Механизм зарядки диэлектрических мишеней при облучении электронными пучками с энергией 1 - 50 кэВ тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.04 ВАК РФ

Евстафьева, Екатерина Николаевна АВТОР
кандидата физико-математических наук УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ
Москва МЕСТО ЗАЩИТЫ
2009 ГОД ЗАЩИТЫ
   
01.04.04 КОД ВАК РФ
Диссертация по физике на тему «Механизм зарядки диэлектрических мишеней при облучении электронными пучками с энергией 1 - 50 кэВ»
 
Автореферат диссертации на тему "Механизм зарядки диэлектрических мишеней при облучении электронными пучками с энергией 1 - 50 кэВ"

На правах рукописи

Евстафьева Екатерина Николаевна

МЕХАНИЗМ ЗАРЯДКИ ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИХ МИШЕНЕЙ ПРИ ОБЛУЧЕНИИ ЭЛЕКТРОННЫМИ ПУЧКАМИ С ЭНЕРГИЕЙ 1 - 50 КЭВ

Специальность: 01.04.04. - физическая электроника

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

МОСКВА 2009

003463784

Работа выполнена на кафедре физической электроники физического факультета Московского Государственного Университета имени М.В. Ломоносова

Научный руководитель:

доктор физико-математических наук, профессор Рау Эдуард Иванович

Официальные оппоненты: доктор физико-математических

наук, профессор Филиппов Михаил Николаевич

кандидат физико-математических наук, Галстян Виктор Гайкович

Ведущая организация:

Московский физико-технический институт (государственный университет)

(г. Москва)

Защита диссертации состоится 19 марта 2009 г. в 17 часов на заседании Диссертационного совета Д 501.001.66 в МГУ имени М.В. Ломоносова по адресу: 119991, Москва, Ленинские горы, Физический факультет МГУ имени М.В. Ломоносова, в Южной физической аудитории.

Автореферат разослан 16 февраля 2009 г.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке физического факультета МГУ имени М.В. Ломоносова.

Ученый секретарь диссертационного совета Д 501.00

А.П. Ершов

Общая характеристика работы

Вторично-электронная эмиссия из диэлектрических мишеней и сопутствующий ей эффект зарядки под воздействием электронного облучения изучается в течение многих лет, однако ряд аспектов этого многогранного явления все еще не до конца понятен и требует дальнейшего исследования. Последнее обстоятельство диктуется тем, что изучение проблем зарядки диэлектриков имеет не только научное, но и большое практическое значение, например для аналитических электронно-зондовых методов исследований, электронной литографии, и космической техники, во многих современных технологиях.

В последние годы было установлено, что реальная картина явления зарядки диэлектриков является весьма сложной, не согласующейся со многими положениями простой теории эмиссии электронов, которая оперирует идеализированной эмиссионной характеристикой ст(£0) образца. Ранее было предложено несколько моделей процессов зарядки непроводящих сред электронными пучками средних энергий. Все они включают зависимость степени зарядки от коэффициента эмиссии электронов, определяемого как материалом мишени, так и величиной энергии первичных (облучающих) электронов. Но учет только эмиссионных характеристик диэлектрика и возможных токов утечки не может объяснить всех нюансов процесса зарядки и в большинстве случаев противоречит экспериментальным результатам. В частности, не находит объяснения факт отрицательной зарядки мишени в области энергий облучающих электронов, где коэффициент эмиссии электронов больше единицы, т.е. где предполагалась положительная зарядка. Игнорирование любого из сопутствующих зарядке эффектов и процессов приводит либо к ложной трактовке результатов экспериментов, либо лишь к частичному отражению реальной картины весьма сложного динамичного явления зарядки.

В настоящей работе, на основе экспериментальных результатов, представлена кинетическая модель зарядки диэлектрических мишеней, которая в значительной мере снимает ряд дискуссионных вопросов о времени зарядки, о взаимосвязи коэффициентов эмиссии электронов а и возникающего поверхностного потенциала Vs, и о значении второй критической энергии электронов Eís, значительно отличающейся от аналогичной энергии Eje, определенной для случая незаряженного диэлектрика. Показано, что реальное время установления равновесного состояния зарядки на 2-3 порядка больше значения, рассчитанного на основе теории вторичной электронной эмиссии. Приводятся экспериментальные результаты исследования зарядки различных типов диэлектриков при электронном облучении, рассмотрены основные аспекты механизмов зарядки, что позволяет снять некоторые противоречия между теорией и экспериментом, внести определенную ясность в причины установления динамического равновесия процессов зарядки диэлектрических мишеней.

Актуальность темы. Эффекты зарядки диэлектрических объектов вызывают большой интерес в таких областях как космонавтика, радиоэлектроника, микроэлектроника, ядерная физика и т.п. Создание по современным микро- и нанотехнологиям материалов и структур, предназначенных для работы в полях ионизирующих излучений, также требует знания и учета как радиационно-стимулированных процессов зарядки, так и радиационной стойкости разрабатываемых устройств. Так, например, из-за возникающих вследствие зарядки пробоев на поверхности космических аппаратов, находящихся на околоземной орбите, ежегодно до 25 % из них выходит из строя.

Поэтому назрела острая необходимость упорядочить представления о механизмах зарядки диэлектрических мишеней, установить взаимосвязь изменения основных параметров зарядки, экспериментально определить фундаментальные характеристики зарядки и провести их количественный анализ. Решению указанных задач посвящена настоящая диссертация.

Целью диссертационной работы является изучение основных механизмов и эффектов явления зарядки диэлектрических объектов под воздействием электронного облучения в диапазоне энергий в единицы и десятки кэВ.

