Влияние физико-химических воздействий на поверхностные характеристики свинцовосиликатных и боратно-бариевых стекол тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.14 ВАК РФ
Керефов, Азамат Хамидбиевич
АВТОР
|
||||
кандидата физико-математических наук
УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ
|
||||
Нальчик
МЕСТО ЗАЩИТЫ
|
||||
2005
ГОД ЗАЩИТЫ
|
|
01.04.14
КОД ВАК РФ
|
||
|
На правах рукописи
Керефов Азамат Хамидбиевич
ВЛИЯНИЕ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ ВОЗДЕЙСТВИЙ НА ПОВЕРХНОСТНЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ СВИНЦОВОСИЛИКАТНЫХ И БОРАТНО-БАРИЕВЫХ СТЕКОЛ
01.04.14 - Теплофизика и теоретическая теплотехника
Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук
НАЛЬЧИК-2005
Работа выполнена в Кабардино-Балкарском Ордена Дружбы народов государственном университете им. Х.М. Бербекова на кафедре компьютерных технологий и интегральных микросхем факультета микроэлектроники и компьютерных технологий.
Научный руководитель - доктор физико-математических наук, профессор
Ашхотов Олег Газизович
Официальные оппоненты - доктор физико-математических наук, профессор
Созаев Виктор Адыгеевич
кандидат физико-математических наук, доцент Калажоков Хамидби Хажисмелович
Ведущая организация - Северо-ОсетинскиЙ госуниверситет
Защита диссертации состоится "30" ноября 2005 г. в 1300 на заседании диссертационного совета Д 212.076.02 при Кабардино-Балкарском государственном университете по адресу: 360004, КБР, г. Нальчик, ул. Чернышевского, 173, КБ ГУ, зал заседаний диссертационных советов.
С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Кабардино-Балкарского Ордена Дружбы народов государственного университета им. Х.М. Бербекова.
Автореферат разослан "29" октября 2005 г.
Ученый секретарь ** "у
диссертационного совета С — А.А. Ахкубеков
ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ
Актуальность темы. Интенсивное развитие современной науки и техники в области разработки и внедрения новых технологий ставит перед исследователями задачи, связанные с получением материалов с заранее заданными поверхностными и приповерхностными характеристиками, что в свою очередь ведет к повышению качества и долговечности конечных приборов. Для получения заданных свойств необходимо освоить существующие и внедрять новые методы исследования поверхности, а также используя их изучать влияние различных сред и воздействий на поверхность исследуемого материала.
Из анализа литературы видно, что из-за высокой чувствительности к поверхностным слоям экспериментаторы чаще других используют методы исследования, основанные на эффектах, возникающих при бомбардировке поверхности электронами. Но, стоит отметить, что данными методами в литературе изучались поверхностные характеристики восстановленных свинцовосиликатных стекол. Насколько нам известно, отсутствуют данные о влиянии физико-химической обработки на поверхностные свойства невосстановленных свинцо-восиликатных стекол. Этому вопросу уделено внимание, в нашей работе.
Другая проблема, изученная в настоящей диссертационной работе -взаимодействие поверхности боратно-бариевых стекол с кислотными растворами. Нами использован метод изучения кинетики взаимодействия разбавленных кислотных растворов со стеклами, который заключается в непрерывном или периодическом измерении уходящей в раствор стеклянной массы с учетом выталкивающей силы. Используя этот метод, в работе изучена кинетика растворения боратно-бариевого (Х230) стекла, а также взаимодействие Х230 и свинцовосиликатных (6Ба4 и М034) стекол с кислотными и щелочными растворами методом лежащей капли для жидкостей, частично смачивающих поверхность.
В диссертации изучены параметры экзоэлектронной и вторичной электронной эмиссии с поверхности свинцовосиликатных стекол, прошедших резку, полировку, восстановление, а также химическую обработку в кислотных и щелочных растворах.
Цель диссертации - исследование поверхностных характеристик свинцовосиликатных стекол М034 (С78-4, объемный состав - 36.8 % БЮг, 54 % РЬО, 0.5 % Ма20, 1.7 % К20, 3.0 % ВаО, 2.0 % А12Оэ, 1.0 % В1203,), 6Ба4 (С87-2, объемный состав - 40.2 % БЮ2, 41 % РЮ, 7.0 % №20, 7.0 % ВаО, 3.5 % А1203; 1.0 % В1203, 0.3 % Аз203) и боратно-бариевого стекла Х230 (С78-5, объемный состав - 2.2 % БЮ2, 57.8 % В203, 8.2 % К20, 19.0 % ВаО, 3.5 % СаО, 8.8 % А1203,0.5 % МдО) после физико-химических воздействий.
РОС. НАЦИОНАЛЫ БИБЛИОТЕКА
Для достижения поставленной цели в работе решались следующие основные задачи:
1. Анализ методов исследования поверхности и выбор из них наиболее подходящих для изучения стекол.
2. Литературный анализ результатов, полученных другими авторами, исследовавшими поверхностные характеристики стекол.
3. Разработка методики для исследования кинетики растворения стекол с учетом выталкивающей силы, а также создание экспериментальной установки. Изготовление модуля для экзоэлектронной спектроскопии. Изготовление установки для измерения краевого угла смачивания.
4. Изучение кинетики растворения боратно-бариевого стекла Х230 в разбавленных кислотных растворах.
5. Исследование растекания различных химических растворов на бо-ратно-бариевом (Х230) и свинцовосиликатных (М034 и 6Ба4) стеклах.
6. Изучение состояния поверхности свинцовосиликатных стекол (М034 и 6Ба4) методами оже-электронной спектроскопии и экзоэлектронной эмиссии, измерения коэффициентов вторичной электронной эмиссии после физико-химических воздействий.
Научная новизна
1. Впервые установлено влияние некоторых добавок в кислотные растворы на кинетику растворения боратно-бариевого стекла Х230.
2. Впервые исследованы процессы растекания дистиллированной воды и различных химических растворов на поверхности боратно-бариевого (Х230) и свинцовосиликатного (6Ба4 и М034) стекол.
3. Впервые изучены эмиссионные характеристики стекол 6Ба4 и М034 после механической, химической обработки и термоводородного восстановления.
Практическая ценность работы
Исследуемые свинцовосиликатные стекла 6Ба4 и М034 являются конструкционными стеклами микроканальных пластин, работа которых основана на принципе каналового вторично-электронного умножения. Вспомогательным стеклом в данных приборах является боратно-бариевое стекло Х230, которое используют для формирования каналов из свинцовосиликатного стекла 6Ба4. Разработанную нами методику непрерывного контроля массы с учетом выталкивающей силы можно использовать при корректировке технологических процессов в производстве указанных приборов. Данные по кинетике растворения боратно-бариевого стекла Х230 помогут оптимизировать химико-технологические процессы, используемые в производстве ряда приборов вакуумной электроники. Добавки глицерина в кислотные технологические растворы помогут снять проблему появления посторонних частиц на рабочих поверхностях стеклянных узлов. Усовершенствованный электрон-
ный спектрометр и установки для измерения краевого угла смачивания и уходящей массы применяются при выполнении научно исследовательских работ и в учебном процессе на факультете микроэлектроники и компьютерных технологий Кабардино-Балкарского государственного университета.
Полученные результаты также могут быть использованы в различных научно-исследовательских организациях и промышленных предприятиях, занимающихся проблемами разработки и изготовления стеклянных узлов вакуумных приборов.
Положения, выносимые на защиту
1. Методика изучения взаимодействия стекол с растворами, которая заключается в непрерывном или периодическом измерении уходящей в водный раствор стеклянной массы.
2. Модернизация электронного спектрометра для комплексного исследования поверхности.
3. Кинетические кривые растворения боратно-бариевого стекла (Х230) разбавленными растворами соляной кислоты с добавками глицерина, лимонной и аскорбиновой кислот, а также солей ВаС12, KCl, NaCl.
4. Результаты по кинетике растекания дистиллированной воды и различных химических растворов на боратно-бариевом и свинцовосиликатных стеклах.
5. Вторично-эмиссионные характеристики стекол 6Ба4 и М034 и их зависимость от состояния поверхности после физико-химической обработки стекол.
Личный вклад автора. Задачи исследований были поставлены научным руководителем проф. Ашхотовым О.Г., который принимал участие в обсуждении выбора методов исследования и интерпретации полученных результатов. Проведение всех экспериментов, обработка и интерпретация результатов выполнена автором.
Апробация результатов. Основные результаты докладывались на региональной конференции "Вакуумная электроника на Северном Кавказе" (Нальчик, 2001 г.), российской научно-технической конференции "Приборы и техника ночного видения" (Нальчик, 2002 г.), научно-технической конференции "Микроканальные пластины" (Владикавказ, 2002 г.), научных семинарах Владикавказского технологического центра "Баспик" (Владикавказ, 20002003 гг.), научном семинаре факультета микроэлектроники и компьютерных технологий КБГУ "Физика поверхности и проблемы микроэлектроники" (Нальчик, 2000-2005 гг.), всероссийской с международным участием научно-технической конференции "Современные проблемы радиоэлектроники" (Красноярск, 2005 г.), II международной конференции "Физика электронных материалов" (Калуга, 2005 г.), VII всероссийском семинаре "Проблемы теоретической и прикладной электронной и ионной оптики" (Москва, 2005 г.),
11 всероссийской выставке-ярмарке научно-исследовательских работ и инновационной деятельности студентов, аспирантов и молодых ученых высших учебных заведений Российской Федерации "Иннов - 2005" (Новочеркасск, 2005 г.), V международной научной конференции "Химия твердого тела и современные микро- и нанотехнологии" (Кисловодск, 2005 г.).
Публикации. Результаты диссертационной работы опубликованы в
12 печатных работах.
Объем диссертации. Диссертация изложена на русском языке и состоит из введения, трех глав, заключения, библиографического списка использованной литературы (146). Общий объем диссертации 138 страниц, 51 рисунок и 16 таблиц.
СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ
Во введении обоснована актуальность темы, поставлена цель исследований, перечислены полученные научные результаты, сформулированы основные положения, выносимые на защиту.
Первая глава диссертации посвящена обзору литературных данных по исследованию поверхности силикатных стекол, из которого можно сделать выводы, что воздействие воды на натриево-силикатные стекла в результате реакции обмена ионов натрия на ионы водорода на поверхности стекла приводит к образованию кремневой кислоты. Кремневая кислота вместе с первоначальным кремнеземом стекла, составляющим пространственный каркас из кремнекислородных тетраэдров, образуют защитный слой, предохраняющий стекло от дальнейшего разрушения. Резкие изменения химической устойчивости силикатных стекол, наблюдающиеся при изменении их состава и условий тепловой и химической обработок, находятся в непосредственной связи с изменениями структуры пористых поверхностных слоев.
В литературе имеются работы, посвященные изучению поверхностных слоев стекол. Например, было показано, что физические механизмы, определяющие параметры экзоэлектронной эмиссии (ЭЭЭ), связаны с комплексом физических и физико-химических явлений, развивающихся на поверхности и в приповерхностных слоях и приводящих к локальному понижению работы выхода электрона вблизи дефектного микроучастка поверхности стекол. В результате такие участки характеризуются повышенной эмиссионной активностью при фотостимуляции. Многими авторами успешно используются различные методы анализа поверхности - электронная оже-спектроскопия (ЭОС), спектроскопия характеристических потерь энергии электронами, инфракрасная спектроскопия внешнего отражения и нарушенного полного внутреннего отражения, эллипсометрия, рентгенографический анализ, спектроскопия резерфордовского обратного рассеяния заряженных частиц, электронная спектроскопия для химического анализа,
измерения коэффициентов вторичной электронной эмиссии. В частности ЭОС была детально изучена процедура восстановления стекол. Был сделан вывод о том, что термоводородная обработка свинцовосиликатных стекол приводит к формированию двойного поверхностного слоя толщиной до 2 мкм. Первый слой обогащен кремнеземом (БЮ2 75-85 %), а во втором слое объемное содержание свинца в среднем превышает в 1.3-1.6 раз по сравнению с невосстановленным исходным образцом. Показано, что поверхностный слой кроме основных элементов (кремния, кислорода, калия и бария) содержит относительно высокое количество углерода - 47ат. %, однако его концентрация быстро спадает в глубину образца.
Во второй главе описываются объекты исследования, методика подготовки образцов к экспериментам, обзор методов исследований поверхности, а также описание установок, использованных в настоящей работе.
В наших экспериментах использовались диски стекол, взятых из одной заготовки. Мы изучили поверхностные слои свинцовосиликатных стекол 6Ба4 и М034 после механической обработки и обработки в различных орга-ь нических растворителях. Исследования показали, что выдержка во всех рас-
| творителях приводит к уменьшению массы образцов за счет удаления ино-
родных слоев, причем самыми эффективными растворителями оказались толуол, четыреххлористый углерод, пентанол-1, бензол, ацетон. Образцы стекол, обработанных органическими растворителями, в дальнейшем были использованы в наших экспериментах.
В этой же главе приведен обзор методов исследования поверхности твердого тела, из которых были выбраны наиболее подходящие для наших объектов исследования - экзоэлектронная спектроскопия, электронная оже-спектроскопия, метод измерения коэффициентов вторичной электронной эмиссии из аналогичных кривых энергетического распределения.
Данные методы были реализованы на установке для комплексного исследования поверхности. Спектры распределения вторичных электронов по ' энергиям регистрировались в виде ёЫ/сШ. В качестве источника возбуждения
вторичной электронной эмиссии в установке использовалась электронная пушка, позволяющая формировать электронный пучок диаметром 0.5-1мм, 1 при токе 10-100 мкА с энергиями 100 - ЮООэВ. Для очистки поверхности
исследуемых образцов использовался источник ионов Аг+, который обеспечивал пучок диаметром 0.5 см при токе 1-10 мкА и энергии 100-600эВ.
Спектры экзоэлектронной эмиссии получали после фотостимуляции образца, которая осуществлялась УФ-лампой мощностью 60Вт, в течение 600с.
Далее в работе описана предложенная методика исследования кинетики растворения стекол кислотными и щелочными растворами с учетом выталкивающей силы, который заключается в непрерывном или периодическом измерении уходящей в раствор стеклянной массы.
Здесь возможны три варианта: первый вариант предполагает взвешивание образца, когда емкость с раствором располагается на независимой под-
ставке (рис. 1), второй - взвешивание стакана с раствором, в который погружен образец, закрепленный на независимой опоре, и, наконец, третий - дифференциальный, заключающийся в прямом измерении уходящей массы, когда стакан с раствором устанавливается на одной чаше весов, а образец фиксируется на опоре, размещенной на второй чаше весов.
При взвешивании нами регистрировалось натяжение нити, а растворенная масса образца определялась по формуле
Лотс=(Д7рс)/(рс-рж)£. (1)
Выражение (1) справедливо для первых двух способов взвешивания, а для дифференциального можно записать
Дтс=(Л7'рс)/2(рс-рж)£, (2)
где тс - начальная масса образца, Т - натяжение нити, рс - плотность образца, рж - плотность жидкости, g - ускорение свободного падения.
1 - весы; 2 - подставка; 3 - химически стойкий пластиковый стакан;
4 - раствор; 5 - нихромовый держатель; 6 - образец
Во втором и третьем вариантах при оценке уходящей массы необходимо учитывать изменение массы и концентрации раствора, обусловленные его испарением в ходе эксперимента. Анализ 0.2н. солянокислого раствора методом титрования показал, что концентрация раствора в открытом полиэтиленовом стакане в течение времени эксперимента увеличивается из-за испарения воды на 0.004н. Таким образом, можно сделать вывод, что в нашем случае для оценки уходящей в раствор массы стекла предпочтительным является первый способ (рис.1).
В третьей главе приведены результаты исследований поверхностных характеристик стекол: кинетика взаимодействия с кислотными растворами, смачивание кислотными и щелочными растворами, спектры экзоэлектронной эмиссии и коэффициенты вторичной электронной эмиссии после механической и химической обработки в кислотных и щелочных растворах.
Изучена кинетика взаимодействия дисков боратно-бариевого стекла Х230 с чистыми растворами соляной кислоты (рис. 2 и 3) и с добавками глицерина, лимонной и аскорбиновой кислот, а также с добавками солей ВаС12, KCl, NaCl (рис. 3). Из рис. 2 видно, что для всех кривых характерна линейная зависимость. Для чистых растворов HCl и для раствора HCl + глицерин максимальная скорость травления наблюдалась в 0.3 н. растворах (рис. 2 и 3), что подтверждается литературными данными. Такая зависимость обусловлена переходом процесса выщелачивания из области смешивания (при низкой концентрации кислоты), где ведущую роль играет химическое взаимодействие, к диффузионной области (при высокой концентрации кислоты). Дальнейшее увеличение концентрации раствора приводит к уменьшению скорости взаимодействия.
m,r
0,7-
0.8-
0,6-
■ 1
х 2
• 3 к 4
♦ 5
0.5-
0 30 60 90 1.МИН
Рис.2. Кинетика растворения стекла Х230 в водных растворах соляной кислоты с различной концентрацией при температуре 293К: 1 - 0.05 н.; 2-0.10 н.; 3 - 0.20 н.; 4 - 0.30 н.; 5 - 0.40 н.
0 001
0000
О ООО
0,05 Ol 0 15 02 0 25 03 K0K4.N
0 05 0 1 0 15 0 2 025 0 3 K0M4..N
а
■ -1 ♦ -2 А-3 .-4
б
Рис. 3. Скорость растворения стекла Х230 при температуре 293К в зависимости от концентрации в растворах: а) 1 - HCl, 2 - HCl + глицерин, 3 - HCl + лимонная кислота, 4 - HCl + аскорбиновая кислота; б) 1 - HCl, 2 - HCl + ВаС12, 3 - HCl + KCl, 4 - HCl + NaCl
На рис. За приведена зависимость скорости травления от концентрации кислотного раствора, из которой видно, что добавки лимонной и аскорбиновой кислот тормозят процесс растворения боратно-бариевого стекла, причем максимум скорости растворения наблюдался для лимонной кислоты в 0.4 н. растворе, а для аскорбиновой кислоты - в 0.2 н.
Наши экспериментальные результаты (рис. 36) позволяют сделать вывод о том, что введение в раствор HCl солей ВаС12, KCl, NaCl оказывает ин-гибирующее влияние на процесс взаимодействия боратно-бариевого стекла Х230 с раствором кислоты.
Влияние добавок солей в кислые растворы можно объяснить адсорбцией ионов металлов на активных центрах поверхности стекол, препятствующих взаимодействию последних с ионами гидроксония.
Из литературы известно, что разрушение силикатных стекол нейтральными и особенно кислыми растворами сопровождается образованием защитного поверхностного слоя, состоящего из продуктов разложения стекла, преимущественно из оводненного кремнезема, который затрудняет дальнейшее взаимодействие раствора и стекла. Очевидно, добавление глицерина приводит к увеличению скорости травления в 0.4 н. растворе (рис. За, кривая 2), что можно объяснить стабилизирующим действием глицерина на образующиеся гели кремниевой кислоты, которые способствуют комплексообра-зованию глицератов. Последнее может предотвратить выпадение из растворов малорастворимых осадков.
Также мы исследовали кинетику растекания химических растворов (табл. 1) на боратно-бариевом (Х230) и свинцовосиликатных (6Ба4 и М034) стеклах, используя метод лежащей капли для жидкостей частично смачивающих подложку.
Таблица 1
Химические растворы, использованные для измерения краевого угла смачивания поверхности стекол Х230, М034 и 6Ба4
Растворы Концентрация, н.
