Механизм зарядки диэлектрических мишеней при электронном облучении электронными пучками с энергией 1-50 КЭВ тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.04 ВАК РФ

На правах рукописи

Остси/уьиЦдЛЛ.

Евстафьева Екатерина Николаевна

МЕХАНИЗМ ЗАРЯДКИ ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИХ МИШЕНЕЙ ПРИ ЭЛЕКТРОННОМ ОБЛУЧЕНИИ ЭЛЕКТРОННЫМИ ПУЧКАМИ С ЭНЕРГИЕЙ 1 - 50 КЭВ

Специальность: 01.04.04. - физическая электроника

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

МОСКВА 2009 г.

003464244

Работа выполнена на кафедре физической электроники физического факультета Московского Государственного Университета имени М.В. Ломоносова

Научный руководитель: доктор физико-математических

наук, профессор Pay Эдуард Иванович

Официальные оппоненты: доктор физико-математических

наук, профессор Филлипов Михаил Николаевич;

кандидат физико-математических наук, Галстян Виктор Гайкович

Ведущая организация: Московский физико-технический

институт (государственный университет)

(г. Москва)

Защита диссертации состоится 19 марта 2009 г. в 16 часов на заседании Диссертационного совета Д 501.001.66 в МГУ имени М.В. Ломоносова по адресу: 119991, Москва, Ленинские горы, Физический факультет МГУ имени М.В. Ломоносова, в Южной физической аудитории.

Автореферат разослан 16 февраля 2009 г.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке физического факультета МГУ имени М.В. Ломоносова.

Ученый секретарь диссертационного совета Д 501.001.66

А.П. Ершов

Общая характеристика работы

Вторичио-электромная эмиссия из диэлектрических мишеней и сопутствующий ей эффект зарядки под воздействием электронного облучения изучается в течение многих лет, однако ряд аспектов этого многогранного явления все еще не до конца понятен и требует дальнейшего исследования. Последнее обстоятельство диктуется тем, что изучение проблем зарядки диэлектриков имеет не только научное, но и большое практическое значение, например для аналитических электронно-зондовых методов исследований, электронной литографии, и космической техники, во многих современных технологиях.

В последние годы было установлено, что реальная картина явления зарядки диэлектриков является весьма сложной, не согласующейся со многими положениями простой теории эмиссии электронов, которая оперирует идеализированной эмиссионной характеристикой ст(£0) образца. Ранее было предложено несколько моделей процессов зарядки непроводящих сред электронными пучками средних энергий. Все они включают зависимость степени зарядки от коэффициента эмиссии электронов, определяемого как материалом мишени, так и величиной энергии первичных (облучающих) электронов. Но учет только эмиссионных характеристик диэлектрика и возможных токов утечки не может объяснить всех нюансов процесса зарядки и в большинстве случаев противоречит экспериментальным результатам. В частности, не находит объяснения факт отрицательной зарядки мишени в области энергий облучающих электронов, где коэффициент эмиссии электронов больше единицы, т.е. где предполагалась положительная зарядка. Игнорирование любого из сопутствующих зарядке эффектов и процессов приводит либо к ложной трактовке результатов экспериментов, либо лишь к частичному отражению реальной картины весьма сложного динамичного явления зарядки.

В настоящей работе, на основе экспериментальных результатов, представлена кинетическая модель зарядки диэлектрических мишеней, которая в значительной мере снимает ряд дискуссионных вопросов о времени зарядки, о взаимосвязи коэффициентов эмиссии электронов ст и возникающего поверхностного потенциала Vs, и о значении второй критической энергии электронов H2s, значительно отличающейся от аналогичной энергии Егс, определенной для случая незаряженного диэлектрика. Показано, что реальное время установления равновесного состояния зарядки на 2-3 порядка больше значения, рассчитанного на основе теории вторичной электронной эмиссии. Приводятся экспериментальные результаты исследования зарядки различных типов диэлектриков при электронном облучении, рассмотрены основные аспекты механизмов зарядки, что позволяет снять некоторые противоречия между теорией и экспериментом, внести определенную ясность в причины установления динамического равновесия процессов зарядки диэлектрических мишеней.

Актуальность темы. Эффекты зарядки диэлектрических объектов вызывают большой интерес в таких областях как космонавтика, радиоэлектроника, микроэлектроника, ядерная физика и т.п. Создание по современным микро- и нанотехнологиям материалов и структур, предназначенных для работы в полях ионизирующих излучений, также требует знания и учета как радиационно-стимулированных процессов зарядки, так и радиационной стойкости разрабатываемых устройств. Так, например, из-за возникающих вследствие зарядки пробоев на поверхности космических аппаратов, находящихся на околоземной орбите, ежегодно до 25 % из них выходит из строя.

Поэтому назрела острая необходимость упорядочить представления о механизмах зарядки диэлектрических мишеней, установить взаимосвязь изменения основных параметров зарядки, экспериментально определить фундаментальные характеристики зарядки и провести их количественный анализ. Решению указанных задач посвящена настоящая диссертация.

Целью диссертационной работы является изучение основных механизмов и эффектов явления зарядки диэлектрических объектов под воздействием электронного облучения в диапазоне энергий в единицы и десятки кэВ.

В работе были поставлены следующие задачи:

1. Изучить физическую причину резкого несоответствия экспериментально наблюдаемых результатов по зарядке диэлектриков с господствовавшей долгое время теорией, основанной на простой зависимости полного коэффициента эмиссии электронов от энергии облучающих электронов.

2. Проанализировать, в какой мере правомерна предложенная в последние годы теоретическая модель образования дипольного слоя зарядов при электронной бомбардировке и экспериментально установить на какую величину и в зависимости от каких параметров происходит сдвиг значения кроссоверной равновесной энергии первичных электронов при зарядке диэлектрической мишени.

3. Определить, существует ли такая энергия облучающих электронов, при которой диэлектрик вообще не заряжается, т.е. когда и потенциалы и внутренние подповерхностные электрические поля равны нулю.

4. Изучить причину обнаруженной резкой дифференциации времени зарядки диэлектриков - быстрой составляющей (десятки и сотни миллисекунд) и долговременной постоянной времени зарядки (единицы, десятки и сотни секунд).