В работе были поставлены следующие задачи:

1. Изучить физическую причину резкого несоответствия экспериментально наблюдаемых результатов по зарядке диэлектриков с господствовавшей долгое время теорией, основанной на простой зависимости полного коэффициента эмиссии электронов от энергии облучающих электронов.

2. Проанализировать, в какой мере правомерна предложенная в последние годы теоретическая модель образования дипольного слоя зарядов при электронной бомбардировке и экспериментально установить на какую величину и в зависимости от каких параметров происходит сдвиг значения кроссоверной равновесной энергии первичных электронов при зарядке диэлектрической мишени.

3. Определить, существует ли такая энергия облучающих электронов, при которой диэлектрик вообще не заряжается, т.е. когда и потенциалы и внутренние подповерхностные электрические поля равны нулю.

4. Изучить причину обнаруженной резкой дифференциации времени зарядки диэлектриков - быстрой составляющей (десятки и сотни миллисекунд) и долговременной постоянной времени зарядки (единицы, десятки и сотни секунд).

5. Объяснить экспериментальный факт уменьшения времени зарядки с ростом энергии облучающих электронов.

Научная новизна результатов, полученных в диссертации:

1. Получены экспериментальные результаты по измерению как равновесных, так и временных параметров зарядки диэлектрических мишеней, показывающие значительный сдвиг значения равновесной кроссоверной энергии облучающих электронов для отрицательно заряженного образца (на единицы кэВ) по сравнению со случаем идеализированного незаряженного диэлектрика и устанавливающие наличие нескольких равновесных значений энергий.

2. Произведены расчеты потенциальных полей и барьеров над поверхностью заряженного дипольного слоя зарядов, вызывающих возврат части вторичных электронов на облучаемую поверхность и компенсирующих, наряду с электронно-индуцированными токами в объеме диэлектрика, положительные заряды в приповерхностной облучаемой области. Предложена версия об образовании экситонов и поляронов в слое положительного заряда, объясняющая радикальное уменьшение коэффициента эмиссии вторичных электронов.

3. Впервые получены результаты экспериментальных исследований кинетики зарядки диэлектрических мишеней, констатирующих наличие быстрой и долговременной составляющих времени зарядки, обусловленных образованием дипольного слоя зарядов в облучаемой области и влиянием величины начальной энергии облучающих электронов.

4. Проанализированы результаты теоретических и экспериментальных исследований зависимостей потенциалов и времен зарядки диэлектрических пленок от их толщины, а также плотности тока и энергии облучающих электронов.

Научная и практическая значимость работы заключается в следующих положениях:

В результате проведенных экспериментов и аналитических рассмотрений существенно развита и прояснена сложная, многогранная картина физических процессов зарядки диэлектрических материалов под воздействием электронного облучения. Получили подтверждение как дипольная модель генерации слоев зарядов, так и модель самосогласующихся саморегулирующихся токов электронов и дырок, образующихся при электронном облучении. Но обе указанные теоретические модели существенным образом уточнены и в ряде аспектов поправлены, что привело их в согласие с экспериментом. Впервые показано, что существуют несколько значений облучающих электронов, при которых наступает квазистатическое или динамическое равновесное состояние.

Практическая ценность результатов исследований заключается в том что, впервые показано что, при зарядке диэлектриков электронными потоками реальный отрицательный потенциал зарядки выше расчетных на единицы кВ, и, в частности, может приводить к непрогнозируемым пробоям в элементах радиоэлектронных устройств на космических аппаратах и их катастрофическим отказам.

Экспериментально установленные равновесные значения энергии облучающих электронов для широкого круга диэлектриков призваны правильно выбирать рабочее напряжение во всех электронно-зондовых аналитических методах исследований: сканирующей электронной микроскопии, рентгеновском микроанализе, Оже-спектроскопии и т.д. Также не менее важно в электронно-лучевых технологиях и в проблемах функционирования космических аппаратов знание реальных времен зарядки диэлектрических мишеней в зависимости от дозы облучения. В настоящей работе определены константы времени зарядки для ряда диэлектриков и указаны причины их различий.

Полученные в работе результаты являются важными как для понимания фундаментальных физических эффектов сопровождающих зарядку диэлектрических мишеней, так и в прикладном плане - для их учета при создании новых изделий микро- и наноэлектроники.

Основные положения, выносимые на защиту.

1. Эмиссионная электронная характеристика диэлектрических мишеней, снятая в экспериментальных условиях, не допускающих зарядки, значительно отличается от характеристики, полученной при непрерывном электронном облучении, заряжающем образец. Коэффициент эмиссии во втором случае существенно ниже, чем в первом.

2. При отрицательной зарядке диэлектрика происходит сдвиг равновесной энергии облучающих электронов в сторону уменьшения его значения, причем эта кроссоверная энергия не является константой вещества, а зависит от исходной энергии первичных электронов.

3. Существует лишь единственное значение энергии облучающих электронов, при котором образец не подвергается воздействию эффектов зарядки, т.е. когда одновременно выполняются все условия равновесия: коэффициент эмиссии электронов равен единице, заряды не аккумулируются, потенциалы и поля вблизи поверхности и в объеме мишени равны нулю.

4. Процесс зарядки мишени происходит с разной скоростью и имеет две временные составляющие: быструю (длительность миллисекунды) и медленную (в интервале секунд и минут). При выборе более высокой энергии первичных электронов зарядка мишени до равновесного состояния происходит быстрее во времени, чем при исходной малой энергии электронов.

5. Уменьшение коэффициента эмиссии электронов объясняется не только образованием возвратных потенциальных барьеров для вторичных электронов, но и их рекомбинацией в слое положительного заряда, а также возможным образованием экситонов и поляронов.

6. Значения равновесных поверхностных потенциалов для пленочных диэлектриков нелинейно зависят от их толщины и определяются площадью заряженной области, глубиной пробега первичных электронов и толщиной пленки.