н2о Дистиллированная
н2о2 1.5
НС1 0.2
НЖ>з 1.4
ЫаОН 0.7
На рис. 4, 5 приведены кривые растекания и политермы смачивания указанными растворами поверхности боратно-бариевого стекла. Для воды и раствора НС1 угол смачивания со временем уменьшается от 45° до 20° в течение 80-120 минут. Для перекиси водорода наблюдается снижение краевого угла смачивания до 0° в течение 120 минут. Лучшее смачивание наблюдается для растворов ЮГОз и КаОН. Аналогичные результаты были получены для стекол М034 и 6Ба4, приведенные в диссертации.
е. град
Х230
20 40
100 120 140 ^МИН
Рис. 4. Кинетика растекания исследуемых растворов на боратно-бариевом стекле Х230
293 295 297 299 301 303 Т, К
Рис. 5. Политермы краевого угла смачивания исследуемыми растворами дисков стекла Х230
Для получения качественной информации о процессах, происходящих на поверхности исследуемых стекол, мы использовали метод фотостимули-рованной экзоэлектронной эмиссии. Измерение параметров ЭЭЭ проводилось на резаных и полированных образцах стекол М034 и 6Ба4, а также на образцах, прошедших химическую обработку (табл. 2).
Таблица 2
Растворы и режимы химической обработки свинцовосиликатных стекол
Растворы Концентрация, н. Режимы
Время, с. Температура, К
Н202 1.5 600 363
НС1 0.2 1440 296
NaOH 1.3 1800 353
HNO3 1.4 1800 296
HF 2.5 600 296
Полученные кривые экзоэлектронной эмиссии показаны на рис. 6 и 7. Видно, что поверхности стекол М034 и 6Ба4 после резки (рис. 6 и 7, кривая 1) характеризуются максимальной скоростью спада эмиссии.
С и 100 150
Рис. 6. Кривые временной зависимости экзоэлектронной эмиссии для стекла М034: 1 - после резки, 2 - после полировки, 3 - после Н202,4 - после НС1, 5 - после ЫаОН, 6 - после НЖ>3, 7 - после ЭТ.
о -.-.-.—-.
0 50 100 150 1 с
Рис. 7. Кривые временной зависимости экзоэлектронной эмиссии для стекла 6Ба4:
1 - после резки, 2 - после полировки, 3 - после Н202,4 - после НС1, 5 - после NaOH, 6 - после
НЫОз, 7 - после HF.
Это можно объяснить тем, что механическая обработка поверхности стекла, приводит к образованию надрезов и трещин. В них накапливаются продукты гидролиза с большой концентрацией углеводородсодержащих соединений, входящих в состав суспензий, используемых при механической обработке. Наличие на поверхности большого количества загрязнений и шероховатая поверхность дают высокую концентрацию экзоэмиссионных центров, что приводит к медленному спаду интенсивности экзоэлктронной эмиссии во времени.
После полировки (рис. 6 и 7, кривая 2) скорость затухания экзоэлек-тронной эмиссии выше по сравнению с резаной поверхностью. Очевидно, в" процессе полировки на поверхности стекла под действием влаги образуется тончайшая пленка гели кремневой кислоты. При движении полировальника с выступов, оставшихся после шлифовки стекла, эта пленка срывается и обнажается свежая поверхность стекла, которая быстро реагирует с водой и вновь покрывается коллоидной пленкой. Во всех углублениях, которых полировальник при своем движении не касается, пленка закрывает поверхность стекла и тем самым защищает ее от воздействия воды.
В работе показано, что сильное окисление исследуемой поверхности в 1.5 н. растворе Н202 снижает скорость затухания экзоэлектронной эмиссии (рис. 6 и 7, кривая 3). Это можно объяснить тем, что обработка перекисью водорода с одной стороны обесцвечивает, а с другой стороны частично модифицирует кремнийорганические примеси, занесенные на поверхность стекла при механообработке.
Так как влияние условий выщелачивания стекла проявляется в основном на размере пор и удельной поверхности, общий объем пор практически не зависит от условий выщелачивания. Исходя из этого, можно сделать вывод, что при обработке в 0.2 н. HCl исследуемых стекол происходит селективное выщелачивание, ведущее к образованию пористого слоя. Очевидно, из-за различия составов исследуемых стекол (в М034 - К20, 6Ба4 - Na20) при одинаковых режимах обработки размеры пор для М034 и 6Ба4 различны, о чем свидетельствуют кривые 4 экзоэлектронной эмиссии на рис. 6 и 7 Значительное затухание экзоэлектронной эмиссии для М034 (рис 6, кривая 4) можно объяснить большими размерами образующихся при выщелачивании пор, а для стекла 6Ба4 (рис. 7, кривая 4) соответственно объясняется меньшими размерами пор.
В растворе азотной кислоты, так же как и в соляной, происходит дальнейшее развитие пористой структуры, которое и объясняет невысокую скорость спада экзоэлектронной эмиссии после данной химической операции (рис. 6 и 7, кривая 6).
Из литературы известно, что для процесса разрушения стекол в растворах щелочей характерна линейная зависимость от времени воздействия, а с увеличением температуры разрушаемость стекол увеличивается в среднем в 2 раза на каждые 10°С. На рис. 6 и 7 (кривые 5) показаны спектры экзоэлектронной эмиссии с поверхности стекол М034 и 6Ба4, обработанных в 1.3 н. растворе NaOH
при температуре 353 К. Наши экспериментальные результаты согласуются с литературными данными, подтверждающими эффективность травления щелочными растворами поверхности стекол, что приводит к значительному уменьшению количества центров экзоэмиссии на поверхности образцов.
Фтористоводородная кислота реагирует с поверхностной пленкой геля кремнекислоты, вследствие чего происходит дальнейшее обнажение поверхности стекла. Поэтому ход кривой экзоэмиссии для поверхности стекла М034 (рис. 6, кривая 7) практически совпадает с кривой, полученной после полировки. Для образцов стекла 6Ба4 кривая экзоэмиссии после обработки в ДО (рис. 7, кривая 7) находится ниже всех других кривых. Это можно объяснить меньшей химической стойкостью стекла 6Ба4 по сравнению с М034.
В третьей главе приведены результаты измерения коэффициентов вторичной электронной эмиссии с поверхности стекол М034 и 6Ба4. Измерения проводились на резаных, полированных, восстановленных образцах, а также на невосстановленных образцах, прошедших химическую обработку растворами, указанными в табл. 2. На рис. 8, 9 приведены зависимости коэффициента упругого отражения первичных электронов и коэффициента вторичной эмиссии для 6Ба4 от энергии первичных электронов, а так же их угловые коэффициенты. Аналогичные результаты были получены для М034.
Кота ад
300 400 500 600 700 вое жерпнлервичыезлектронов эб
Рис. 8. Зависимости коэффициента упругого отражения первичных электронов и их угловые коэффициенты после различной обработки для стекла 6Ба4
к, сто ел
-0002 -0,001 & I_I_I_1_
восаашш
Ж0з-Й%
№ОН-5%
КЩн
лоироаа^
300 «О 500 600 700 900 В«
Ж|шпе(им«з1щшв,з6 обребопи
Рис. 9. Зависимости коэффициента вторичной эмиссии электронов и их угловые коэффициенты после различной обработки для стекла 6Ба4
Общим для этих зависимостей является то, что с увеличением энергии первичных электронов относительные значения коэффициента упруго отражения уменьшаются от 0.6 до 0.2, а для коэффициента вторичной электронной эмиссии - от 2.5 до 1. Исключением являются коэффициенты упругого отражения с поверхности стекла М034 после выщелачивания в соляной кислоте и травления в щелочи, которые ведут себя прямо противоположно. При сильном окислении поверхности стекла 6Ба4 в перекиси водорода значение коэффициента упругого отражения увеличивается в пределах 0.4+0.6.
Интересным является то, что после восстановления стекла 6Ба4 коэффициент вторичной электронной эмиссии снижается до единицы и при этом не зависит от энергии первичных электронов. Это может свидетельствовать о том, что на поверхности стекла 6Ба4 сформирован устойчивый резистивный эмиссионный слой.
Полученные нами коэффициенты упругого отражения с поверхности исследованных стекол МОЭ4 и 6Ба4 в области средних энергий (300-800эВ)
показывают, что они изменяются от 0.2 до 0.6 в зависимости от энергии первичных электронов и предварительной обработки исследуемых образцов. Это подтверждает вывод о том, что для мишени любой структуры (moho-, поликристаллы, твердые и жидкие аморфные образцы) и любой природы наибольшее упругое отражение электронов наблюдается в области низких значений энергии первичных электронов.
Наши результаты измерения КВЭЭ хорошо согласуются с литературными данными, которые показали, что свинцовосиликатные стекла одинакового состава и даже одной варки после различной термообработки имеют различную микроструктуру. Различие в КВЭЭ этих стекол проявляется только после термоводородного восстановления. Из полученных нами данных можно сделать вывод, что механическое и химическое воздействие на изученные стекла также формирует различную микроструктуру, которая слабо влияет на КВЭЭ этих стекол.
Таким образом, вторично-эмиссионные свойства изученных стекол зависят от нескольких факторов: микроструктуры поверхности, химического состава, стехиометрии, парциальных КВЭЭ оксидов, наличия на эмитирующей поверхности натрия, калия и углеродсодержащих соединений.
Основные результаты и выводы диссертационной работы
1. Сконструирована установка и отработана методика по экспериментальному изучению процессов взаимодействия водных кислотных и щелочных растворов с поверхностью стекол с учетом выталкивающей силы. Изготовлена установка для измерения краевого угла смачивания. Сконструирован и изготовлен модуль на фланце ДУ-50 для метода экзоэлектронной эмиссии, размещаемый на установке комбинированной диагностики поверхности.
2. Выполнено исследование кинетики растворения боратно-бариевого стекла Х230 в кислотных растворах, которое показало, что максимальная скорость растворения данного стекла наблюдается для О.Зн раствора HCl. Введение в кислотный раствор HCl лимонной и аскорбиновой кислот, а также солей ВаС12, KCl, NaCl оказывает ингибирующее влияние на процесс взаимодействия стекла с раствором. Добавление глицерина в раствор соляной кислоты приводит к увеличению скорости травления в 0.4н растворе.
