных исследований /В.Б. Шипило, Н.А. Шишонок, А.В. Мазовко //Изв. АН СССР. Неорган, матер. 1990. Т. 26. № 8. С. 16471650.

39. Влияние ультразвуковой обработки на внутреннее трение в кремнии /А.П. Онанко, А.А. Подолян, И.В. Островский //ПЖТФ. 2003. Т. 23. № 15. С. 40-44.

40. Влияние ультразвуковой обработки на акустические и гальваномагнитные характеристики CdxHgixTe /А.Н. Аннаниязов, А.Е. Беляев, Г. Гаря-гдыев, А.П. Здебский, Е.А. Сальков //Укр. физ. ж. 1988. Т. 33. № 11. С.1694-1696.

41. О природе температурного гистерезиса эффективного модуля сдвига в монокристаллическом кремнии /А.В. Олейнич-Лысюк, Б.И. Гуцуляк, И.М. Фодчук //ФТП. 2005. Т. 39. № 7. С. 769-771.

42. Фазовые переходы в монокристаллах кремния, обусловленные ориентированной пластической деформацией /И.М. Шмытько, А.Н. Изотов, Н.С. Афонникова, С. Виейра, Г. Рубио //ФТТ. 1998. Т. 40. № 4. С. 746-749.

43. Николин Б.Н. Многослойные структуры и политипизм в металлических сплавах. Киев: Наукова думка, 1984. 356 с.

44. Бабич В.М., Блецкан Н.И., Венгер Е.Ф. Кислород в монокристаллах кремния. Киев: Интерпрес ЛТД, 1997. 275 с.

45. Ижнин И.И., Лубочкова Г.А., Медведев Ю.В. Внутреннее трение в облученных монокристаллах РЬТе // Примеси и дефекты в узкозон. полупровод: Материалы Всесоюз. семин. по пробл. «Физ. и химия полупровод.» 1987. С. 90-92.

46. Positron study of vacancy defects in proton and neutron irradiated GaP, InP and Si / G. Dlubek, C. Ascheron, R. Krause, H. Erhard, D. Klirnm // Phys. status solidi. 1988. V. 106. № 1. p. 81-88.

47. Александров Л.Н., Зотов М.И., Сурин Б.П. Исследование нестабильных дефектов методом внутреннего трения // Внутр. трение в исслед. мет. сплавов и немет. матер. М., 1989. С. 35-38.

48. Влияние рентгеновского облучения на внутреннее трение в кремнии / Н.П. Кулиш, П.А. Максимюк, Н.А. Мельникова, А.П. Онашсо, A.M. Струтин-ский // ФТТ. 1998. Т. 40. № 7. С. 1257-1258.

49. Смирнов JI.C. Физические процессы в облученных полупроводниках. Новосибирск: Наука, 1977. 255 с.

50. Никаноров С.П., Кардашев Б.К. Упругость и дислокационная неупругость кристаллов. М.: Наука, 1985. 253 с.

51. Александров Л.Н., Зотов М.И. Внутреннее трение и дефекты в полупроводниках. Новосибирск: Наука, 1979. 158 с.

52. Упругость и неупругость волоконных монолитов нитрид кремния/нитрид бора /Б.И. Смирнов, Ю.А. Буренков, Б.К. Кардашев, D. Singh, К.С. Goretta, A.R. de Arellano-Lopez //ФТТ. 2001. Т. 43. № 11. С. 2010-2014.

53. Наблюдение электронно-механического резонанса на глубоких уровнях в полупроводниках АШВУ, имплантированных ионами железа /А.Г. Катукова, В.И. Митрохин, С.И. Рембеза, Н.П. Ярославцев // ФТП. 1987. Т. 21. № 7. С. 1335-1336.

54. Электронно-механическая релаксация в пьезополупроводниках с глубокими уровнями / В.И. Митрохин, С.И. Рембеза, В.В. Свиридов, Н.П. Ярославцев // Внутр. трение и исслед. мет., сплавов и немет. матер. М., 1989. С. 266-271.

55. Внутреннее трение, связанное с глубокими уровнями в полярных полупроводниках / В.И. Митрохин, С.И. Рембеза, В.В. Свиридов, Н.П. Ярославцев // ФТТ. 1985. Т. 27. № 7. С. 2081-2085.

56. Воздействие оптического облучения на внутреннее трение в пьезополупроводниках с глубокими центрами / В.И. Митрохин, С.И. Рембеза, В.В. Свиридов, Н.П. Ярославцев // ФТП. 2002. Т. 36. № 2. С. 138-143.