7.0 зарядовом состоянии облучаемой электронами диэлектрической мишени нельзя судить только по анализу вторично-эмиссионной электронной характеристики. Для исчерпывающей информации о зарядке необходимо комплексное изучение величины и знака аккумулируемого заряда, поверхностного потенциала и эффективного коэффициента эмиссии электронов.

Апробация работы.

Основные результаты работы докладывались и обсуждались на семинарах кафедры физической электроники физического факультета МГУ имени М.В. Ломоносова, а также на российских и международных конференциях и симпозиумах, в том числе: VI Национальная конференция по применению Рентгеновского, Синхротронного излучений, Нейтронов и Электронов для исследования материалов, г. Москва, (Россия) 2007 г.; XV Российский симпозиум по РЭМ, г. Черноголовка, МО (Россия) 2007 г.; XI Международная конференция по физике диэлектриков, г. Санкт-Петербург (Россия) 2008 г.; 14th European Microscopy Congress, Aachen (Германия) 2008 г.; XXII Российская конференция по электронной микроскопии, г. Черноголовка МО, (Россия) 2008 г.; XVII Международная конференция по электростатическим ускорителям и пучковым технологиям, г. Обнинск МО (Россия) 2008 г.; IX Межвузовская научная школа молодых специалистов, Москва (Россия) 2008 г.

Публикации

По теме диссертации опубликовано 10 работ (4 статьи в реферируемых журналах и б тезисов докладов на конференциях), список которых приведён в конце автореферата.

Личный вклад автора

Приведенные в работе результаты исследований получены лично автором или при его непосредственном определяющем участии.

Структура и объём диссертации

Диссертация состоит из введения, трёх глав и заключения. Работа содержит 121 страницу машинописного текста, включая 54 рисунка, 2 таблицы и библиографию из 81 наименования.

Краткое содержание работы

Во введении дано обоснование актуальности темы представленной работы, сформулированы цели и задачи исследования, показана научная новизна и практическая значимость работы, приведены выносимые на защиту положения.

В первой главе содержится обзор экспериментальных и теоретических работ по исследованию механизмов зарядки диэлектрических мишеней электронными пучками средних энергий.

Отмечено, что из-за сложности и многогранности проблемы зарядки диэлектриков в целом многие результаты экспериментов противоречат теоретическим расчетам, часто результаты одних публикаций опровергают выводы других. Многие исследования носят оценочный или дискуссионный характер. Наиболее приемлемыми и отвечающими ряду экспериментальных данных являются модель образования двухслойных зарядов и теория самосогласующихся токов электронов и дырок в процессе зарядки диэлектрической мишени электронными пучками. Но оба подхода, к сожалению, страдают незавершенностью и не дают ответа на некоторые очевидные вопросы, возникающие при анализе экспериментальных результатов.

Во второй главе приводится детальный анализ всех механизмов зарядки диэлектрических мишеней под воздействием электронного облучения в диапазоне энергий 1 - 50 кэВ.

Общепринятый в течение долгого времени взгляд на причину зарядки диэлектриков при электронном облучении был основан целиком и полностью на поведении вторично-эмиссионной характеристики электронов в зависимости от ускоряющего напряжения. Суть такого подхода видна из рассмотрения теоретических зависимостей полного коэффициента эмиссии электронов а = Т] + 6 от энергии облучающих электронов £„, представленных на рис. 1, где также приводятся экспериментальные значения (обозначены символами), полученные при облучении короткими одиночными импульсами (единицы мкс), когда образец практически не успевает зарядиться. Из приведенных графиков видно, что существуют две кроссоверные точки на оси энергий £0(£1С и Е2С), где значения сг(£'0) = 1.

« №„) 1

Рис. 1.

Зависимости коэффициента эмиссии электронов о ряда диэлектриков от энергии облучающих электронов Еа

рассчитанные при отсутствии зарядки (сплошные кривые) и

экспериментальные значения для этого случая (отмечены точками). На оси энергий

соответствующими маркерами

2

отмечены равновесные значения энергий Егз для заряженных

о

диэлектриков.

о

4

в

"» е„, кэв

Но наши эксперименты показывают, что реальная картина зарядки и само поведение характеристики а(Е0) в корне иное. Так, например, при выборе стартовой энергии облучения

для поликристалла А1203: £0 = Е1С = 9кэВ образец не должен бы заряжаться, но облученный диэлектрик резко меняет свои эмиссионные свойства, в результате чего для данного образца равновесное состояние достигается при £25 = 2,2 кэВ, то есть кроссоверная точка сдвинулась в сторону меньших значений в 4 раза. Соответствующее смещение равновесной энергии, при которой а = 1, показано на рис. 1 штриховой стрелкой.

Ранее считалось, что при выборе энергии £0, больших или меньших соответствующих критических значений £0 = £,с и Е0 = Е2С (см. рис. 2.), образец должен заряжаться отрицательно, т.к. в этих диапазонах энергий а < ]. При Е\с < Ец< £гс» образец заряжается положительно (сг > 1), а при £0 = £|с и £0 = Е2С зарядки не происходит т.к. а = 1. В случае £0 > £2С при отсутствии утечки зарядов потенциал поверхности достигает при равновесном состоянии величины: К5 = £0-£2С. Причиной пересмотра указанной теории является очевидное противоречие экспериментальным результатам, которые показывают, что при непрерывном облучении электронами с энергией £0 = Е2С диэлектрики заряжаются до относительно высокого отрицательного потенциала. Далее, при £0 > Е1С, квазистатическое равновесие наступает не в точке Е1С, а при меньших значениях энергии падающих электронов £, =£25 < £2С, т.е. У3 *£0 -£2С, а равно большей величине = £„-£,, где Е, есть новое значение критической равновесной энергии £,„.