3. Изучены процессы смачивания поверхности стекол Х230, М034 и 6Ба4 кислотными и щелочными растворами. Показано, что лучшее смачивание достигается на восстановленных стеклах.
4 Установлена зависимость кривых фотостимулированной экзоэлектронной эмиссии от состояния поверхности свинцовосиликатных стекол. Показано, что КВЭЭ с поверхности невосстановленных стекол 6Ба4 и М034 мало зависят от микроструктуры, химического состава, стехиометрии, парциальных КВЭЭ окислов, а также от наличия на поверхности натрия, калия и углеродсодержащих соединений.
Основное содержание диссертации опубликовано в следующих работах:
1. Керефов А.Х., Ашхотов О.Г. Вынос остаточных продуктов травления из каналов в электрическом поле // Тез. докл. регион, конф.: Вакуумная электроника на Северном Кавказе:- Нальчик, 2001. - С. 38-39.
2. Керефов А.Х., Ашхотов О Г. Воздействие механических колебаний микроканальных пластин на выход растворимого стекла Х230 // Тез. докл. регион. конф.: Вакуумная электроника на Северном Кавказе. - Нальчик, 2001.-С. 39.
3 Керефов А.Х., Ашхотов О.Г., Платов Э.А. Увеличение входного диаметра каналов МКП // Тез. докл. росс, конф.: Приборы и техника ночного видения. - Нальчик, 2002. - С. 63.
4. Ашхотов О.Г., Ашхотова И.Б., Мусаева Э.Б., Керефов А.Х. Растворение соляной кислотой боратного стекла Х230 в заготовках микроканальных пластин // Микроканальные пластины (теория, технология, применение). -Владикавказ: СКГТУ, 2002. -Вып.1. -С.252-256.
5. Керефов А.Х., Ашхотова И.Б., Калинина Н.В. Метод изучения кинетики травления стекол в водных растворах // Материалы 2-й научно-практической конференции: Фундаментальные и прикладные исследования в системе образования. - Тамбов, 2004. - Ч. 1. - С.68-69.
6. Керефов А.Х., Калинина Н.В., Ашхотов О.Г. Взаимодействие разбавленных кислотных растворов с бариево-боратным стеклом // Электронный журнал "Исследовано в России". - 2004. - № 169. - С.1815-1823.
http://zhurnal.ape.relarn.ru/articles/2004/169.pdf
7. Керефов А.Х., Чагай Е.О., Ашхотов О.Г., Ашхотов А.О. Метод фотости-мулированной экзоэлектронной эмиссии для оценки состояния поверхности стекла МО-34 // Вестник КБГУ. Серия физические науки. - Нальчик. -
2004.-Вып. 9.-С. 46-47.
8. Ашхотов О.Г., Ашхотова И.Б., Керефов А.Х., Чагай Е.О. Поверхностные слои свинцовосиликатных стекол после механической обработки II Сб. науч. тр. ИПЦ КГТУ: Современные проблемы радиоэлектроники. -Красноярск, 2005. - С. 319.
9. Керефов А.Х., Калинина Н.В., Ашхотов О.Г. Кинетика травления барие-во-боратного стекла Х-230 в кислотных смесях // Известия ВУЗов. Северо-Кавказский регион. Естественные науки. - 2005. - № 5. - С. 55-58.
10.Ashkhotov O.G., Chagaje ЕО., Kerefov А.Н, Ashkhotov А.О. Exoelectron spectroscopy of leaden-silicate glasses.// Physics of electronic materials 2nd International Conference Proceedings. - Kaluga. - 2005 Vol. 1. - P. 110
11. Ashkhotov OG., Chagaje E.O., Kerefov A.H., Ashkhotova I.B. Emission characteristics of leaden-silicate glass M034 // Problems of theoretical and applied charged particle optics. - Moscow, 2005. - P. 219.
12. Керефов A.X., Ашхотов A.O., Калинина H В. Метод изучения кинетики взаимодействия стекол с водными растворами // Прикладная физика. -
2005,-№4.-С. 44-46.
В печать 26.10.2005. Тираж 100 экз. Заказ №. 4601 Типография КБГУ 360004, г. Нальчик, ул. Чернышевского, 173.
I
I
I
I
f 4
Ü 2 О 7 6 О
РНБ Русский фонд
2006-4 19298
ВВЕДЕНИЕ.
1. ПОВЕРХНОСТНЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ СИЛИКАТНЫХ СТЕКОЛ.
1.1. Параметры поверхностного кремнеземистого слоя.
1.1.1. Образование кремнеземистого слоя.
1.1.2. Толщина кремнеземистого слоя.
1.1.3. Структура пористого слоя.
1.1.4. Химические свойства кремнеземистой пленки.
1.1.5. Дегидратация гидратов кремнезема. to 1.1.6. Зависимость устойчивости стекла от пористости кремнеземистого слоя. Влияние режимов механической обработки на пористость выщелоченного слоя.
1.1.7. Анализ поровой структуры.
1.2. Коррозия стекла в водных растворах.
1.2.1. Коррозия в кислотных и щелочных растворах.
1.2.2.Ингибиция кислотной коррозии стекол.
1.2.3.Ингибиторы в щелочных растворах.
1.3. Анализ поверхностных слоев силикатных стекол.
1.3.1. Анализ поверхностных слоев оптическими методами.
1.3.2. Рентгенографическое исследование поверхностных слоев стекол.
1.3.3. Химические профили, полученные методом спектрометрии резерфордовского обратного рассеяния заряженных частиц.
1.3.4. Количественная оже-спектроскопия поверхности стекол.
1.3.5. Спектроскопия характеристических потерь энергии электронами.
1.3.6. Электронная спектроскопия для химического анализа
•ф, поверхности стекол.
1.3.7. Метод фотостимулированной экзоэлектронной эмиссии.
1.3.8. Коэффициент вторичной электронной эмиссии и сопротивление свинцовосиликатных стекол.
1.3.9. Углеродсодержащие соединения на поверхности стекол.
1.4. Выводы к первой главе.
2. ОБЪЕКТЫ, МЕТОДЫ И МЕТОДИКИ ИССЛЕДОВАНИЯ.
2.1. Методика приготовления образцов.
2.1.1. Объекты исследования.
2.1.2. Механическая обработка образцов.
2.1.3. Восстановление образцов в токе водорода.
2.1.4. Поверхностные слои свинцовосиликатных стекол после механической обработки.
2.2. Методы исследования поверхности стекол.
2.3. Установка для изучения взаимодействия стекол с кислотными растворами.
2.4. Экспериментальная установка и методика определения краевого угла смачивания методом лежащей капли для жидкостей, частично смачивающих поверхность.
2.5. Установка для комплексного эмиссионного исследования поверхности.
2.6. Методика приготовления кислотных растворов.
2.7. Выводы ко второй главе.
3. ПОЛУЧЕННЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЯ.
3.1. Кинетика растворения боратно-бариевого стекла с кислотными растворами.
3.2. Смачивание поверхности боратно-бариевого (Х230) и свинцовосиликатных (6Ба4 и М034) стекол кислотными и щелочными растворами.
3.3. Анализ поверхности свинцовосиликатных стекол методом экзоэлектронной эмиссии.
3.4. Коэффициенты вторичной электронной эмиссии для свинцовосиликатных стекол.
ВЫВОДЫ.
Актуальность темы. Интенсивное развитие современной науки и техники в области разработки и внедрения новых технологий ставит перед исследователями задачи, связанные с получением материалов с заранее заданными поверхностными и приповерхностными характеристиками, что в свою очередь ведет к повышению качества и долговечности конечных продуктов. Для получения заданных характеристик нужно освоить существующие и внедрять новые методы исследования поверхности, а также на основе этих методов изучать влияние различных сред и воздействий на поверхность исследуемого материала.
Свинцовосиликатные и боратно-бариевые стекла широко используются при производстве вакуумных приборов, работа которых основаны на эффекте вторичной электронной эмиссии. Это влечет за собой необходимость проведения исследований поверхности свинцовосиликатных и боратно-бариевых стекол.
Из анализа литературы видно, что из-за высокой чувствительности к поверхностным слоям экспериментаторы чаще других используют методы исследования, основанные на эффектах, возникающих при бомбардировке поверхности электронами. Но, стоит отметить, что данными методами в литературе изучались поверхностные характеристики восстановленных свинцовосиликатных стекол. Насколько нам известно, отсутствуют данные о влиянии физико-химической обработки на поверхностные свойства невосстановленных свинцовосиликатных стекол. Этому вопросу уделено внимание в нашей работе.
Другая проблема, изученная в настоящей диссертационной работе - взаимодействие поверхности боратно-бариевых стекол с кислотными растворами. Нами использован метод изучения кинетики взаимодействия разбавленных кислотных растворов со стеклами, который заключается в непрерывном или периодическом измерении уходящей в раствор стеклянной массы с учетом выталкивающей силы. Используя этот метод, в работе изучена кинетика растворения боратно-бариевого (Х230) стекла, а также взаимодействие Х230 и свинцовосиликатных (6Ба4 и М034) стекол с кислотными и щелочными растворами методом лежащей капли для жидкостей, частично смачивающих поверхность.
В диссертации изучены параметры экзоэлектронной и вторичной электронной эмиссии с поверхности свинцовосиликатных стекол, прошедших резку, полировку, восстановление, а также химическую обработку в кислотных и щелочных растворах.
Цель диссертации - исследование поверхностных характеристик свинцовосиликатных стекол М034 (С78-4, объемный состав - 36.8% SiC>25 54% РЬО, 0.5% Na20, 1.7% К20, 3.0% BaO, 2.0% А1203, 1.0% Bi203,), 6Ба4 (С87-2, объемный состав - 40.2% Si02, 41% РЬО, 7.0% Na20, 7.0% BaO, 3.5% А1203, 1.0% Bi203, 0.3% As203) и боратно-бариевого стекла Х230 (С78-5, объемный состав - 2.2% Si02, 57.8% В203, 8.2% К20, 19.0% ВаО, 3.5% СаО, 8.8% А1203, 0.5% MgO) после физико-химических воздействий.