5. Объяснить экспериментальный факт уменьшения времени зарядки с ростом энергии облучающих электронов.

Научная новизна результатов, полученных в диссертации:

1. Получены экспериментальные результаты по измерению как равновесных, так и временных параметров зарядки диэлектрических мишеней, показывающие значительный сдвиг значения равновесной кроссоверной энергии облучающих электронов для отрицательно заряженного образца (на единицы кэВ) по сравнению со случаем идеализированного незаряженного диэлектрика и устанавливающие наличие нескольких равновесных значений энергий.

2. Произведены расчеты потенциальных полей и барьеров над поверхностью заряженного дипольного слоя зарядов, вызывающих возврат части вторичных электронов на облучаемую поверхность и компенсирующих, наряду с электронно-индуцированными токами в объеме диэлектрика, положительные заряды в приповерхностной облучаемой области. Предложена версия об образовании экситонов и поляронов в слое положительного заряда, объясняющая радикальное уменьшение коэффициента эмиссии вторичных электронов.

3. Впервые получены результаты экспериментальных исследований кинетики зарядки диэлектрических мишеней, констатирующих наличие быстрой и долговременной составляющих времени зарядки, обусловленных образованием дипольного слоя зарядов в облучаемой области и влиянием величины начальной энергии облучающих электронов.

4. Проанализированы результаты теоретических и экспериментальных исследований зависимостей потенциалов и времен зарядки диэлектрических пленок от их толщины, а также плотности тока и энергии облучающих электронов.

Научная и практическая значимость работы заключается в следующих положениях:

В результате проведенных экспериментов и аналитических рассмотрений существенно развита и прояснена сложная, многогранная картина физических процессов зарядки диэлектрических материалов под воздействием электронного облучения. Получили подтверждение как дипольная модель генерации слоев зарядов, так и модель самосогласующихся саморегулирующихся токов электронов и дырок, образующихся при электронном облучении. Но обе указанные теоретические модели существенным образом уточнены и в ряде аспектов поправлены, что привело их в согласие с экспериментом. Впервые показано, что существуют несколько значений облучающих электронов, при которых наступает квазистатическое или динамическое равновесное состояние.

Практическая ценность результатов исследований заключается в том что, впервые показано что, при зарядке диэлектриков электронными потоками реальный отрицательный потенциал зарядки выше расчетных на единицы кВ, и, в частности, может приводить к непрогнозируемым пробоям в элементах радиоэлектронных устройств на космических аппаратах и их катастрофическим отказам.

Экспериментально установленные равновесные значения энергии облучающих электронов для широкого круга диэлектриков призваны правильно выбирать рабочее напряжение во всех элекгронно-зондовых аналитических методах исследований: сканирующей электронной микроскопии, рентгеновском микроанализе, Оже-спектроскопии и т.д. Также не менее важно в электронно-лучевых технологиях и в проблемах функционирования космических аппаратов знание реальных времен зарядки диэлектрических мишеней в зависимости от дозы облучения. В настоящей работе определены константы времени зарядки для ряда диэлектриков и указаны причины их различий.

Полученные в работе результаты являются важными как для понимания фундаментальных физических эффектов сопровождающих зарядку диэлектрических мишеней, так и в прикладном плане - для их учета при создании новых изделий микро- и наноэлектроники.

Основные положения, выносимые на защиту.

1. Эмиссионная электронная характеристика диэлектрических мишеней, снятая в экспериментальных условиях, не допускающих зарядки, значительно отличается от характеристики, полученной при непрерывном электронном облучении, заряжающем образец. Коэффициент эмиссии во втором случае существенно ниже, чем в первом.

2. При отрицательной зарядке диэлектрика происходит сдвиг равновесной энергии облучающих электронов в сторону уменьшения его значения, причем эта кроссоверная энергия не является константой вещества, а зависит от исходной энергии первичных электронов.

3. Существует лишь единственное значение энергии облучающих электронов, при котором образец не подвергается воздействию эффектов зарядки, т.е. когда одновременно выполняются все условия равновесия: коэффициент эмиссии электронов равен единице, заряды не аккумулируются, потенциалы и поля вблизи поверхности и в объеме мишени равны нулю.

4. Процесс зарядки мишени происходит с разной скоростью и имеет две временные составляющие: быструю (длительность миллисекунды) и медленную (в интервале секунд и минут). При выборе более высокой энергии первичных электронов зарядка мишени до равновесного состояния происходит быстрее во времени, чем при исходной малой энергии электронов.

5. Уменьшение коэффициента эмиссии электронов объясняется не только образованием возвратных потенциальных барьеров для вторичных электронов, но и их рекомбинацией в слое положительного заряда, а также возможным образованием экситонов и поляронов.

6. Значения равновесных поверхностных потенциалов для пленочных диэлектриков нелинейно зависят от их толщины и определяются площадью заряженной области, глубиной пробега первичных электронов и толщиной пленки.

7. О зарядовом состоянии облучаемой электронами диэлектрической мишени нельзя судить только по анализу вторично-эмиссионной электронной характеристики. Для исчерпывающей информации о зарядке необходимо комплексное изучение величины и знака аккумулируемого заряда, поверхностного потенциала и эффективного коэффициента эмиссии электронов.

Апробация работы.

Основные результаты работы докладывались и обсуждались на семинарах кафедры физической электроники физического факультета МГУ имени М.В. Ломоносова, а также на российских и международных конференциях и симпозиумах, в том числе: VI Национальная конференция по применению Рентгеновского, Синхротронного излучений. Нейтронов и Электронов для исследования материалов, г. Москва, (Россия) 2007 г.; XV Российский симпозиум по РЭМ, г. Черноголовка, МО (Россия) 2007 г.; XI Международная конференция по физике диэлектриков, г. Санкт-Петербург (Россия) 2008 г.; 14th European Microscopy Congress, Aachen (Германия) 2008 г.; ХХП Российская конференция по электронной микроскопии, г. Черноголовка МО, (Россия) 2008 г.; XVII Международная конференция по электростатическим ускорителям и пучковым технологиям, г. Обнинск МО (Россия) 2008 г.; IX Межвузовская научная школа молодых специалистов, Москва (Россия) 2008 г.