Рис. 2. Характеристики коэффициента эмиссии электронов а и потенциала поверхности в зависимости от энергии облучающих электронов Ео (и текущей энергии облучения ЕО для случая незаряжающегося диэлектрика (штриховые кривые 1) и при его зарядке (сплошные кривые). Показаны условные

значения полного тока электронов I, тока вторичной эмиссии 1„ = тока зарядки 1<2 и тока утечки

поверхности качественно

представленная на рис. 2. (б) учитывает не только снижение потенциала У5 за счет тока утечки

\Л!в=(Е0-Е25)/е

Реальная характеристика потенциала зарядки

IL, но и за счет внутренних радиационно-стимулированных токов 1ЮС. В общем случае линейный график КД£0) сдвинут на величину (Е2С -E2S)/e, причем с наклоном на угол а, определяемый соотношением: lga = eV2C/(E2C-E2S). В итоге результирующий потенциал поверхности Vs представляется через кардинальные энергии следующим выражением:

eys=(E0-E2C) + (E2C-E2S)lga. (1)

Полную картину процессов зарядки продемонстрируем с помощью схематических представлений на рис.3. При облучении площадки поверхности диэлектрика размером axa током электронного зонда 10 часть первичных электронов отражается с глубины от R0 / 2 до поверхности. Этот ток равен I0t], следовательно, в образце остается отрицательный заряд величиной J0{\-rj)l, где 1 - время облучения. Одновременно из относительно тонкого приповерхностного слоя толщиной s = ЗА, где Л- средняя длина пробега ВЭ, эмитируются ВЭ, величина тока которых равна I0S. Уходящие ВЭ оставляют эквивалентный положительный заряд I0ôt. В общий баланс зарядов, естественно, не включаются генерационно-рекомбинационные электроны и дырки, не нарушающие суммарного заряда образца, но между образующимися положительным и отрицательным слоями зарядов генерируется электрическое поле FM, которое разделяет неравновесные носители в этой области, образуя биполярный радиационно-стимулированный ток Iюг. Дополнительно наличествуют токи утечки носителей 1L по поверхности и через объем образца к заземленной подложке. Из облучаемой области носители частично дрейфуют и диффундируют в необлучаемую область, отмеченную в виде облачного ореола на рис. 3. Существенно, что в процессе отрицательной зарядки диэлектрика начальная энергия первичных электронов Е„ = Е1Л уменьшается со временем в тормозящем поле над перманентно заряжающейся поверхностью, в результате чего диапазону изменения фактической энергии падающих электронов от EL = £„ до Е, = E2S соответствует изменение размеров глубины пробега первичных электронов от R^ до Rs. В то же время коэффициент S ВЭ является четко выраженной функцией от E„=EL, изменяясь со временем облучения, согласно поведению EL(Vs,t).

Общий баланс токов (следующий из закона сохранения зарядов) в любой момент времени облучения равен (см. рис. 2 и рис. 3):

I0=Ia+IQ + IL=I0v + dQfdt + IL, (2)

где I, = Is + /, есть ток общей эмиссии электронов из поверхности в вакуум, /¿-ток объемной и поверхностной утечки на землю, dQldt = 1Q - ток смещения, индуцируемый

захваченными на ловушки зарядами. В общем случае dO/dl = {dOf + dQ_)/dl, где О есть алгебраическая сумма аккумулированных в облучаемом объеме диэлектрика положительных и отрицательных 0_ зарядов.

Рис. 3. Условное представление образования двухслойного заряда (положительного и отрицательного) на диэлектрической мишени при облучении электронным пучком.

Электронно-стимулированный ток /мс, возникает между положительно и отрицательно заряженными слоями диэлектрика, причем генерированные электроны под действием внутреннего поля Р1П движутся к положительному слою, компенсируя определенную часть положительного заряда 0+, а дырки частично компенсируют отрицательный заряд 0_. Это обстоятельство важно в механизме зарядки, т.к. /иг не меняет алгебраической суммы зарядов (¡), а существенно меняет абсолютную величину отдельных составляющих £и , и соответственно значения потенциалов на поверхности У3 и потенциала отрицательно заряженного слоя (-V), расположенного в виртуальной плоскости на глубине 0,4Кц (см. рис. 3).

На рис. 3 условно представлены также зависимости распределения по глубине диэлектрика термализованных и захваченных на ловушки первичных электронов (кривая 1), а также распределения ОЭ как функции глубины их выхода в начальный момент зарядки (кривая 2) и в равновесном заряженном состоянии (кривая 3). Отмечено также, что под воздействием тангенциальной составляющей поля зарядов на краях облучаемой области часть электронов пучка отклоняется на угол а, что приводит к расширению области облучения и неоднородности в распределении потенциала У3 в латеральном направлении, что является одной из причин наблюдаемого в ряде случаев расщепления пика ВЭ.

В целом, очень сложный саморегулирующийся и самосогласующийся процесс зарядки диэлектрической мишени, у которого, к тому же, ряд механизмов зарядки конкурируют друг с другом в своих проявлениях, не имеет завершенной теории. На основе приведенных выше соотношений можно лишь на качественном уровне, фрагментарно оценивать временное поведение поверхностного потенциала К5. Ниже приведен такой качественный анализ кинетики зарядки, основанный на проведенных нами экспериментах и на полуэмпирическом соотношении для временной зависимости зарядки на основе двухслойной модели:

_у = У.(1-^7) , Ь'гС~ПЖс ~^)0.5 (3)

* е„ег х а 2г0ег х а2 2г0с1. у- а1

где е0,е, - диэлектрическая проницаемость вакуума и материала диэлектрика, соответственно. Представим это выражение в следующем виде:

= + (4)

Здесь два первых члена ответственны за отрицательную, а третий член - за положительную зарядку мишени. Потенциал У, = Е0 - Е2С достигается за малое время:

(,=(£0-£2С)аг0г,/е/0(1-7) (5)

(единицы и сотни мс) и соответствует однородной отрицательной зарядке монопольного диска радиусом а. Дополнительная разность потенциалов И2-К3 =(£2С-£25)/е, теперь уже от дипольного слоя с отрицательным «виртуальным» электродом под потенциалом -У2 и положительным электродом + У3, образуется за длительное время (от единиц до сотен секунд): /2 £(£2С-Е23)а2ейег1е1й{П2С -К25)(]-а! Е2С). (б).