57. Рыбкин С.М. Фотоэлектрические явления в полупроводниках. М.: Физматгиз, 1963. 365 с.

58. Дрожжин А.И., Антипов С.А. Низкотемпературное затухание в кремнии. Воронеж: ВПИ, 1981. С. 12 .

59. Беликов A.M., Дрожжин А.И., Антипов С.А. Аномальное затухание в монокристаллах кремния // Взаимодействие дефектов кристаллической решетки и свойства металлов и сплавов. Тула, 1983. С. 68-74.

60. Пластичность и хрупкость нитевидных кристаллов системы кремний-германий /И.В. Курило, Р.И. Байцар, С.С. Варшава //Неорганические материалы. 1996. Т. 32. № 10. С. 1168-1170.

61. Антипов С.А., Дрожжин А.И., Рошупкин A.M. Релаксационные явления в нитевидных кристаллах полупроводников. Воронеж: Изд-во ВГУ, 1967. 191 с.

62. Исследование дефектной структуры нитевидных кристаллов кремния методом внутреннего трения /В.В. Господаревский // Физ. электроника. 1978. № 17. С. 41-45.

63. Алехин В.П. Физика прочности и пластичности поверхностных слоев материалов. М.: Наука, 1983. 280 с.

64. Методика исследования субмикровыделений в поликристаллических материалах методом внутреннего трения / Ю.Н. Андреев, М.В. Бестаев, Д.Ц. Димитров, В.А. Мошников, Ю.М. Таиров, Н.П. Ярославцев // ФТП. 1997. Т. 31. №7. С. 841-843.

65. Internal friction peaks due to a coating effect / W. Chomka, E. Denga, P. Moser // Phys. status solidi. 1980. V. 62. №1. P. 53-55.

66. Александров Л.Н., Зотов М.И., Сурин Б.П. Влияние оксидных пленок на ВТ в кремнии // Физика и химия конденсированных сред, Воронеж, 1981. С. 14-17.

67. О механизме образования микровключений компонента АШВ в полупроводниках AmBv /Е.А. Глушков, Н.В. Измайлов, С.И. Рембеза, А.М. Ту-ховский, С.К. Турков, Н.П. Ярославцев //Изв. АН СССР. Неорган, материалы. 1985. Т. 21. № 12. С. 2003-2005.

68. Внутреннее трение связанное с изменением агрегатного состояния индия в сплавах системы Cu-In-Al /В.В. Путилин //«Физика металлов и металловедение». 1985. Т. 59. № 5. с. 1038-1040.

69. Внутреннее трение при изменении формы малых включений ЯО.Н. Андреев, Б.М. Даринский, В.А. Мошников, Д.С. Сайко, Н.П. Ярославцев //ФТП. 2000. Т. 34. № 6. С. 644-646.

70. Внутренне трение и модуль Юнга углеродной матрицы для биоморф-ной керамики карбида кремния /Б.К. Кардашев, Ю.А. Буренков, Б.И. Смирнов, J. Martinez-Fernandez, F.M. Varela-Feria //ФТТ. 2005. Т. 47. № 5. С. 860864.

71. Температурные зависимости модуля упругости биоморфных керамик карбида кремния /Б.И. Смирнов, Ю.А. Буренков, Б.К. Кардашев, F.M. Varela-Feria, J. Martinez-Fernandez, A.R. de Arellano-Lopez //ФТТ. 2003. T. 45. № 3. c. 456-459.

72. Упругость и неупругость биоморфной керамики карбида кремния /Б.К. Кардашев, Ю.А. Буренков, Б.И. Смирнов, A.R. de Arellano-Lopez, J. Martinez-Fernandez, F.M. Varela-Feria//ФТТ. 2004. Т. 46. № 10. С. 1811-1815.

73. The internal friction hysteretic in composite /D. Kovar, B.H. King, R.W. Trice, J.W. Halloran //J. Am. Cer.Soc. 1997. V. 80. № Ю. P. 2471-2476.

74. Measurement of the acoustic properties of amorphous silica above 4.5 mK /Е. Nazaretski, R.D. Merithew, R.O. Pohl, J.M. Parpia //Phys. Rev. В. V. 71. № 3. P. 1442-1451.

75. Internal Friction of Subnanometer a-Si02 Films /В.Е. White Jr., R.O. Pohl //Phys. Rev. Lett. 1995. V. 75. № 6. P. 4437-4439.