Публикации

По теме диссертации опубликовано 10 работ (4 статьи в реферируемых журналах и 6 тезисов докладов на конференциях), список которых приведён в конце автореферата.

Личный вклад автора

Приведенные в работе результаты исследований получены лично автором или при его непосредственном определяющем участии.

Структура и объём диссертации

Диссертация состоит из введения, трёх глав и заключения. Работа содержит 121 страницу машинописного текста, включая 54 рисунка, 2 таблицы и библиографию из 81 наименования.

Краткое содержание работы

Во введении дано обоснование актуальности темы представленной работы, сформулированы цели и задачи исследования, показана научная новизна и практическая значимость работы, приведены выносимые на защиту положения.

В первой главе содержится обзор экспериментальных и теоретических работ по исследованию механизмов зарядки диэлектрических мишеней электронными пучками средних энергий.

Отмечено, что из-за сложности и многогранности проблемы зарядки диэлектриков в целом многие результаты экспериментов противоречат теоретическим расчетам, часто результаты одних публикаций опровергают выводы других. Многие исследования носят оценочный или дискуссионный характер. Наиболее приемлемыми и отвечающими ряду экспериментальных данных являются модель образования двухслойных зарядов и теория самосогласующихся токов электронов и дырок в процессе зарядки диэлектрической мишени электронными пучками. Но оба подхода, к сожалению, страдают незавершенностью и не дают ответа на некоторые очевидные вопросы, возникающие при анализе экспериментальных результатов.

Во второй главе приводится детальный анализ всех механизмов зарядки диэлектрических мишеней под воздействием электронного облучения в диапазоне энергий 1 - 50 кэВ.

Общепринятый в течение долгого времени взгляд на причину зарядки диэлектриков при электронном облучении был основан целиком и полностью на поведении вторично-эмиссионной характеристики электронов в зависимости от ускоряющего напряжения. Суть такого подхода видна из рассмотрения теоретических зависимостей полного коэффициента эмиссии электронов сг-т) + 3 от энергии облучающих электронов £0, представленных на рис. 1, где также приводятся экспериментальные значения (обозначены символами), полученные при облучении короткими одиночными импульсами (единицы мке), когда образец практически не успевает зарядиться. Из приведенных графиков видно, что существуют две кроссоверные точки на оси энергий £„(£„- и Егс), где значения <т(£0) = 1.

1

1. А1,0, (Е„= 2,2 кэВ)

2. Слюда (Е„- 2,1 кэВ)

3. Стекло (Ея- 1,8 кэВ)

4. Тефлон (Е„=1.7 кэВ)

5. Лавсан (Е - 0,9 тВ)

Рис. 1.

Зависимости коэффициента эмиссии электронов а ряда диэлектриков от энергии облучающих электронов Е& рассчитанные при отсутствии

зарядки (сплошные кривые) и экспериментальные значения для этого случая (отмечены точками). На оси энергий соответствующими маркерами отмечены равновесные значения энергий Егх для заряженных диэлектриков.

Но наши эксперименты показывают, что реальная картина зарядки и само поведение характеристики а(£0) в корне иное. Так, например, при выборе стартовой энергии облучения

для поликристалла Л120, \ Е0 -Е2Г =9 кэВ образец не должен бы заряжаться, но облученный диэлектрик резко меняет свои эмиссионные свойства, в результате чего для данною образца равновесное состояние достигается при = 2,2 кэВ, то есть кроссовсрная точка сдвинулась в сторону меньших значений в 4 раза. Соответствующее смещение равновесной энергии, при которой а = 1, показано на рис. 1 штриховой стрелкой.

Ранее считалось, что при выборе энергии Е0, больших или меньших соответствующих критических значений Е0 = Еи: и Е0 = Е1Г (см. рис. 2.), образец должен заряжаться отрицательно, т.к. в этих диапазонах энергий а < I. При Ею < Ео< А'гс, образец заряжается положительно (сг > 1), а при = £,г и Еа = Е2Г зарядки не происходит т.к. а = 1. В случае Е0 > Е2С при отсутствии утечки зарядов потенциал поверхности достигает при равновесном состоянии величины: Ух = Е0-Е2С. Причиной пересмотра указанной теории является очевидное противоречие экспериментальным результатам, которые показывают, что при непрерывном облучении электронами с энергией Е0 = £,г диэлектрики заряжаются до относительно высокого отрицательного потенциала. Далее, при £0 > Е2С, квазистатическое равновесие наступает не в точке Е2С, а при меньших значениях энергии падающих электронов Е, = Еы < Е2С, т.е. К, * £■„ - Егс. а равно большей величине Ух = Е0- Е,, где Е, есть новое значение критической равновесной энергии .

Рис. 2. Характеристики коэффициента эмиссии электронов а и потенциала поверхности Уц в зависимости от энергии облучающих электронов Ео (и текущей энергии облучения ЕО для случая незаряжающегося диэлектрика (штриховые кривые 1) и при его зарядке (сплошные кривые). Показаны условные

значения полного тока электронов I, тока вторичной эмиссии /„ = тока зарядки 1() и тока утечки /¿.