Проведем теперь качественный анализ (но с количественными оценками) процесса зарядки на всем диапазоне энергий £„ облучающих электронов с детальным учетом характеристик потенциалов, зарядов и полей в кардинальных точках энергий на примере классических диэлектриков А1гОъ и 5Ю2 (размеры пластин 1с.«х 1смх 1мм). Будем облучать площадку массивных кристаллов а х о -100 х 100 лоси2 при токе зонда /0 = 10~5ЛхслГ2. Это соответствует поверхностной плотности входящего потока

сг0 = \0~'Кхсм~2 и 10'4 элхсм'2 хс"1. Примем, например, для &'02 следующие параметры: 77 = 0,2; Ет = 0,5 кэВ; ¿„=3,5; ег= 3,9; Е, = 28 э£; Е2С = 3,5 юВ; £25. = 1,8 кэВ; з = ЗА = 15 н.м; ц, =\5см2 хВ~' хс"1; = 0,01 с.м2 хВ"'хс"'. Кардинальные точки энергий £„=£,, Ет, £25, £2с и соответствующие значения сг = 1 указаны на рис. 2. и рис. 3.

Рассмотрим процесс зарядки при выборе стартовой энергии облучающих электронов £0

последовательно от малых до больших значений.

12

1. Е; <Е„ <Ет

В первой кардинальной точке £0 = £, в 50 эВ имеем о = 1, Л < £, ~ 0,5£с. При этой энергии электронов в облучаемом тонком слое поверхности не скапливаются ни отрицательные, ни положительные заряды, потенциал и поле равны нулю, т.е. какая-либо зарядка полностью отсутствует, наблюдается всестороннее статическое равновесное состояние.

В интервале энергий £, <£„<£„ »0,5 кэВ при Л я 5 -5-10 нм, сг > 1 и возникает положительная зарядка образца, причем соответствующий поверхностный потенциал принимает максимальное значение в единицы вольт при а = ап, £0 =£„. Столь относительно низкое значение генерируемого положительного потенциала при непрерывном облучении объясняется образованием возвратного потенциального барьера, инициируемого положительно заряжающейся поверхностью, в результате чего часть медленных ВЭ возвращается на поверхность, уменьшая тем самым число эмитированных ВЭ. За относительно быстрое время система приходит в равновесие, при котором а = \, а + У5 равно единицам вольт. Отрицательного заряда не образуется, поле очень слабое, поэтому Е1 « £„.

При этих энергиях облучающих электронов по-прежнему образуется положительный заряд на поверхности £>+, но с ростом £0 величина QJr уменьшается из-за уменьшения коэффициента ВЭ 5.

Одновременно начинает аккумулироваться отрицательный заряд Q_ на глубине Л„(к50нл<) >5 = 31 в слое, толщиной [Д,(£0)-Л„(£„,)]• Но по абсолютной величине > поэтому и теперь наблюдается слабая положительная зарядка поверхности образца при сохранении а = I. С этого момента начинает возникать слабое внутреннее поле между противоположно заряжающимися слоями диэлектрика. Представляет особый интерес энергия облучающих электронов с кардинальным значением £0 = £25. В этом случае Л(£г5) = 50 н.«, а = 1, и эффективный потенциал поверхности равен нулю, т.е. здесь мы имеем точку

устойчивого равновесия, т.к. алгебраическая сумма зарядов = Q+ + Q-=0, = 0, но теперь образуется довольно сильное внутреннее поле £„ под поверхностностью диэлектрика, в то время как над поверхностью (в вакууме) поле равно нулю. Отсюда следует несколько неожиданный вывод: нельзя одновременно добиться условия равенства нулю потенциала, поля и избыточных зарядов в облучаемом диэлектрике (кроме точки £0 = £,). Так, если за счет равных, но противоположных зарядов Q± на «виртуальных» электродах дипольного слоя образуются равные, но с противоположным знаком (относительно земли) потенциалы ± V, то

даже малая разность потенциалов (пусть всего ±10В) из-за малости расстояния между этими электродами -Дт « 0,05 мкм вызывает очень сильное электрическое поле = 10б В х см'1 в тонкой приповерхностной области диэлектрика. Здесь необходимо отметить следующий момент. Несмотря на то, что в рассматриваемой ситуации а -1, однако происходит разделение зарядов и их накопление, а именно: = в слое толщиной л и !?_ =/0(1-77)/ в слое толщиной (й5 - Ит). Их бесконечному во времени нарастанию препятствует возникающий между противоположно заряженными слоями электронно-индуцированный ток 1ШС который приводит всю систему в равновесие.

В этом энергетическом диапазоне всегда образуется как положительный, так н отрицательный слои зарядов. В начальный момент облучения ст > 1, но за счет генерируемого положительного потенциала а уменьшается, а прогрессивно нарастающий отрицательный потенциал на глубине Л^ начинает доминировать, приводя к результирующему отрицательному потенциалу поверхности - . В этом интервале а медленно приближается к равновесному значению а = 1 снизу, т.е. со стороны меньших значения сг < 1.