76. Low-temperature energy excitations and thermal properties of silica aerogels /A.M. de Goer, R. Calemczuk, B. Salce, J. Bon, E. Bonjour, R. Maynard //Phys. Rev. B. 1989. V. 40. № 4. P. 8327-833.

77. Синтез ориентированных пленок CuInSe2 на кристаллах NaCl /Е.К.Белоногов, В.М. Иевлев, А.Н. Харин //Вестник Воронеж, гос. техн. унта. Сер. Материаловедение. 2003. Вып 1.14. С. 3-7.

78. Просветление оптики. /И.В. Гребенщиков, А.Г. Власов, Б.С. Непо-рент, Н.В. Суйковская М.: Госхимиздат, 1946. 211 с.

79. Борисенко А.И., Николаева JI.B. Тонкослойные стеклоэмалевые и стеклокерамические покрытия. JT.: Наука. 1970. 70 с.

80. Суйковская Н.В. Химические методы получения тонких прозрачных пленок. JL: Химия, 1971. 200 с.

81. Шредер X. Осаждение окисных слоев из органических растворов // Физика тонких пленок. М.: Мир, 1972. Т. 5. С. 84-139.

82. Тонкие неорганические пленки в микроэлектронике. /А.И. Борисенко, В.В. Новиков, Н.Е. Прихидько, И.М. Митникова, Л.Ф. Чепик JI.: Наука, 1972. 114 с.

83. Николаева JI.B., Борисенко А.И. Тонкослойные стеклоэмалевые и стеклокерамические покрытия. Л.: Наука, 1980. 88 с.

84. Brinker С.J., Scherer G.W. Sol-Gel Science. The Physics and Chemistry of Sol-Gel Processing. San Diego: Academic Press, 1990. 908 p.

85. Sol-gel processing of optical and electrooptical materials /D. Levy, L. Es-quivias //Adv. Mater. 1995. V. 60. № 7. p. 120-129.

86. Жабрев B.A., Шульц M.M. Керамические и стекломатериалы. Перспективы развития // Стекло и Керамика XXI. Перспективы развития / Концепция акад. Шевченко В .Я. СПб.: Янус, 2001. С. 107-175.

87. Structural characterization of iron titanium oxide synthesized by sol-gel spin-coating technique / A.R. Phani, S. Santucci // Materials Letters. 2001. V. 50. № 3. P. 240-245.

88. Novel approached to form and pattern sol-gel polymethiylsilsesquioxane-based spin-on glass thin and thick films / Yu. Liu, T. Cui, R.K. Sunkam, P.J.

89. Coane, M.J. Vasile, J. Geoettert // Sensors and Actuators B: Chemical. 2003. V. 88. №1. P. 75-79.

90. Зиновьев K.B., Вихлянцев О.Ф., Грибов Б.Г. Получение окисных пленок из растворов и их использование в электронной технике. // МЭП СССР. Обзоры по электронной технике. Сер. Материалы. М.: ЦНИИ Электроника. 1974. Вып. 13 (250). 61 С.

91. Применение силикатных пленок, полученных из растворов, в планар-ной технологии / Б.Г. Грибов, З.А. Зайцевская, А.П. Звездочкин, К.В. Зиновьев // Электронная промышленность. 1978. Вып. 1. С. 44-48.

92. Зиновьев К.В. Растворные композиции для электронной техники // Электронная промышленность. 1980. Вып. 8. С. 93-96.

93. Свойства пленок, получаемых из растворов на основе тетраэтоксиси-лана, в зависимости от технологических аспектов их формирования / О.А. Шилова, Л.Ф. Чепик, Ю.З. Бубнов // ЖПХ. 1995. Т. 68. № 10. С. 1608-1612.

94. Гидролитическая поликонденсация тетраэтоксисилана с солями и оксидами металлов в золь-гель процессе / В.А. Свидерский, М.Г. Воронков, B.C. Клименко, С.В. Клименко // ЖПХ. 1997. Т. 70. № 10. С. 1698-1703.

95. Использование золь-гель технологии в проихзводстве тонкопленочных газовых сенсоров / Ю.З. Бубнов, Л.Ф. Чепик, О.А. Шилова, Л.Н. Вишев-ник // Температуроустойчивые функциональные покрытия. Тр. XVII совещ. Т. 1. СПб: ООП НИИХ СПбГУ, 1997. С. 99-104.

96. Хашковский С.В., Чепик Л.Ф., Кузнецова Л.А. Растворная технология получения стекловидных неорганических пленок и стеклокерамических покрытий // Физикохимия силикатов и оксидов / Отв. Ред. акад РАН М.М. Шульц. С-Пб.: Наука (ИХС РАН), 1998. С. 277-286.