поверхности Ух, качественно представленная на рис. 2. (б) учитывает не только снижение потенциала УЛ за счет тока утечки

! •

Реальная характеристика потенциала зарядки

I, , но и за счет внутренних радиационно-стимулированных токов 1Ш.. В общем случае линейный график Pv(£0) сдвинут на величину (E2r -E2S)/e, причем с наклоном на угол а, определяемый соотношением: tga =eV2C !(Е2С - E2S). В итоге результирующий потенциал поверхности Ух представляется через кардинальные энергии следующим выражением:

eVs=(Ea-E2(.) + {E2v-E2s)iga. (1)

Полную картину процессов зарядки продемонстрируем с помощью схематических представлений на рис.3. При облучении площадки поверхности диэлектрика размером axa током электронного зонда /0 часть первичных электронов отражается с глубины от Л0 / 2 до поверхности. Этот ток равен I„t7, следовательно, в образце остается отрицательный заряд величиной /0(1-7)/, где 1 - время облучения. Одновременно из относительно тонкого приповерхностного слоя толщиной s = ЗЛ, где Л- средняя длина пробега ВЭ, эмитируются ВЭ, величина тока которых равна laS. Уходящие ВЭ оставляют эквивалентный положительный заряд IaSt. В общий баланс зарядов, естественно, не включаются генерационно-рекомбинационные электроны и дырки, не нарушающие суммарного заряда образца, но между образующимися положительным и отрицательным слоями зарядов генерируется электрическое поле Fm, которое разделяет неравновесные носители в этой области, образуя биполярный радиационно-стимулированный ток 1т.. Дополнительно наличествуют токи утечки носителей /, по поверхности и через объем образца к заземленной подложке. Из облучаемой области носители частично дрейфуют и диффундируют в необлучаемую область, отмеченную в виде облачного ореола на рис. 3. Существенно, что в процессе отрицательной зарядки диэлектрика начальная энергия первичных электронов Еа = Е1а уменьшается со временем в тормозящем поле над перманентно заряжающейся поверхностью, в результате чего диапазону изменения фактической энергии падающих электронов от Е, = Ей до Е, = £2S соответствует изменение размеров глубины пробега первичных электронов от /Î, до Rs. В то же время коэффициент S ВЭ является четко выраженной функцией от £„=£,, изменяясь со временем облучения, согласно поведению E, (Vs,t).

Общий баланс токов (следующий из закона сохранения зарядов) в любой момент времени облучения равен (см. рис. 2 и рис. 3):

h = I„+lQ + IL = l<fr + dQldt + IL, (2)

где = + сть ток общей эмиссии электронов из поверхности в вакуум, /, - ток объемной и поверхностной утечки на землю, dQ/dt = lç- ток смещения, индуцируемый

10

захваченными на ловушки зарядами. В общем случае dQIЛ-(dQt + dQ_)¡Ш, где Q есть алгебраическая сумма аккумулированных в облучаемом объеме диэлектрика положительных ()+ и отрицательных зарядов.

К.,-1.

0.4ЙЦ

Ко

Рис. 3. Условное представление образования двухслойного заряда (положительного и отрицательного) на диэлектрической мишени при облучении электронным пучком.

Электронно-стимулированный ток (шс, возникает между положительно и отрицательно заряженными слоями диэлектрика, причем генерированные электроны под действием внутреннего поля движутся к положительному слою, компенсируя определенную часть положительного заряда 2,, а дырки частично компенсируют отрицательный заряд () . Это обстоятельство важно в механизме зарядки, т.к. 1 ш. не меняет алгебраической суммы зарядов а существенно меняет абсолютную величину отдельных составляющих и , и соответственно значения потенциалов на поверхности Кч. и потенциала отрицательно заряженного слоя (-V), расположенного в виртуальной плоскости на глубине 0.4Л„ (см. рис. 3).

На рис. 3 условно представлены также зависимости распределения по глубине диэлектрика термализованных и захваченных на ловушки первичных электронов (кривая 1), а также распределения ОЭ как функции глубины их выхода в начальный момент зарядки (кривая 2) и в равновесном заряженном состоянии (кривая 3). Отмечено также, что под воздействием тангенциальной составляющей поля зарядов на краях облучаемой области часть электронов пучка отклоняется на угол а, что приводит к расширению области облучения и неоднородности в распределении потенциала Ух в латеральном направлении, что является одной из причин наблюдаемого в ряде случаев расщепления пика ВЭ.

В целом, очень сложный саморегулирующийся и самосогласующийся процесс зарядки диэлектрической мишени, у которого, к тому же, ряд механизмов зарядки конкурируют друг с другом в своих проявлениях, не имеет завершенной теории. На основе приведенных выше соотношений можно лишь на качественном уровне, фрагментарно оценивать временное поведение поверхностного потенциала У$. Ниже приведен такой качественный анализ кинетики зарядки, основанный на проведенных нами экспериментах и на полуэмпирическом соотношении для временной зависимости зарядки на основе двухслойной модели:

5 е0егха ег ха2 2еаегха2 '

где £0,€, - диэлектрическая проницаемость вакуума и материала диэлектрика, соответственно. Представим это выражение в следующем виде:

- К,. Сг) = ^ (/,) + к2 ) - (г2). (4)

Здесь два первых члена ответственны за отрицательную, а третий член - за положительную зарядку мишени. Потенциал V, = £0 - £2(. достигается за малое время:

/, г(Е0-Е21.)ас11ег/е10{\-г;) (5)

(единицы и сотни мс) и соответствует однородной отрицательной зарядке монопольного диска радиусом а. Дополнительная разность потенциалов У2 -К3 = (£2Г -£2,)/е, теперь уже от дипольного слоя с отрицательным «виртуальным» электродом под потенциалом -У2 и положительным электродом + V,, образуется за длительное время (от единиц до сотен секунд):

1г = (£2с. -£25)вгг0£,/в/0(«гс.-Лм)(1-Сг/£2г). (6).

Проведем теперь качественный анализ (но с количественными оценками) процесса зарядки на всем диапазоне энергий £„ облучающих электронов с детальным учетом характеристик потенциалов, зарядов и полей в кардинальных точках энергий на примере классических диэлектриков Л1гО, и &Ог (размеры пластин 1см к 1см х!.«.«). Будем облучать площадку массивных кристаллов дха-ЮОхЮОмкм1 при токе зонда = IО 5Лхсм 2. Это соответствует поверхностной плотности входящего потока

<т0 =10"5Л'хсл<"г я 1014 элхсм'2 хс"1. Примем, например, для Л'02 следующие параметры: т? = 0,2; Ет = 0,5 кэВ; 5„=3,5; е, = 3,9; £, =28оВ; £2Г=3,5юй; Еп = 1,8 кэВ; з = ЗЛ = ]5нм; ¡л, = 15смг х2Г' хс"'; =0,01 см2 хВ'1 хс"'. Кардинальные точки энергий £„=£,, £„, £г<;, £2Г и соответствующие значения а = 1 указаны на рис. 2. и рис. 3.