4. Еп>Е?г

При всей простоте этого случая, когда представлялась очевидной отрицательная зарядка мишени до потенциала -У5=(Е0-Е2С)/е, здесь в последнее время возникло наибольшее число вопросов. На первой, быстрой стадии зарядки, потенциал достигает указанного значения, но с течением последующего более длительного времени продолжает расти, т.к. при достижении текущей энергии Е, = Е2С коэффициент а оказывается меньше единицы. Существенным моментом является то, что при уменьшении энергии облучающих электронов от Е0 до Е1С набирается большой отрицательный потенциал, поле которого выполняет роль «вытягивающего» вторичные электроны. При таком сильном поле нет условий для возврата ВЭ, т.к. все эмитированные электроны ускоряются над поверхностью. Но при наблюдаемом экспериментально значении еУ£ > £0 - Е1С величина а должна быть больше единицы (см. рис. 1). Возникает вопрос - почему образуется дефицит ВЭ? Почему все-таки ст-> 1, но уже при новой равновесной энергии < Егс ? Возможное объяснение этого феномена следующее. ВЭ при движении к поверхности испытывают мощное влияние уже сформированного облака положительного заряда толщиной 5. Часть ВЭ может рекомбинировать с оставшимися после ухода ВЭ дырками в этой области, а более низкоэнергетические ВЭ могут образовать экситоны, которые под действием сильного внутреннего подповерхностного поля формируют

поляроны. Эти эффекты приводят к тому, что выход ВЭ резко уменьшается и в пределе стремится к обеспечению равенства S -\-т], т.е. а -1 при энергии EL = £JS.

Правомерность указанной причины уменьшения величины S, несмотря на наличие сильного отталкивающего ВЭ поля, обусловленного отрицательным зарядом, подкрепляется следующим простым соображением. В точке равновесия, например E2S = 2 кэВ имеем а = 1, а должно быть (из характеристики для незаряженного диэлектрика) в диапазоне с = 2-5-10. Но если бы все эмитированные ВЭ покидали поверхность, без их частичного возврата, а мы полагаем, что так оно и есть, то в слое толщиной s = 10 нм за одну секунду облучения площади а2 =100х100л»сл<2 током 10"' А образовался бы положительный потенциал, равный (по порядку величины):

+ = (7)

2 е0ега 2е0ега

С учетом генерированного за это время отрицательного потенциала, равного -Vs = (£0-EIS)/e к 1045, гипотетически получается значение напряженности внутреннего поля Ft„ В1\0~>см-\0гВ/см, что абсолютно нереально, т.к. это значение на один-два порядка выше напряженности пробоя диэлектриков (порядка 10' -107 В/см). Таким образом, в рассматриваемом диапазоне энергий облучающих электронов (£„ > Е2С; £t = E2S) на поверхности не может образоваться положительный (относительно земли) потенциал, а лишь отрицательный, на единицы или десятки вольт меньший по величине, чем на отрицательном слое. А такая ситуация возможна лишь при определенной малой плотности положительных зарядов (центров захвата ВЭ), и соответственно при малых значениях выхода ВЭ (5 < 1).

Далее во второй главе дается кинетическая модель зарядки диэлектрических мишеней, которая в значительной мере снимает ряд дискуссионных вопросов о времени зарядки, о взаимосвязи коэффициентов эмиссии электронов а и возникающего поверхностного потенциала Vs, и о значении второй критической энергии электронов E2S, отличающейся от аналогичной энергии Е2С, определенной для случая незаряженного диэлектрика. Показано, что реальное время установления равновесного состояния зарядки на 2-3 порядка больше значения, рассчитанного на основе теории вторичной электронной эмиссии.

На рис. 4 приводятся типичные для наших экспериментов времена зарядки диэлектриков в зависимости от энергии облучающих электронов £0. Быстрое (десятки и сотни мс) нарастание потенциала -Vs происходит при £0>£2С (например, при двух стартовых энергиях, обозначенных точками А, и А2) до значения Vs = £0 -£2С и сг = 1 (точка В), но процесс

отрицательной зарядки на этом не прекращается. В дальнейшем происходит рост Vs и уменьшение текущей энергии падающих электронов Е, до равновесного значения E2S = E0-eVs (точка D), равного 1 -2 кэВ для большинства диэлектриков (см. рис. 1). Эта стадия зарядки уже долговременная (единицы и десятки секунд), определяемая как динамикой установления электронно-индуцированного тока 1ШС, так и влиянием возвратных барьеров, приводящих к относительно медленному процессу установления равновесия, соответствующего равенству а = 1. Общий отрицательный баланс эмитированных электронов (er < 1) в интервале энергий В - D обусловлен возникновением возвратного поля для ВЭ от положительного слоя зарядов (в интервале энергий E2S < Е0 < Егс).

Рисунок 4. Схематическое представление временных констант зарядки (по порядку величины) на зависимости а как функции текущей энергии Е, облучающих электронов.

В целом можно констатировать, что временной интервал зарядки определяется двумя постоянными времени: т0=т,+т2, где быстрая компонента времени г, практически линейно зависит от энергии Е0 и действует при Е0 > Е2С. На рис. 4 это схематично соответствует движению точек А, от Е, = Ет или Л2 от Е¡ = Еог до точки В, где £,= Е2С). Это время зарядки (порядка 1 секунды) при типичных для наших экспериментов плотностях тока облучающего пучка электронов можно оценить по приближенному выражению (5). Обычно этой оценкой и ограничиваются при определении времени зарядки, но как показывают наши эксперименты, реально присутствует вторая, более длительная постоянная времени зарядки г2, ответственная за относительно медленное движение значений энергий падающих электронов

Е1 от точки Егс (точка В на рисунке 4) до новой точки установившегося равновесия £„ (точка Е> на рис. 4). Характерное время облучения второй стадии зарядки, определяемое противоборствующим влиянием положительного слоя заряда, (образование дипольного момента системы двухслойного заряда) на величину потенциала а тем самым и Е1, оценивается по предлагаемому нами эмпирическому соотношению (6), довольно хорошо отвечающему экспериментальным данным.