Для достижения поставленной цели в работе решались следующие основные задачи:
1. Анализ методов исследования поверхности и выбор из них наиболее подходящих для изучения стекол.
2. Литературный анализ результатов, полученных другими авторами, исследовавшими поверхностные характеристики стекол.
3. Разработка методики для исследования кинетики растворения стекол с учетом выталкивающей силы, а также создание экспериментальной установки. Изготовление модуля для экзоэлектронной спектроскопии. Изготовление установки для измерения краевого угла смачивания.
4. Изучение кинетики растворения боратно-бариевого стекла Х230 в разбавленных кислотных растворах.
5. Исследование растекания различных химических растворов на боратно-бариевом (Х230) и свинцовосиликатных (М034 и 6Ба4) стеклах.
6. Изучение состояния поверхности свинцовосиликатных стекол (М034 и 6Ба4) методами оже-электронной спектроскопии и экзоэлектронной эмиссии, измерения коэффициентов вторичной электронной эмиссии после физико-химических воздействий.
Методы исследований. В работе использован весовой метод изучения кинетики взаимодействия кислотных растворов со стеклами с учетом выталкивающей силы, метод определения краевого угла для жидкостей, частично смачивающих поверхность, метод фотостимулированной экзоэлектронной эмиссии и измерения коэффициентов вторичной электронной эмиссии, электронная оже-спектроскопия.
Научная новизна:
1. Впервые установлено влияние некоторых добавок в кислотные растворы на кинетику растворения боратно-бариевого стекла Х230.
2. Впервые исследованы процессы растекания дистиллированной воды и различных химических растворов на поверхности боратно-бариевого (Х230) и свинцовосиликатного (6Ба4 и М034) стекол.
3. Впервые изучены эмиссионные характеристики стекол 6Ба4 и М034 после механической, химической обработки и термоводородного восстановления.
Практическая ценность работы:
Исследуемые свинцовосиликатные стекла 6Ба4 и М034 являются конструкционными стеклами микроканальных пластин, работа которых основана на принципе каналового вторично-электронного умножения. Вспомогательным стеклом в данных приборах является боратно-бариевое стекло Х230, которое используют для формирования каналов из свинцовосиликатного стекла 6Ба4. Разработанную нами методику непрерывного контроля массы с учетом выталкивающей силы можно использовать при корректировке технологических процессов в производстве указанных приборов. Данные по кинетике растворения боратно-бариевого стекла Х230 помогут оптимизировать химико-технологические процессы, используемые в производстве ряда приборов вакуумной электроники. Добавки глицерина в кислотные технологические растворы помогут снять проблему появления посторонних частиц на рабочих поверхностях стеклянных узлов. Усовершенствованный электронный спектрометр и установки для измерения краевого угла смачивания и уходящей массы применяются при выполнении научно исследовательских работ и в учебном процессе на факультете микроэлектроники и компьютерных технологий Кабардино-Балкарского государственного университета.
Полученные результаты также могут быть использованы в различных научно-исследовательских организациях и промышленных предприятиях, занимающихся проблемами разработки и изготовления стеклянных узлов вакуумных приборов.
Положения, выносимые на защиту:
1. Методика изучения взаимодействия стекол с растворами, которая заключается в непрерывном или периодическом измерении уходящей в водный раствор стеклянной массы.
2. Модернизация электронного спектрометра для комплексного исследования поверхности.
3. Кинетические кривые растворения боратно-бариевого стекла (Х230) разбавленными растворами соляной кислоты с добавками глицерина, лимонной и аскорбиновой кислот, а также солей ВаСЬ, КС1, NaCl.
4. Результаты по кинетике растекания дистиллированной водой и различных химических растворов на боратно-бариевом и свинцовосиликатных стеклах.
5. Вторично-эмиссионные характеристики стекол 6Ба4 и М034 и их зависимость от состояния поверхности после физико-химической обработки стекол.
Апробация результатов. Основные результаты докладывались на региональной конференции "Вакуумная электроника на Северном Кавказе" (Нальчик, 2001 г.), российской научно-технической конференции "Приборы и техника ночного видения" (Нальчик, 2002 г.), научно-технической конференции "Микроканальные пластины" (Владикавказ, 2002 г.), научных семинарах Владикавказского технологического центра "Баспик" (Владикавказ, 2000-2003 гг.), научном семинаре факультета микроэлектроники и компьютерных технологий КБГУ "Физика поверхности и проблемы микроэлектроники" (Нальчик, 2000-2005 гг.), всероссийской с международным участием научно-технической конференции "Современные проблемы радиоэлектроники" (Красноярск, 2005 г.), II международной конференции "Физика электронных материалов" (Калуга, 2005 г.), VII всероссийском семинаре "Проблемы теоретической и прикладной электронной и ионной оптики" (Москва, 2005 г.), II всероссийской выставке-ярмарке научно-исследовательских работ и инновационной деятельности студентов, аспирантов и молодых ученых высших учебных заведений1 Российской Федерации "Иннов - 2005" (Новочеркасск, 2005 г.), V международной научной конференции "Химия твердого тела и современные: микро- и нанотехнологии" (Кисловодск, 2005 г.).
Публикации. Результаты диссертационной работы опубликованы в 12 печатных работах [103-114].
ВЫВОДЫ
1. Сконструирована установка и отработана методика по экспериментальному изучению процессов взаимодействия водных кислотных и щелочных растворов с поверхностью стекол с учетом выталкивающей силы. Изготовлена установка для измерения краевого угла смачивания. Сконструирован и изготовлен модуль на фланце ДУ-50 для метода экзоэлектронной эмиссии, размещаемый на установке комбинированной диагностики поверхности.
2. Выполнено исследование кинетики растворения боратно-бариевого стекла Х230 в кислотных растворах, которое показало, что максимальная скорость растворения данного стекла наблюдается для О.Зн раствора НС1. Введение в кислотный раствор НС1 лимонной и аскорбиновой кислот, а также солей ВаСЬ, КС1, NaCl оказывает ингибирующее влияние на процесс взаимодействия стекла с раствором. Добавление глицерина в раствор соляной кислоты приводит к увеличению скорости травления в 0.4н растворе.
3. Изучены процессы смачивания поверхности стекол Х23О, М034 и 6Ба4 кислотными и щелочными растворами. Показано, что лучшее смачивание достигается на восстановленных стеклах.
4. Установлена зависимость кривых фотостимулированной экзоэлектронной эмиссии от состояния поверхности свинцовосиликатных стекол. Показано, что КВЭЭ с поверхности невосстановленных стекол 6Ба4 и М034 мало зависят от микроструктуры, химического состава, стехиометрии, парциальных КВЭЭ окислов, а также от наличия на поверхности натрия, калия и углеродсодержащих соединений.
124
Исследуемые свинцовосиликатные стекла являются очень сложными химическими соединениями, состоящими из нескольких стеклообразующих компонентов. Известно, что однозначное заключение трудно сделать даже в случае двухкомпонентных систем. В нашем же случае можно делать только качественные выводы по некоторым результатам.
В [119] указано, что для области малых энергий первичных электронов (1-ЮОэВ) в случае оксидов металлов, обладающих малым электронным сродством (MgO, ВаО и др.), максимальные коэффициенты упругого отражения достигают значений 0.5-0.6. Еще большими значениями Куо ~ 0.70.8 характеризуются монокристаллические поверхности щелочно-галоидных соединений NaCl, КС1, KBr, KI, а также сурьмяно-щелочные и телуро-щелочные соединения. Для области средних энергий первичных электронов (0.1-1.0 кэВ) при исследовании металлических монокристаллов приводятся значения коэффициентов упругого отражения до 0.1.
Полученные нами значения коэффициентов упругого отражения с поверхности аморфных стекол М034 и 6Ба4 (рис.3.15, 3.17) в области средних энергий (300-800эВ) показывают, что коэффициенты изменяются в пределах от 0.2 до 0.6 в зависимости от энергии первичных электронов и предварительной обработки исследуемых образцов. Это подтверждает вывод о том что, что для мишени любой структуры (моно-, поликристаллы, твердые и жидкие аморфные образцы) и любой природы наибольшее упругое отражение электронов наблюдается в области низких значений энергии первичных электронов [119].
Наши экспериментальные результаты по КВЭЭ (рис.3.16, 3.18) хорошо согласуются с данными, приведенными в работе Н.Б. Леонова и Ф.С. Волкова [95], которые показали, что невосстановленные свинцовосиликатные стекла одинакового состава и даже одной варки после различной термообработки имеют различную микроструктуру. Различие в КВЭЭ этих стекол проявляется только после восстановления. Из наших данных следует, что механическое и химическое воздействие на невосстановленные стекла также формирует различную микроструктуру и мало влияет на КВЭЭ стекол.
Таким образом, вторично-эмиссионные свойства изученных стекол зависят от нескольких факторов: микроструктуры поверхности, химического состава, стехиометрии, парциальных КВЭЭ оксидов, наличия на эмитирующей поверхности натрия, калия и углерода. к, отн. ед
0.6 п
0,2 -ч. -и
- 0,8 - "S
0.4 -
0 -
0,4
0
0,4 -0
0.6
0,2 -V
0.8
0.4
0 -v
0,4
О
0,4 О
-0,0009 -0,0005 -0,0001 dE
IL
JL. восстановление
I-1-1-1-1—
300 400 500 600 700 энергия первичных электронов, эВ
HF- 5 %
HNO3 -10%
NaOH-5 %
HCI-0.2H
H 202-5% полировка резка.
800
Вид обработки
Рис.3.15. Коэффициенты упругого отражения первичных электронов и их угловые коэффициенты после различной обработки для стекла М034.