97. Золь-гель метод получения композиционных стекловидных и стекло-керамических пленок на основе неорганических полимеров / О.А. Шилова, С.В. Хашковский // Материалы. Технологии. Инструменты (MTI journal, HAH Беларуси). 2001. Т. 6. № 2. С. 64-68.

98. Наноразмерные стекловидные пленки многофункционального назначения в технологии изготовления полупроводниковых газовых сенсоров /Ю.З. Бубнов, О.А Шилова // Технологии приборостроения. 2003. №3. С. 6071.

99. Некрасов Б.В. Курс общей химии. М.: Госхимиздат, 1960. 970 с.

100. Drying of Sn02 hydrogels: effect of the electrolyte /R.T. Presecatan, S.H. Pulcinelli, C.V. Santilli // J. Non-Cryst. Solids. 1992. V. 147. № 8. P. 340-345.

101. Тонкие неорганические пленки в микроэлектронике /А.И. Бори-сенко, В.В. Новиков, Н.Е. Прихидько,. И.М. Митникова, Л.Ф. Чепик Л.: Наука, 1972. 255 с.

102. Получение золь-гель пленок на содержащих диоксид олова /Л.Ф. Че-пик, Е.П. Трошина, Т.С. Мащенко, Д.П. Романов, А.И. Максимов, О.Ф. Луц-кая // ЖПХ. 2001. Т. 74. № Ю. С. 1569-1573.

103. Внутреннее трение при изгибных колебаниях системы пленка-подложка / Б.М. Даринский, А.С. Ильин, В.И. Митрохин, Н.П. Ярославцев // Твердотельная электроника и микроэлектроника. Воронеж: ВГТУ, 2005. С. 212-215.

104. Ржанова А.В. Нитрид кремния в электронике. Новосибирск: Наука, 1982. 236 с.

105. Prospects of application of silicon nitride /Y. Shi, X. Wang, T.-P. Ma // IEEE Trans. Electron. Dev. 1999. V. 46. № 3. P. 362-365.

106. Nature of traps in silicon nitride / W.L. Warren, J. Kanichi, J. Robertson, E.H. Poindexter, PJ. McWhorter // J. Appl. Phys. 1993. V. 74. № 5. P. 4034-4037.

107. Центры рассеяния в нитриде кремния / В.А. Гриценко, А.Д. Милов // ПЖТФ. 1996. Т. 64. № 4. с. 79.

108. Внутреннее трение в пленках на основе SisN4 и Cu-Se /Е.К. Белоно-гов, Б.М. Даринский, А.С. Ильин, В.И. Митрохин, В.А. Мошников, А.Н. Ха-рин, Н.П. Ярославцев //Известия РАН, Сер. Физическая. 2005. Т. 69. № 8. С. 1172-1174.

109. JCPDS International Centre of Diffraction Data 1998

110. Частотная зависимость пика внутреннего трения в твердых телах, обусловленного включениями другой фазы / Б.М. Даринский, Н.П. Ярославцев //Высокочистые вещества. 1990. № 3. С. 80-83.

111. Диаграммы состояния двойных металлических систем. / Под ред. Н.П. Лякишева. М.: Машиностроение, 1997. Справочник: В 3 т. Т. 2. С. 311312.

112. Исследование гибридных органо-неорганических пленок используемых в качестве диффузантов / А.С. Ильин, С.В. Кощеев, А.И. Максимов,

113. B.А. Мошников, И.В. Смирнова, О.А. Шилова, Н.П. Ярославцев // Сб-к 14 Российский симпозиум по растровой электронной микроскопии и аналитическим методам исследования твердых тел. РЭМ-2005. Черноголовка: Богородский печатник, 2005. С. 59-60.

114. Внутреннее трение в полупроводниковых тонких пленках, полученных методом золь-гель технологии /А.С. Ильин, А.И. Максимов, В.А. Мошников, Н.П. Ярославцев //ФТП. 2005. Т. 39. № 3. С. 300-304.

115. Внутреннее трение в наноструктурах на основе кремния, полученных по золь-гельной технологии / А.С. Ильин, В.И. Митрохин, В.А. Мошников, О.А. Шилова, Н.П. Ярославцев // Твердотельная электроника и микроэлектроника. Воронеж. ВГТУ, 2003. С. 12-15.

116. Ярославцев Н.П. Внутреннее трение в монокристаллах некоторых по3 5лупроводников А В Автореф. канд. наук. Воронеж: ВПИ, 1979. 16 с.ы