Как видно из приведенных оценок, для рассматриваемых условий облучения электронами диэлектрических мишеней, характерное время г, второй стадии зарядки намного (на порядки

величины !) больше времени /, первой стадии :

--. (8)

Из (5) и (6) можно сделать ряд новых важных выводов. Из (б) следует, что г2 тем меньше, чем ближе расположены кардинальные точки Егс и Е21, что подтверждается экспериментами. Так для А1203: Е1С -£2Х 57 кэВ, а для лавсана эта разница всего 1 кэВ, соответственно и значение 12 для Л12Оу много больше, чем для лавсана. Далее, из соотношения (8) следует /2 » /,, так как обычно а » и (1 — 77) = 0,8 » в диапазоне энергий £2! + Е2С для

заряжающегося образца. Отсюда и возникает такая большая разница во временных константах, что ранее в публикациях не рассматривалось, т.к. за время зарядки принималась только составляющая г,.

Из (6) следует еще одна закономерность, противоречащая общепринятому мнению, что время зарядки пропорционально энергии £0. Последнее утверждение справедливо только для первой временной константы, где действительно г, пропорционально Еа, что объясняется ббльшим объемом взаимодействия более высокоэнергетичных электронов с мишенью (глубина пробега первичных электронов Я,, приблизительно пропорциональна ). Но, в главной, долговременной постоянной зарядки гг ситуация иная: т2 <х 1/Лц к 1/£0''3, т.е. чем выше первоначальная энергия облучающих электронов £„, тем быстрее наступает равновесное состояние зарядки. Возможное объяснение этого, неожиданного на первый взгляд, эффекта состоит в том, что при более высоких значениях £0 под поверхностью облучаемой области диэлектрика формируется более сильное внутреннее поле /], которое вызывает увеличение тока 1ШС, способствующего быстрейшему установлению равновесного состояния зарядки. Качественно этот эффект можно отразить в соотношении для временных констант зарядки:

+ (9)

¿0 К

где параметры К, и определяются экспериментальными условиями. Из (9) очевидно, что первый член временной составляющей (мс диапазон) пропорционален £„, а второй член тем меньше, чем больше Еа (долговременный диапазон), что и наблюдается в экспериментах.

В третьей главе изложены методика и результаты экспериментов.

Детально описана экспериментальная установка для комплексного исследования характеристик процесса зарядки диэлектриков. Экспериментальные исследования проводились на растровом электронном микроскопе (РЭМ), позволяющем как облучать (заряжать) контролируемой дозой и интенсивностью изучаемую диэлектрическую мишень, так и проводить измерения фундаментальных параметров процесса зарядки: поверхностного потенциала ; аккумулируемого заряда 2; равновесной энергии облучающих электронов Е25, а также временных вторично-эмиссионных и зарядовых характеристик.

В качестве примера исследования характеристик зарядки массивных диэлектриков, приведем результаты измерений на кристалле природного алмаза, при его облучении электронами с энергией 1-30 кэВ. Значения поверхностного потенциала У8(1) кристалла природного алмаза, как функции от времени (дозы) облучения при различных энергиях первичного пучка электронов Е„ представлены на рис. 5. (а). Там же дано изменение фактической энергии бомбардирующих электронов Е1(1) в зависимости от времени зарядки поверхности для двух значений исходной энергии облучения Е0 =5 и 10 кэВ. Как видим, при достижении равновесного состояния насыщения зарядки (через время порядка 60 сек) значения £¿(£„=5 кэВ) < £А (£0 = 10 кэВ), т.е. Еь растет с ростом энергии облучающих электронов, хотя они должны бы приходить к одному равновесному значению Е15 при котором сг = 1. Эксперименты подтвердили, что это рассогласование вызвано токами утечки. Так, при инжектирующем токе пучка первичных электронов /0 = 0,2 нА зафиксирован ток утечки 0,05 иА. На рис. 5 (б) представлены результаты измерений поверхностного потенциала У5 в зависимости от энергии первичных электронов £0 при различных фиксированных временах облучения. Эта зависимость строго линейна, в согласии с соотношением =£„-£,, а в состоянии динамического равновесия: = Е0 — Егз, где Е2$ есть вторая кроссоверная точка энергии облучающих электронов, при которой а = 1 и диэлектрик больше не заряжается. Эта точка находится при экстраполяции графика У3(10) = /(£0) Д° его пересечения с осью

энергий £0, полученного за время полной зарядки до состояния насыщения (в данном случае г0 = 60 сек ) и равна £„ = 1,2 кэВ.

уе[кв1, е1[кэв]

Рис. 5. (о). Зависимости поверхностного потенциала и энергии первичных электронов Еь от времени облучения кристалла природного алмаза.

у,1кв), е^кэв!

Рис. 5. (б). Зависимости поверхностного потенциала Кз и энергии облучающих электронов Е1 от исходной энергии электронов первичного пучка, измеренные в разные интервалы времени облучения алмаза.

Из представленных на рис. 5 (6) графиков можно оценить обе кардинальные точки энергии облучающих электронов, когда а = 1: Егс (незаряженный образец) при 1 -> 0 и £25. (в состоянии равновесной зарядки) при I ю. В рассматриваемом случае получены следующие значения Е1С = 3,8 кэВ, £га = 1,2 кэ В, то есть эти величины существенно отличаются.