1.5
0,5 :
-0,0015 -0,001 -0,0005 dk dE
300 400 500 600 700 800 энергия первичных электронов, эВ восстановление
HF- 5 %
HNO3-10 %
NaOH-5 %
IHCI-U.2H
Н202-5% полировка резка
Вид обработки
Рис.3.16. Коэффициенты вторичной эмиссии электронов и их угловые коэффициенты после различной обработки для стекла М034. к, отн. ед.
0,4
0 -v
0.4 -О
0.4
0.4
О 0,8
0.4 ^ О
0.4
О J
0.4 -О
0.4 О
-0.0008 -0,0004
IIII1 dk dE восстановление
300 400 500 600 700 800 энергия первичных электронов, эВ
HF- 5 %
HNQ3 -10 %
NaOH-5 %
HCI- 0,2 н
Н 202-5% полировка: резка =
Виды обработки
Рис.3.17. Коэффициенты упругого отражения первичных электронов и их угловые коэффициенты после различной обработки для стекла 6Ба4. к, отн. ед.
1 -0,5: v 2
1 -v v
2
1 ч.
2 -1 :
2 -1
2 1
2.5 ^ 1.5 2 1
-0,002
300 400 500 600 700 800 энергия первичных электронов, эВ
-0,001 jI dk dE восстановление
HF- 5 %
HNO3-10 %
NaOH-5 %
HCI- 0,2 н
H2O2- 5 % полировка резка
Вид обработки
Рис.3.18. Коэффициенты вторичной эмиссии электронов и их угловые коэффициенты после различной обработки для стекла 6Ба4.
123
1. Ботвинкин O.K., Тарасов Б.В. К вопросу о химической устойчивости стекла. // Стекло и керамика. 1954. № 6.-С.12-14.
2. Гребенщиков И. В., Фаворская Т.А. // Труды ГОИ. -1931. -Вып.7. -С.72.
3. Просветление оптики. -М.: ОГИЗ. -1946.
4. Ястребова J1.C. Защита силикатных стекол от разрушения. -М.: ОГИЗ. -1958. 167с.
5. Кузнецов А.Я. // Заводская лаборатория. -1957. -№ 1.
6. Гребенщиков И.В., Молчанова О.С. // Журн. общ. химии. -1942. -№ 12. -С.11-12.
7. Жданов С.П. // Тр. ГОИ.- 1956.- Т.24.--Вып.145. -С.86.
8. Добычин Д.П., Погодаев А.К. // Жур. физ. химии. -1958. -Т.32. -С.2637-2640.9: Ястребова Л.С., Молчанов B.C. // Жур. прикл. химии. -1958. -Т.31. -С.1628-1636.
9. Norton. // Gener. Elektric Rev. -1944. -N6. P.47.
10. Гребенщиков И.В., Молчанова О.С. // Жур. общ. химии. -1942. -№12. -С. 588.
11. Молчанова О.С. // Тр. ГОИ. -1956. -Т.24.-Вып.145. -С.68.
12. Качур Л.А. Автореф. канд. дис. -Л., 1946.
13. Жданов С.П. Автореф. канд. дис.-Л., 1949.
14. Жданов С.П. Автореф. докт. дис. -Л., 1959.
15. Добычин Д.П. О состоянии кремнекислоты в микропористом стекле. В кн.: Строение стекла.- М.-Л., 1955. -С.176-180.
16. Добычин Д.П., Киселева Н.Н. О влиянии термической обработки натриевосиликатных стекол на пористую структуру продуктов их выщелачивания в кислоте. //ЖФХ. -1958.-Т.32. -№1. -С. 27-34.
17. Добычин Д.П., Киселева Н.Н. О природе термических превращений в щлочноборосиликатных стеклах. // ДАН АН СССР, Отд. физ. хим. -1957. -Т.113. -№2. -С. 372-375.
18. Жданов С.П. О низкотемпературной дегидратации гидратов кремнезема. -М.: Наука, 1961. -321с.
19. Шмидт Ю.А. Взаимодействие стеклообразных силикатов и алюмосиликатов натрия с водными растворами. // Изв. АН СССР, ОХН. -1954. -№ 2. -С.236-243.
20. Бондарев К.Т. Напряжения, возникающие при выщелачивании натриевоборосиликатных стекол. // Стекло и керамика. -1961.-№1. -С. 19-23.
21. Добычин Д. П., Погодаев А. К. Пористая структура пленок травления и химическая устойчивость оптических стекол. // Жур. прикл. химии. -1961. -№7. -С.1477-1485.
22. Чернышева Г.Л., Пешкова А.И. Исследование зависимости структуры пористых стекол от условий химической обработки. В кн.: "Исследование в области химической технологии стекла и стеклоизделий". -М. -1986. -С.71-73.
23. Лукьянович В.М., Колюцкий В.Н. Электронномикроскопическое исследование поровой структуры твердых тел. Применение к пористым стеклам. // Физ. и хим. стекла. -1976. -Т.2. -№ 1. -С.92-93.
24. Антропова Т.В., Дроздова И.А. Влияние условий получения пористых стекол на их структуру. // Физ. и хим. Стекла. -1995. -Т.21. -№2. -С.199-209.
25. Молчанов B.C., Приходько Н.Е. Коррозия силикатных стекол щелочными растворами. Сообщение 3, Ингибиторы щелочной коррозии стекол. //Изв. АН СССР, ОХН. -1958. -№ 1. -С.3-7.
26. Светлов В.А. Влияние добавок электролитов на скорость коррозии стекол в слабокислых и слабощелочных растворах. // Физ. и хим. стекла. -1983. -Т.9. -№3. -С.322-325.
27. Дуброво С.К. Стекло для лабораторных изделий и химической аппаратуры. Наука. -М.- Д., 1965. -С.105.
28. Тихонова З.И., Молчанов B.C. Ингибиция разрушения стекол кислыми растворами. // Физ. и хим. стекла, 1979. -Т.2. -№ 4. -С. 377-378.
29. Светлов В.А., Павличенко Т.И. Влияние состава кислых растворов на процесс коррозии свинцовоборосиликатных и бариевофосфатного стекол. // Физ. и хим. стекла. -1984. -Т.10. -№6. -С.698-700.
30. Павлушкин Н.М., Журавлев А.К. Легкоплавкие стекла. -М., 1970. -С. 144.
31. Гребенщиков И. В. // Керамика и стекло. -1931. -Вып.7. -№ 11/12. -С.36.
32. Молчанов B.C., Молчанова О.С. // Тр.ГОИ. -1956. Т.24.-Вып. 145. -С.25.
33. Светлов В.А., Ефремова И.С., Маклачкова Т.В. Коррозия эмалевого покрытия в щелочных растворах // ЖПХ. -1981. -Т. 54. -№ 7. -С. 15261530.
34. Gefcken W. //Kolloid. Z. -1939. -V.l 1. -P.86.
35. Wegst W., Bacon L., Vanghu T. // Glass. -1947. -V.24. -P.235.
36. Эванс Ю. Коррозия, пассивность и защита металлов. М.- Л.: Металлург-издат, 1941.-С. 31.
37. Berger Е. // J. Soc. Glass. Technol. -1936. -V.20. -Р.257.
38. Evans. //Kolloid. Z. -1939. -V.86. -N.ll. -P. 114.
39. Wegst W., Bacon L., Vaughu T. // Glass. -1947. -V.24. -N7. -P. 245-333.
40. Cooper W. Am. пат. 2241984; Chem. Abstrs. 35, № 15, 5220 (1941).
41. Sasaki B. Chem. Abstras. 48, 7395 (1954).
42. Furuuhi S., Uno T. JSGT,39, №187, 30A (1955).
43. Hurl U., Walington K. // Glastechn. -Ber. -1955. -V.28. -№ 6. -P.250.
44. Файнберг Е.Л. Химический состав фазы, восстанавливающейся на поверхности высокосвинцовых стекол в процессе их термообработки в водороде. // Жур. прикл. химии. -1965. -Т. 38.- № 10. -С. 2192-2196.
45. Артамонов О.М., Саттаров Д.К., Смирнов О.М. и др. Исследование восстанавливающихся свинцовосиликатных стекол методом спектроскопии медленных электронов // Физ. и хим. стекла. -1981. -Т. 7. -№4. -С. 450-476.
46. Тютиков A.M. О режиме восстановления некоторых свинцовосиликатных стекол, используемых для изготовления микроканальных пластин. // ОМП. -1974. -№9. -С.41-45.
47. Blodgett К.В. Surface conductivity of lead silicate glass after hydrogen treatment. // J.Amer. Ceram. Soc. -1957. -V. 34. -N 1. -P. 14-27.
48. Улько Ю.Н., Фаинберг E.A. О влиянии термообработки свинцовосиликатных стекол в водороде на коэффициент вторичной электронной эмиссии. // Изв. АН СССР. Неорган, матер. -1967. -Т.З. -№2. -С.345-346.
49. Саттаров Д.К., Канчиев З.И., Конаева Г.Я., Печерская К.П. Исследование пропускания свинцовосиликатных стекол, подвергнутых термоводородному восстановлению. // Жур. прикл. химии. -1978. -Т. 51. -№4. -С. 933-935.
50. Петровский Г.Т., Саттаров Д.К., Канчиев З.И. Структура и свойства восстановленных слоев на поверхности свинцовосиликатных стекол. // Физ. и хим. стекла. -1981. -Т. 7. -№4. -С. 457-469.
51. Шелюбский В.И. Исследование процесса восстановления свинца при обработке свинцового стекла в восстановленном пламени. // ДАН СССР. -1954. -Т. 96. -№4. -С. 745-747.
52. Файнберг Е.А. Об изменении электропроводности поверхностного слоя свинцовосиликатного стекла в процессе термической обработки в водороде. // Изв. АН СССР. Неорган, матер. -1966. -Т.2. -С. 1154-1156.
53. Hill G.E. Secondary electron emission and compositional studies on chanel plate glass surface. // Adv. Electron. Electr. Phys. -1976. -V.40A. -P.153-165.