Рассмотрим процесс зарядки при выборе стартовой энергии облучающих электронов £0

последовательно от малых до больших значений.

12

1-Е, <Е„<Еа

В первой кардинальной точке £„ = £,== 50 зВ имеем а = 1, Я < Я0, £, ~ 0,5£0. При этой энергии электронов в облучаемом тонком слое поверхности не скапливаются ни отрицательные, ии положительные заряды, потенциал и поле равны нулю, т.е. какая-либо зарядка полностью отсутствует, наблюдается всестороннее статическое равновесное состояние.

В интервале энергий £, < а0,5кэВ при Л « 5 -г 10 НМ, а > I и возникает

положительная зарядка образца, причем соответствующий поверхностный потенциал К,, принимает максимальное значение в единицы вольт при а = ат, Еа= Ет. Столь относительно низкое значение генерируемого положительного потенциала при непрерывном облучении объясняется образованием возвратного потенциального барьера, инициируемого положительно заряжающейся поверхностью, в результате чего часть медленных ВЭ возвращается на поверхность, уменьшая тем самым число эмитированных ВЭ. За относительно быстрое время система приходит в равновесие, при котором сг = 1, а равно единицам вольт.

Отрицательного заряда не образуется, поле очень слабое, поэтому £, ~ £0.

2. Ет<Еп<Екг1^2 юВ

При этих энергиях облучающих электронов по-прежнему образуется положительный заряд на поверхности но с ростом £0 величина ()_, уменьшается из-за уменьшения коэффициента ВЭ 3.

Одновременно начинает аккумулироваться отрицательный заряд Q_ на глубине «,,(=50/ш) > 5 = Зл. в слое, толщиной Но по абсолютной величине

£>+>£?-, поэтому и теперь наблюдается слабая положительная зарядка поверхности образца при сохранении а =1. С этого момента начинает возникать слабое внутреннее поле между противоположно заряжающимися слоями диэлектрика. Представляет особый интерес энергия облучающих электронов с кардинальным значением £0 =£2Х. В этом случае й(£„) « 50им, с7 = 1, $>,=<2. и эффективный потенциал поверхности равен нулю, т.е. здесь мы имеем точку устойчивого равновесия, т.к. алгебраическая сумма зарядов Д(= ()г + £>_ = 0, К, = 0, но теперь образуется довольно сильное внутреннее поле Ет под поверхностностью диэлектрика, в то время как над поверхностью (в вакууме) поле равно нулю. Отсюда следует несколько неожиданный вывод: нельзя одновременно добиться условия равенства нулю потенциала, поля и избыточных зарядов в облучаемом диэлектрике (кроме точки £0 = £,). Так, если за счет равных, но противо-положных зарядов Q± на «виртуальных» электродах дипольного слоя образуются равные, но с противоположным знаком (относительно земли) потенциалы ± V, то

даже малая разность потенциалов (пусть всего +105) из-за малости расстояния между этими электродами - ЛЯ1 « 0,05 ж» вызывает очень сильное электрическое поле = I О® ВхслГ' в тонкой приповерхностной области диэлектрика. Здесь необходимо отметить следующий момент. Несмотря на то, что в рассматриваемой ситуации сг = I, однако происходит разделение зарядов и их накопление, а именно: = в слое толщиной .* и (?_ = /0(1 -т])1 в слое толщиной (/?,-Ят). Их бесконечному во времени нарастанию препятствует возникающий между противоположно заряженными слоями электронно-индуцированный ток 1т. который приводит всю систему в равновесие.

3. Ек<Е„<Е,с

В этом энергетическом диапазоне всегда образуется как положительный, так и отрицательный слои зарядов. В начальный момент облучения сг>1, но за счет генерируемого положительного потенциала а уменьшается, а прогрессивно нарастающий отрицательный потенциал на глубине Лц начинает доминировать, приводя к результирующему отрицательному потенциалу поверхности -К,. В этом интервале ст медленно приближается к равновесному значению а = I снизу, т.е. со стороны меньших значения а < 1.

4. Еп>Е?г

При всей простоте этого случая, когда представлялась очевидной отрицательная зарядка мишени до потенциала -К. =(Е0 -Е2С)/е, здесь в последнее время возникло наибольшее число вопросов. На первой, быстрой стадии зарядки, потенциал достигает указанного значения, но с течением последующего более длительного времени продолжает расти, т.к. при достижении текущей энергии Е, = Е2С коэффициент и оказывается меньше единицы. Существенным моментом является то, что при уменьшении энергии облучающих электронов от £„ до Е1С набирается большой отрицательный потенциал, поле которого выполняет роль «вытягивающего» вторичные электроны. При таком сильном поле нет условий для возврата ВЭ, т.к. все эмитированные электроны ускоряются над поверхностью. Но при наблюдаемом экспериментально значении еК, > Е0-Е2С величина с должна быть больше единицы (см. рис. 1). Возникает вопрос - почему образуется дефицит 5Э? Почему все-таки ст-И, но уже при новой равновесной энергии £„ < £2Г? Возможное объяснение этого феномена следующее. ВЭ при движении к поверхности испытывают мощное влияние уже сформированного облака положительного заряда толщиной 5. Часть ВЭ может рекомбинировать с оставшимися после ухода ВЭ дырками в этой области, а более низкоэнергетические ВЭ могут образовать экситоны, которые под действием сильного внутреннего подповерхностного поля формируют

поляроны. Эти эффекты приводят к тому, что выход ВЭ резко уменьшается и в пределе стремится к обеспечению равенства 3 = 1 -ц, т.е. а - I при энергии Е, = Е2Х .

Правомерность указанной причины уменьшения величины , несмотря на наличие сильного отталкивающего ВЭ поля, обусловленного отрицательным зарядом, подкрепляется следующим простым соображением. В точке равновесия, например £гл = 7кэВ имеем <т = 1, а должно быть (из характеристики для незаряженного диэлектрика) в диапазоне <т = 2+10. Но если бы все эмитированные ВЭ покидали поверхность, без их частичного возврата, а мы полагаем, что так оно и есть, то в слое толщиной = 10 им за одну секунду облучения площади а2 = 100х 100л<км2 током 10"' А образовался бы положительный потенциал, равный (по порядку величины):

+ = (7)

2 2 £0ега

С учетом генерированного за это время отрицательного потенциала, равного

= (Е0-Е15)/екЮ'В, гипотетически получается значение напряженности внутреннего поля « К^В/Ю^сл! = КУВ/см, что абсолютно нереально, т.к. это значение на один-два порядка выше напряженности пробоя диэлектриков (порядка 106 -10' В/см). Таким образом, а рассматриваемом диапазоне энергий облучающих электронов (£0 > £2Г; £, =£г<) на поверхности не может образоваться положительный (относительно земли) потенциал, а лишь отрицательный, на единицы или десятки вольт меньший по величине, чем на отрицательном слое. А такая ситуация возможна лишь при определенной малой плотности положительных зарядов (центров захвата ВЭ), и соответственно при малых значениях выхода ВЭ (3 < I).

Далее во второй главе дается кинетическая модель зарядки диэлектрических мишеней, которая в значительной мере снимает ряд дискуссионных вопросов о времени зарядки, о взаимосвязи коэффициентов эмиссии электронов а и возникающего поверхностного потенциала и о значении второй критической энергии электронов £,<_., отличающейся от аналогичной энергии Е1С, определенной для случая незаряженного диэлектрика. Показано, что реальное время установления равновесного состояния зарядки на 2-3 порядка больше значения, рассчитанного на основе теории вторичной электронной эмиссии.

На рис. 4 приводятся типичные для наших экспериментов времена зарядки диэлектриков в зависимости от энергии облучающих электронов £0. Быстрое (десятки и сотни л/с) нарастание потенциала -К, происходит при Еа>Е2С (например, при двух стартовых энергиях, обозначенных точками А, и Л2) до значения Уч= Еа- Е1С и <т = 1 (точка В), но процесс

отрицательной зарядки на этом не прекращается. В дальнейшем происходит рост У5 и уменьшение текущей энергии падающих электронов Е, до равновесного значения Е25 = Е0-еУ:1 (точка 1)), равного I -2кэВ для большинства диэлектриков (см. рис. 1). Эта стадия зарядки уже долговременная (единицы и десятки секунд), определяемая как динамикой установления электронно-индуцированного тока 1ЮС, так и влиянием возвратных барьеров, приводящих к относительно медленному процессу установления равновесия, соответствующего равенству а -1. Общий отрицательный баланс эмитированных электронов (<т < 1) в интервале энергий В -О обусловлен возникновением возвратного поля для ВЭ от положительного слоя зарядов (в интервале энергий £гх < £0 < Егс).

Рисунок 4. Схематическое представление временных констант зарядки (по порядку величины) на зависимости а как функции текущей энергии Е, облучающих электронов.

В целом можно констатировать, что временной интервал зарядки определяется двумя постоянными времени: г0 = г,+тг, где быстрая компонента времени г, практически линейно зависит от энергии Е0 и действует при Е0 > Еж. На рис. 4 это схематично соответствует движению точек А, от Е, = Ет или Аг от ЕЕт до точки В, где Е, = Егс). Это время зарядки (порядка 1 секунды) при типичных для наших экспериментов плотностях тока облучающего пучка электронов можно оценить по приближенному выражению (5). Обычно этой оценкой и ограничиваются при определении времени зарядки, но как показывают наши эксперименты, реально присутствует вторая, более длительная постоянная времени зарядки т2, ответственная за относительно медленное движение значений энергий падающих электронов

£, от точки Еж (точка В на рисунке 4) до новой точки установившегося равновесия Е, = £2Л. (точка В на рис. 4). Характерное время облучения второй стадии зарядки, определяемое противоборствующим влиянием положительного слоя заряда, (образование дипольного момента системы двухслойного заряда) на величину потенциала Ку, а тем самым и Е,, оценивается по предлагаемому нами эмпирическому соотношению (6), довольно хорошо отвечающему экспериментальным данным.

Как видно из приведенных оценок, для рассматриваемых условий облучения электронами диэлектрических мишеней, характерное время (2 второй стадии зарядки намного (на порядки величины !) больше времени первой стадии :

Ь. ~ а(1-)7) ,8)

Из (5) и (6) можно сделать ряд новых важных выводов. Из (6) следует, что 12 тем меньше, чем ближе расположены кардинальные точки Е:с и £2У, что подтверждается экспериментами. Так для Л/203: £2(. -£ы. = 7 кэВ, а для лавсана эта разница всего 1 коВ, соответственно и значение /2 для Л1гОг много больше, чем для лавсана. Далее, из соотношения (8) следует Г2 » (,, так как обычно а » ¡^ и (1-^) = 0,8 » (1-сг^) в диапазоне энергий £„*£2Г для заряжающегося образца. Отсюда и возникает такая большая разница во временных константах, что ранее в публикациях не рассматривалось, т.к. за время зарядки принималась только составляющая

Из (6) следует еще одна закономерность, противоречащая общепринятому мнению, что время зарядки пропорционально энергии £0. Последнее утверждение справедливо только для первой временной константы, где действительно г, пропорционально £0, что объясняется ббльшим объемом взаимодействия более высокоэнергетичных электронов с мишенью (глубина пробега первичных электронов Я„ приблизительно пропорциональна Е„ъ). Но, в главной, долговременной постоянной зарядки г2 ситуация иная: г2 « 1/^, ос 1/£„5, т.е. чем выше первоначальная энергия облучающих электронов £0, тем быстрее наступает равновесное состояние зарядки. Возможное объяснение этого, неожиданного на первый взгляд, эффекта состоит в том, что при более высоких значениях Е0 под поверхностью облучаемой области диэлектрика формируется более сильное внутреннее поле £,, которое вызывает увеличение тока 1ШС, способствующего быстрейшему установлению равновесного состояния зарядки. Качественно этот эффект можно отразить в соотношении для временных констант зарядки:

где параметры К1 и Кг определяются экспериментальными условиями. Из (9) очевидно, что первый член временной составляющей (мс диапазон) пропорционален £0, а второй член тем меньше, чем больше £„ (долговременный диапазон), что и наблюдается в экспериментах.