54. Тютиков A.M., Королев H.B., Тоисева M.H., Петухова JI.B., Харин A.C. Исследование состава поверхностного слоя и коэффициента вторичной электронной эмиссии свинцовосиликатных стекол. // ОМП. -1980. -№4. -С.11-13.
55. Authinarayanan A., Dudding R.W. Changes in secondary electron yield from reduced lead glasses. // Adv. Electron. Electr. Phys. -1976. -V. 40A. -P.167-181.
56. Власов А.Г., Флоринская В.А., Венедиктов А.А., Дутова К.П., Морозов
57. B.Н., Смирнова Е.В. Инфракрасные спектры неорганических стекол и кристаллов. Л., 1972. - С. 126-219.
58. Капитонова JI.H., Харьюзов В.А., Никитин В.А., Золотарев В.М. Спектроскопическое исследование оптических параметров и толщины поверхностного слоя восстанавливающегося свинцовосиликатного стекла.//Физ. и хим. стекла. -1985. -Т.П.- №2. -С. 193-197.
59. Золотарев В.М. Исследование свойств материалов в объеме и поверхностном слое методами спектроскопии внутреннего отражения: Автореф. докт. дис. -JL, 1981. 25 с.
60. Технология изготовления элементов нарушенного полного внутреннего отражения. Проспект Т-03596. М., 1983. -С. 7.
61. Капитонова J1.H., Харьюзов В.А., Золотарев В.М. Определение концентрации металлического свинца в поверхностном слое восстановленного свинцовосиликатного стекла по ИК спектрам пропускания и НПВО. // Физ. и хим. стекла. -1985. -Т. П.- №2. -С. 232233.
62. Минков И.М., Велицкая E.JL, Золотарев В.М., Капитонова JI.H. Определение показателя преломления неоднородного слоя по спектрам отражения. // Оптика и спектр. -1985. -Т. 58. -№3. -С. 689-693.
63. Maxwell-Gernett J.C. Colours in metal glasses and metallic films.//Phyl. Trans.Roy.Soc. -1906. -V. 205A. -P.237-288.
64. Сидоров Т.А. Инфракрасные и ультрафиолетовые спектры и структура свинцовосиликатных стекол // Жур. прикл. химии. -1967. -Т. 6.- № 1.1. C. 98-101.
65. Основы эллипсометрии / Под ред. А. В. Ржанова. -Новосибирск: Наука. -1979. -422 с.
66. Хэнерт М., Раушенбах Б. Исследование поверхностных слоев силикатных стекол // Физ. и хим. стекла. -1983. -Т. 9. -№6. -С.696-703.
67. Wiley Н.С. Glass article. Patent USA N 2314804, 07.12.1938 (cl. 49-92).
68. Chu W.K., Mayer J.W., Nicolet M.A. Backscattering spectrometry. N. Y. 1978.-P. 384.
69. Филипович В. H. Теоретическая схема процесса ликвации в растворах и стеклах. II. Диффузионная стадия фазового распада // Изв. АН СССР. Неорган, матер. -1967. -Т. 3.- №7. -С. 1192-1201.
70. Иоши А., Дэвис JI., Палмберг П. Электронная оже-спектроскопия. IV. Количественный анализ / Методы анализа поверхностей. -М., 1979. -С. 221-232.
71. Davis L. Е., MacDonald N. С., Palmberg P. W., Riach G. Е., Weber R. Е. Hand of Auger electron spectroscopy. -Minnesota: -1976. -P. 253.
72. Елисеев C.A., Новолодский В.А., Смирнов O.M., Харьюзов В.А. Применение оже-спектроскопии для изучения распределения элементов в поверхностном слое восстановленных свинцово-силикатных стекол // Физ. и хим. стекла. -1985. -Т. 11. -№5. -С.603-6004.
73. Елисеев С.А., Новолодский В.А., Полухин В.Н. и др. Профили распределения элементов в поверхностном слое восстановленных свинцовосиликатных стекол // Физ. и хим. стекла. -1985. -Т. 11. -№5. -С.600-602.
74. Гусаров А.Я., Машков В.А., Пронин В.П. и др. Характеристические потери энергии электронов при отражении от свинцовосиликатных стекол // Физ. и хим. стекла. -1986. -№4. -С. 488-490.
75. Машков В. А. Расчет диэлектрической проницаемости свинцовосиликатных стекол // Физ. и хим. стекла. 1984. -Т. 10. -№2. -С. 167-173.
76. Артамонов О.М., Костиков Ю.П., Новолодский В.А. и др. Исследование эмиссионными методами поверхности восстановленных свинцовосиликатных стекол // Физ. и хим. стекла. -1985. -Т. 11. -№3. -С. 326-330.
77. Зигбан К., Нордлинг К., Фальман А. и др. Электронная спектроскопия. -М.,1971. 493с.
78. Scofield J. Н. Hartree-Slatar subshell photoionisation cross-sections at 1254 1487 eV // J. Electron Spectr. and Related Phenom. -1976. -V. 8. -№2. -P. 129.
79. Евдокимов В.Д., Семов Ю. И. Экзоэлектронная эмиссия при трении. -М.: Наука, 1973.-182с.
80. Томпкинс X. Инфракрасная отражательно-абсорбционная спектроскопия. В кн.: Методы анализа поверхности. -М.: Мир, 1979. -543-569 с.
81. Харрик Н. Спектроскопия внутреннего отражения. -М.: Мир, 1970. -335 с.
82. Берштейн В. А., Никитин В. В. Исследование поверхности^ стекла с помощью ИК- спектров многократного полного внутреннего отражения //ДАН СССР. -1970. -Т.190. -№4. -С. 823- 826.
83. Дехтяр И.Я., Пилипенко В.В., Шалаев A.M. Экзоэлектронная эмиссия металлов и сплавов и некоторые применения метода экзоэлектронной эмиссии для исследования явлении на поверхности. -Металлофизика. -1968.-Вып. 16.-С.5-16.
84. Основы эллипсометрии / Под ред. А. В. Ржанова. -Новосибирск: Наука, 1979.- 424 с.
85. Ruggieri D.J., IEEE Trans. Nucl. Sci. -1972. -V.19, N 3. -P. 74.
86. Trap J.L. Venes et refractaires. -1969, -V.23. -№1. -P. 28-42.
87. Улько Ю.Н. Влияние состава на вторичную электронную эмиссию стекол. // Электронная техника. Сер. Материалы. -1975. -№1. -С. 8793.
88. Тютиков A.M., Лобанова Н.В., Тонсева М.Н. и др. Исследование связи эмиссионных свойств свинцовосиликатных стекол с их составом и структурой. // Физ. И хим. стекла. -1979. -Т. 5.- № 5. -С.628-631.
89. Королев Н.В., Мешыцикова Е.М., Гинзбург С.К. и др. Послойный спектральный анализ изломов литой стали. // ДАН СССР. -1975. -№ 5. -С.1082-1084.
90. Trap H.F.L., Stevels P.M. Les verres a coductibilite electronique, leurs properties at quelques applications en electonique. Verres et Refract. -1971. -V. 25. -N 4/5. -P. 176-196.
91. Тютиков A.M., Тоисева M.H., Полухин B.H. и др. Влияние окислов металлов на свойства эмитирующего слоя свинцовосиликатного стекла. // Физ. И хим. стекла. -1981. -Т. 7. -№ 6. -С.705-711.
92. Бабанина В.И., Гричаник Д.А., Суздалева Л.С. Влияние А120з и Na20 на свойства силикатных стекол содержащих свинец. // Физ. И хим. стекла. -1975. -Т.1. -№ 3. -С.271-275.
93. Леонов Н.Б., Волков Ф.С., Мурашов С.В. Влияние структуры свинцовосиликатных стекол на их коэффициент вторичной электронной эмиссии. // Физ. И хим. стекла. -1988. -Т.14. -№ 5. -С.686-690.
94. Sakai J., Mogami A. Studi of gain fatigue mechanism in chanel electron tipliers. // Surface Sci. -1979. -V. 86. -P. 359.
95. Елисеев C.A., Новолодский B.A., Смирнов O.M. и др. Углерод на поверхности восстановленных свинцовосиликатных стекол // Физ. И хим. стекла. -1986. -Т. 12.- №4. -С. 461-466.
96. Леонов Н.Б., Тоисева М.Н., Новиков Ю.Б. и др. Измерение шумов микроканальных пластин. // ОМП. -1981. -№ 12. -С. 39-44.
97. Броздниченко А. Н., Пронин В. П., Тютиков А. М., Яковлева В. Е. Вторично-эмиссионная эффективность свинцовосиликатных стекол. // Тез. Докл. По ЭОС и эффективным фотоэмиттерам. 4 Всес. Симп. По ВЭЭ и ФЭЭ. -Л., 1981. -С. 32-33.
98. Кулов С.К. Микроканальные пластины для электронно-оптических преобразователей. -Владикавказ: СКГТУ, 1998. -С. 196.
99. Козаков А.Т., Никольский А.В., Мазурицкий М.И. и др. Сравнительный анализ состояния поверхности свинцово-силикатных стекол и микроканальных пластин. // Физ. И хим. стекла. -1991. -Т.17,-№6. -С. 928-935.
100. Ашхотова И.Б. Влияние физико-химических операций на процесс формирования исполнительной поверхности микроканальных пластин. Автореф. Канд. Дис. Владикавказ, 2003. С.22.
101. Ашхотов О.Г., Ашхотова И.Б., Керефов А.Х., Чагай Е.О. Поверхностные слои свинцовосиликатных стекол после механической обработки. // Современные проблемы радиоэлектроники: Сб. науч. Тр. Красноярск: ИПЦ КГТУ, 2005 г. -С. 319.
102. Керефов А.Х., Ашхотова И.Б., Калинина Н.В. Метод изучения кинетики травления стекол в водных растворах. // Материалы 2-й научно-практической конференции «Фундаментальные и прикладные исследования в системе образования». -Тамбов. -2004.- Ч. 1. С.68-69.
103. Керефов А.Х., Калинина Н.В., Ашхотов О.Г. Взаимодействие разбавленных кислотных растворов с бариево-боратным стеклом. // Электронный журнал «Исследовано в России». -2004. -№ 169. -С.1815-1823. http://zliurnal.ape.relarn.ru/articles/2004/l69.pdf
104. Керефов А.Х., Калинина Н.В., Ашхотов О.Г. Кинетика травления бариево-боратного стекла Х-230 в кислотных смесях. // Известия ВУЗов. Северо-Кавказский регион. Естественные науки. -2005. -№5. -С.55-58.
105. Керефов А.Х., Ашхотов О.Г. Вынос остаточных продуктов травления из каналов в электрическом поле. // Вакуумная электроника на Северном Кавказе: Тез. Докл. Регион. Конф. -Нальчик, 2001. -С.38-39.
106. Керефов А.Х., Ашхотов О.Г. Воздействие механических колебаний микроканальных пластин на выход растворимого стекла Х230 // Вакуумная электроника на Северном Кавказе: Тез. Докл. Регион. Конф. -Нальчик, 2001. -С. 39.
107. Керефов А.Х., Ашхотов О.Г., Платов Э.А. Увеличение входного диаметра каналов МКП // Тезисы докладов российской конференции «Приборы и техника ночного видения «. -Нальчик, 2002. -С.63.
108. Ашхотов О.Г., Ашхотова И.Б., Мусаева Э.Б., Керефов А.Х. Растворение соляной кислотой боратного стекла Х230 в заготовках микроканальных пластин // Микроканальные пластины (теория, технология, применение). -Владикавказ: СКГТУ, 2002. -Вып.1. -С.252-256.
109. Керефов А.Х., Чагай Е.О., Ашхотов О.Г., Ашхотов А.О. Метод фотостимулированной экзоэлектронной эмиссии для оценки состояния поверхности стекла МО-34. // Вестник КБГУ. Серия физические науки.-Нальчик. -2004. -Вып. 9. С.46-47.
110. Ashkhotov O.G., Chagaje Е.О., Kerefov А.Н., Ashkhotov А.О. Exoelectron spectroscopy of leaden-silicate glasses.// Physics of electronic materials 2nd International Conference Proceedings. -Kaluga, 2005. Vol. 1. -P. 110.
111. Ashkhotov O.G., Chagaje E.O., Kerefov A.H., Ashkhotova I.B. Emission characteristics of leaden-silicate glass MO-34 // Problems of theoretical and applied charged particle optics. -Moscow, 2005. -P.219.
112. Керефов A.X., Ашхотов A.O., Калинина H.B. Метод изучения кинетики взаимодействия стекол с водными растворами. // Прикладная физика. -2005. №4.-С.44-46.
113. Гречаник JI.A. и др. Вопросы радиоэлектроники. // -Сер.1 "Электроника". -1962. -Вып. 9. -С. 109.
114. Бронштейн И. М., Фрейман Б. С. Вторичная электронная эмиссия. М.: Наука, 1969. -С.408.
115. Добрецов Л. Н., Гомоюнова М.В. Эмиссионная электроника. М.: Наука.-1966.-С. 564.
116. Савицкий Е. М., Буров И. В., Пирогова С. В. и др. Электрические и эмиссионные свойства сплавов.- М.: Наука. -1978. -С. 293.
117. Шульман А.Р., Фридрихов С. А. Вторично-эмиссионные методы исследования твердого тела.- М.: Наука, 1977. -С.551.
118. Арифов У. А., Алиев А. А. Угловые закономерности взаимодействия атомных частиц с твердым телом.- Ташкент: Фан, 1974. -С.288.
119. Кораблев В. В., Ионов В. В. Проявление анизотропии вторично-эмиссенных монокресталов при их сканировании электронным лучом. // ФТТ.- 1972.- №14.- Вып. 3. -С.811- 815.
120. Кораблев В. В., Майоров А. А. Комплексное исследовании кристаллической структуры и физико-химических свойств в различных участках поверхности твердых тел. // Письма в ЖТФ. -1978. -Т.4. -Вып. 20. -С. 1256- 1261.
121. Kirschner I., Staib P. Dissappearance potential spectroscopy. // Appl. Phys. -1975.-V.6.-N l.-P. 99- 109.
122. Gerlach R. L. Electron binding energies of Ba from the secondary electron yield spectrum // Surface Sci. -1971. -V.28, N 2. -P.648- 650.
123. Комолов С. А. Механизм отражения медленных электронов от поверхности сулфида кадмия. // Изв. АН СССР. Сер. Физ. -1976. -Т.40. -№12.-С. 2528- 2531.
124. Комолов С. А. Спектроскопия полного тока тонких слоев селенида кадмия. // ЖТФ. -1979. -Т. 49. -№ 1. -С.158- 162.
125. Stohr J. EXSAFS and surface- EXAFS studies in the soft X- ray region using electron yield spectroscopy. // J. Vac. Sci. and Technol. -1979. -V16. -Nl. -P.37-41.
126. Киселев А. В., Лыгин В. И. Инфракрасные спектры поверхностных соединений и адсорбированных веществ.- М.: Наука, 1972,- С.459.
127. Литтл Л. Инфракрасные спектры адсорбированных молекул.- М.: Мир, 1969.-С.514.
128. Киселев Е. Ф., Крылов О. В. Адсорбционные процессы на поверхности полупроводников и диэлектриков.- М.: Наука, 1978. -С.256.
129. Горшков М. М. Эллипсометрия.- М.: Сов Радио, 1974.- С.200
130. Батавин В. В., Концевой Ю. А. Оптические методы исследовании и контроля в электронной технике. // Электрон, пром. -1979. -Вып. 1/2. -С.63-73.
131. Резвый Р. Р. Эллипсометрия- эффективный метод контроля технологических процессов. // Электрон, пром. -1979. -№1/2. -С.73- 85.
132. Петров Н. Н., Аброян И. А. Диагностика поверхности с помощью ионных пучков.- JL: Изд-во Ленинград ун-та, 1977. -С.159.
133. Тулинов А. Ф. Влияние кристаллической решетки на некоторые атомные и ядерные процессы.- УФН, 1965.-Т. 87. -Вып. 4. -С.8-23.
134. А.С. 1469318 (СССР). Устройство для определения поверхностного натяжения жидких щелочных металлов и их сплавов /Алчагиров Б.Б. (СССР). Бюллетень изобр., 1989.- №12. -С.188.
135. Venzel B.I., Svatovskaya L.G., Melnikova I.W. Influence of hydrochloric acid concentration on the leaching linetics of phase separated sodium borosilicate glasses // Proc. 17 th Int. Congr. Crlass 1995 Vols.-Beijing, 1995. -P.43 7-440.
136. Бутт Л.М., Поляк В.В. Технология стекла.- М.:'Стройиздат. -1971. -С. 219.
137. Ашхотов О.Г., Ашхотова И.Б. Спектроскопическое исследование поверхности свинцовосиликатных стекол. // Вестник Кабардино-Балкарского государственного университета. Сер. физические науки. -Нальчик. -2002.- Вып. 7. -С. 25.
138. Гребенщиков И. В.//Изв. АН СССР. ОШ.-1937.-№ 1.-С.З.
139. Дуброво С.К., Шмидт Ю.А. // Изв. АН СССР, ОХН. -1955. -С.403.
140. Berger Е., Geffcken W. // Glastechn. Ber. -1938. -V.16. -Р.296.
141. Вацек М., Купф В. Химическая обработка стекла. -М.: Легкая индустрия. -1974. -С.5-7.
142. Принятые сокращения и обозначения
143. НБС натриевоборосиликатные стекла1. ПС поверхностный слой
144. ЭЭЭ экзоэлектронная эмиссия
145. АЭЭ авто электронная эмиссия
146. ФЭЭ фотоэлектронная эмиссия
147. ВЭЭ вторичноэлектронная эмиссия
148. ЭОС электронная оже-спектроскопия
149. СХПЭ спектроскопия характеристических потерь энергии
150. ХПЭ характеристические потери энергии
151. ЭСХА электронная спектроскопия для химического анализа
152. ИСХПЭ ионизационная спектроскопия характеристических потерь энергии
153. НЭСХПЭ низкоэнергетическая спектроскопия характеристических потерьэнергии
154. ПСХПЭ плазменная спектроскопия характеристических потерь энергии
155. КСХПЭ колебательная спектроскопия характеристических потерь энергии
156. КВЭЭ коэффициент вторичноэлектронной эмиссии
157. СПИ спектроскопия потенциала исчезновения
158. СППОЭ спектроскопия потенциалов появления оже-электронов
159. СПП спектроскопия пороговых потенциалов
160. СПТ спектроскопия полного тока
161. УФЭС ультрафиолетовая электронная спектроскопия
162. РФЭС рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия
163. СПРИ спектроскопия поглощения рентгеновского излучения
164. ЦЗЭА цилиндрический зеркальный энергоанализатор1. ИК инфракрасный
165. ИКСП инфракрасная спектроскопия поглощения
166. ОАИКС отражательно-абсорбционная инфракрасная спектроскопия
167. ИКСВО инфракрасная спектроскопия внутреннего отражения
168. НПВО нарушенное полное внутреннее отражение
169. МНПВО многократное нарушенное полное внутреннее отражение1. ЭМ эллипсометрия
170. СЭМ спектральная эллипсометрия
171. POP резерфордовское обратное рассеяние
172. ПБД поверхностно-барьерный детектор
173. ЭСА электростатический анализатор
174. ССС свинцовосиликатное стекло
175. ВССС восстановленное свинцовосиликатное стекло
176. V- начальный объем образца
177. Кив коэффициент истинно-вторичных электронов
178. Куо коэффициент упругого отражения электронов
179. Кн/уоэ ~ коэффициент неупругого отражения электронов
180. Квээ коэффициент вторичной электронной эмиссии