В третьей главе изложены методика и результаты экспериментов.

Детально описана экспериментальная установка для комплексного исследования характеристик процесса зарядки диэлектриков. Экспериментальные исследования проводились на растровом электронном микроскопе (РЭМ), позволяющем как облучать (заряжать) контролируемой дозой и интенсивностью изучаемую диэлектрическую мишень, так и проводить измерения фундаментальных параметров процесса зарядки: поверхностного потенциала У$; аккумулируемого заряда равновесной энергии облучающих электронов £м, а также временных вторично-эмиссионных и зарядовых характеристик.

В качестве примера исследования характеристик зарядки массивных диэлектриков, приведем результаты измерений на кристалле природного алмаза, при его облучении электронами с энергией 1 -30 кэВ. Значения поверхностного потенциала Уч(1) кристалла природного алмаза, как функции от времени (дозы) облучения при различных энергиях первичного пучка электронов £„ представлены на рис. 5. (а). Там же дано изменение фактической энергии бомбардирующих электронов £,(/) в зависимости от времени зарядки поверхности для двух значений исходной энергии облучения £0 = 5 и 10 кэВ. Как видим, при достижении равновесного состояния насыщения зарядки (через время порядка 60 сек) значения Е1(Е0=5кэВ) < Е, (Е0 -ЮкэВ), т.е. Е, растет с ростом энергии облучающих электронов, хотя они должны бы приходить к одному равновесному значению £ЗЛ. при котором а = 1. Эксперименты подтвердили, что это рассогласование вызвано токами утечки. Так, прн инжектирующем токе пучка первичных электронов /0 = 0,2 нА зафиксирован ток утечки 0,05 нА. На рис. 5 (б) представлены результаты измерений поверхностного потенциала Ух в зависимости от энергии первичных электронов Е0 при различных фиксированных временах облучения. Эта зависимость строго линейна, в согласии с соотношением Ух = £„-£,, а в состоянии динамического равновесия: = Еа - Е2$, где Е25 есть вторая кроссоверная точка энергии облучающих электронов, при которой сг = 1 и диэлектрик больше не заряжается. Эта точка находится при экстраполяции графика (■'.,■(<„) = /(£0) до его пересечения с осью

энергий £0, полученного за время полной зарядки Ух до состояния насыщения (в данном случае /0 = 60 сек ) и равна = 1,2 юВ.

Рис. 5. (а). Зависимости поверхностного потенциала и энергии первичных электронов Е1 от времени облучения кристалла природного алмаза.

Рис. 5. (б). Зависимости поверхностного потенциала и энергии облучающих электронов ££ от исходной энергии электронов первичного пучка, измеренные в разные интервалы времени облучения алмаза.

Из представленных на рис. 5 (6) графиков можно оценить обе кардинальные точки энергии облучающих электронов, когда а -1: Е2С (незаряженный образец) при 1-»0 и Е1Я (в состоянии равновесной зарядки) при / -> °о. В рассматриваемом случае получены следующие значения Егс = 3,8 кэВ, £25, = 1,2 кэВ, то есть эти величины существенно отличаются.

На рис. 6 приводятся результаты измерений тока эмиссии электронов I и аккумулированного заряда Q в зависимости от дозы (времени) облучения при энергии первичного пучка электронов £0=4кэВ и плотности облучающего тока 0,2 х 10"' Ах см. Интересно сравнить эти характеристики с зависимостями Ух(/), представленными на рис. 5. (а). Если Ку(/) приблизительно следует по времени с ходом графика Q(t), то вторично-

эмиссионная характеристика резко отличается, что является сюрпризом. Коэффициент a(l) за время облучения 1 сек достигает значения, близкого к единице, в то время как отрицательный потенциал и аккумулированный заряд достигают состояния равновесия за время около 30 сек. Это различие говорит о том, что в процессе зарядки даже при сг s 1 происходит накопление отрицательного заряда и выравнивание плотности положительного заряда в тонком слое s = ЗЯ и отрицательного заряда Q_ в гораздо более толстом слое толщиной приблизительно R,,.

Рис. 6. Зависимости эффективного коэффициента эмиссии электронов I и аккумулируемого заряда £? в алмазе от времени облучения.

Ещё один вывод, следующий из приведенного факта-нельзя судить о полярности и наличии зарядки образца только по зависимости сг(£'0), т.к. эта зависимость не учитывает: во-первых компенсирующих электронно-иидуцированных токов внутри образца, протекающих между противоположно заряженными приповерхностными слоями, и во-вторых, не учитывает пространственного распределения плотности зарядов, приводящих к возникновению результирующей отрицательной зарядки.

г 1.00

Q,, нКл

-0.75

Рис. 7. Временные характеристики тока эмиссии электронов Iа и тока смещения 1 ^ и аккумулированного заряда <2, для лавсановой пленки при £0 = 6 юВ, = 10"5 А х см'7.

Для диэлектрических пленок нами на основе экспериментальных результатов получено следующее полуэмпирическое соотношение, связывающее равновесный потенциал Vs с толщиной пленки Л, а точнее, с относительной толщиной Л/а, где а- линейный размер облучаемой квадратной площади:

-ехр(-2»(А-^,)/в)]. (10)

е

где (Еа-Е^)/е есть потенциал «толстого» массивного образца (Л « а). Из приведенного выражения (10) видно, что с возрастанием толщины И потенциал К( растет сначала линейно, а затем его рост замедляется и стремится к равновесному значению = (£„-Е2Х)/е. Из (10) следует таюке, что при И = Д,, т.е. при глубине пробега первичных электронов Я0 (Еа), равной толщине пленки Л, пленочный образец не заряжается, т.к. К?=0. Приведенная зависимость отражает тот факт, что электрическая емкость «тонких» образцов (пленок) при а > Л, больше емкости «толстых» массивных диэлектриков (а < А), т.е. при зарядке одинаковым током зонда потенциал поверхности последних будет меняться значительно быстрее, чем для первых.

Действительно, несложные расчеты на основе соотношений (3), (5), (6) показывают, что если принять для полимерных диэлектриков типичные значения сг(£0 2 10 кэВ) = 0,2; сг(£0 = £х г 1), то получается следующая временная характеристика зарядки пленочной мишени:

0,01/0е(й/о)г

^.^(1-ехр

£0с,(Е0-Е2$)а

). ("О

где Уя0 определяется выражением (10).

Типичные характеристики тока эмиссии и тока смещения характеризующего скорость аккумуляции зарядов с^Q = для пленки лавсана толщиной 20 мкм, приводятся на рис. 7. Очевидна хорошая временная корреляция измеренных параметров, а также сильная восприимчивость лавсана к зарядке, что отражается в высоких значениях У, и Ql, достигаемых за короткие временные промежутки облучения.

Основные результаты и выводы

1. Комплексными экспериментальными исследованиями подтверждено, что равновесная энергия облучающих электронов для заряженного диэлектрика значительно меньше аналогичной энергии для назаряжающегося диэлектрика и, соответственно, реальный отрицательный потенциал заряженной поверхности на единицы киловольт больше, чем предсказываемый по общепринятой теории вторичной электронной эмиссии.

2. Экспериментально установлено наличие нескольких кардинальных точек на оси энергий облучающих электронов, приводящих процесс зарядки либо к стационарному равновесному состоянию, либо к динамическому равновесию, зависящему от начальной энергии элсюронов.

3. Дано теоретическое обоснование образования потенциальных барьеров и возвратных полей для вторичных электронов над заряженной поверхностью диэлектрика и рассчитаны условия их возникновения в зависимости от плотности положительных и отрицательных зарядов в образующемся дипольном электрическом слое облучаемого объема мишени.

4. Показана существенная роль электронно-индуцированной проводимости в диэлектрике на механизм установления динамического равновесного состояния, при котором происходит существенное уменьшения выхода вторичных электронов при одновременной частичной компенсации положительных зарядов из-за рекомбинации и образования экситонов (поляронов) за счет части генерированных вторичных электронов и термапизованных первичных электронов.

5. Аналитически и экспериментально найдена зависимость потенциала и времени зарядки от толщины облучаемой диэлектрической мишени и установлена граница этой зависимости как функция толщины образца и площади облучаемой поверхности.

6. Кардинально пересмотрен сценарий кинетики зарядки: на основе экспериментальных фактов показано, что наличествуют две постоянные времени зарядки - быстрая (десятки и сотни миллисекунд) и долговременная (от единиц до сотен секунд), наступающая при изменении величины равновесной энергии облучающих электронов от случая незаряжающейся мишени до равновесного состояния при зарядке.

7. Обнаружен и объяснен непредвиденный эффект уменьшения времени полной зарядки диэлектрической мишени с ростом энергии облучающих электронов. Быстрое установление равновесия объяснено влиянием более сильного внутреннего электрического поля, возникающего в процессе зарядки между положительным и отрицательным слоями зарядки в облучаемой мишени.

Список публикаций по теме диссертации

1. Евстафьева E.H., Дицман С.А., Pay Э.И., Чукичев М.В. "Электронная эмиссия и зарядка природного алмаза при его облучении электронами средних энергий". Известия РАН, серия физическая (2007). Т.71. № 10. С. 1460-1463

2. Rau ЕЛ., Fakhfakh S., Andrianov M.V., Evstafjeva E.N., Jbara O., Rondot S. "Second crossover energy of insulating materials using stationary electron beam under normal incidence". Nuclear

Instruments and Methods in Physics Research (B) (2008). V.266. P.719-729.

3. Евстафьева E.H., Pay Э.И., Сеннов P.A. "Некоторые аспекты кинетики зарядки диэлектрических мишеней электронными пучками с энергией 1-50 кэВ". Известия РАН, серия физическая (2008). Т.72. №11. С.1577-1582.

4. Pay Э.И., Евстафьева E.H., Андрианов М.В. "Механизмы зарядки диэлектриков при их облучении электронными пучками средних энергий". Физика твердого тела (2008). Т.50. С.599-607.

5. Гостев A.B., Евстафьева E.H., Pay Э.И., Сеннов P.A. "Некоторые аспекты исследования электрически непроводящих объектов электронно-зондовыми методами". XV Российский симпозиум по растровой электронной микроскопии и аналитическим методам исследования твердых тел (2007). С.149-150. г. Черноголовка, МО (Россия).

6. Евстафьева E.H., Pay Э.И. "Исследование эффектов зарядки массивных диэлектрических мишеней под воздействием электронных пучков средних энергий". VI Национальная конференция по применению Рентгеновского, Синхротронного излучений, Нейтронов и Электронов для исследования материалов (2007). С.509. г. Москва (Россия).

7. Rau E.I., Evstafjeva E.N., Sennov R.A., Plies E. "Considerations of some charging effects on dielectrics by electron beam irradiation". 14th European Microscopy Congress (2008). V.l. P.607-608. г. Аахен (Германия).

8. Гостев A.B., Евстафьева E.H., Купцов A.B., Pay Э.И., Сеннов P.A. "Особенности кинетики зарядки диэлектриков электронными пучками с энергией 1-30 кэВ". XXII Российская конференция по электронной микроскопии (2008). С. 121. г. Черноголовка, МО (Россия).

9. Евстафьева E.H., Милеев В.Н., Новиков Л.С., Pay Э.И., Сеннов P.A. "Исследование процесса зарядки диэлектрических материалов электронными пучками с энергией 1-50 кэВ". IX Межвузовская научная школа молодых специалистов (2008). С. 15-21. г. Москва, изд. МГУ

10. Евстафьева E.H., Pay Э.И., Сеннов P.A. "К вопросу о кинетике зарядки диэлектриков электронными пучками средних энергий". XI Международная конференция по физике диэлектриков (2008). С.49. г. Санкт-Петербург (Россия).

Подписано к печати 12. .02..П9 Тираж {1)0 Заказ 23

Отпечатано в отделе оперативной печати физического факультета МГУ