На рис. 6 приводятся результаты измерений тока эмиссии электронов I и аккумулированного заряда Q в зависимости от дозы (времени) облучения при энергии первичного пучка электронов £0=4кэВ и плотности облучающего тока 0,2x10"5 А хсм'1. Интересно сравнить эти характеристики с зависимостями , представленными на рис. 5. (а). Если приблизительно следует по времени с ходом графика 0(1), то вторично-

эмиссионная характеристика резко отличается, что является сюрпризом. Коэффициент сг(/) за время облучения 1 сек достигает значения, близкого к единице, в то время как отрицательный потенциал и аккумулированный заряд достигают состояния равновесия за время около 30 сек. Это различие говорит о том, что в процессе зарядки даже при а = 1 происходит накопление отрицательного заряда и выравнивание плотности положительного заряда в тонком слое 1 = ЗЛ и отрицательного заряда 0_ в гораздо более толстом слое толщиной приблизительно Д,.

- гЧчЧ«-!*»

/ КО

- / Е0= 12 юВ

10 = 0,2 нА

О.кКл

0,35 0.30 0,25 0,20 0.15 0,10 0.05 0,00

Рис. 6. Зависимости эффективного коэффициента эмиссии электронов I и аккумулируемого заряда Q в алмазе от времени облучения.

Ещё один вывод, следующий из приведенного факта - нельзя судить о полярности и наличии зарядки образца только по зависимости а{Е0), т.к. эта зависимость не учитывает: во-первых компенсирующих электронно-индуцированных токов внутри образца, протекающих между противоположно заряженными приповерхностными слоями, и во-вторых, не учитывает пространственного распределения плотности зарядов, приводящих к возникновению результирующей отрицательной зарядки.

Рис. 7. Временные характеристики тока эмиссии электронов I а и тока смещения /, и аккумулированного заряда £>, для лавсановой пленки при £0 = 6 кэВ, /„ =10"5 Ах см'2.

Для диэлектрических пленок нами на основе экспериментальных результатов получено следующее полуэмпирическое соотношение, связывающее равновесный потенциал У5 с толщиной пленки Л, а точнее, с относительной толщиной Ыа, где о- линейный размер облучаемой квадратной площади:

^о = ^^ [1 - ехр(-2^(Л - ^)/ о)], (10)

е

где (£0 -£25)/ е есть потенциал «толстого» массивного образца (А «а). Из приведенного выражения (10) видно, что с возрастанием толщины А потенциал растет сначала линейно, а затем его рост замедляется и стремится к равновесному значению К50 = (£0 - Е2$)/е. Из (10) следует также, что при Л = Л„, т.е. при глубине пробега первичных электронов Л0(£0), равной толщине пленки А, пленочный образец не заряжается, т.к. = 0. Приведенная зависимость отражает тот факт, что электрическая емкость «тонких» образцов (пленок) при а > А, больше емкости «толстых» массивных диэлектриков (я < А), т.е. при зарядке одинаковым током зонда потенциал поверхности последних будет меняться значительно быстрее, чем для первых.

Действительно, несложные расчеты на основе соотношений (3), (5), (б) показывают, что если принять для полимерных диэлектриков типичные значения <т(£0 £ ЮюБ) = 0,2;<х(£0 -Е3 =1), то получается следующая временная характеристика зарядки пленочной мишени:

0,01/0е(А/а)/

К5=К50(1-ехр

)■ (И)

где У50 определяется выражением (10).

Типичные характеристики тока эмиссии /5 и тока смещения /,,, характеризующего скорость аккумуляции зарядов = I¿Ж для пленки лавсана толщиной 20 мкм, приводятся на рис. 7. Очевидна хорошая временная корреляция измеренных параметров, а также сильная восприимчивость лавсана к зарядке, что отражается в высоких значениях Ух и достигаемых за короткие временные промежутки облучения.

Основные результаты и выводы 1. Комплексными экспериментальными исследованиями подтверждено, что равновесная энергия облучающих электронов для заряженного диэлектрика значительно меньше аналогичной энергии для незаряжающегося диэлектрика и, соответственно, реальный отрицательный потенциал заряженной поверхности на единицы киловольт больше, чем предсказываемый по общепринятой теории вторичной электронной эмиссии.

2. Экспериментально установлено наличие нескольких кардинальных точек на оси энергий облучающих электронов, приводящих процесс зарядки либо к стационарному равновесному состоянию, либо к динамическому равновесию, зависящему от начальной энергии электронов.

3. Дано теоретическое обоснование образования потенциальных барьеров и возвратных полей для вторичных электронов над заряженной поверхностью диэлектрика и рассчитаны условия их возникновения в зависимости от плотности положительных и отрицательных зарядов в образующемся дипольном электрическом слое облучаемого объема мишени.

4. Показана существенная роль электронно-индуцированной проводимости в диэлектрике на механизм установления динамического равновесного состояния, при котором происходит существенное уменьшения выхода вторичных электронов при одновременной частичной компенсации положительных зарядов из-за рекомбинации и образования экситонов (поляронов) за счет части генерированных вторичных электронов и термализованных первичных электронов.

5. Аналитически и экспериментально найдена зависимость потенциала и времени зарядки от толщины облучаемой диэлектрической мишени и установлена граница этой зависимости как функция толщины образца и площади облучаемой поверхности.

6. Кардинально пересмотрен сценарий кинетики зарядки: на основе экспериментальных фактов показано, что наличествуют две постоянные времени зарядки - быстрая (десятки и сотни миллисекунд) и долговременная (от единиц до сотен секунд), наступающая при изменении величины равновесной энергии облучающих электронов от случая незаряжающейся мишени до равновесного состояния при зарядке.

7. Обнаружен и объяснен непредвиденный эффект уменьшения времени полной зарядки диэлектрической мишени с ростом энергии облучающих электронов. Быстрое установление равновесия объяснено влиянием более сильного внутреннего электрического поля, возникающего в процессе зарядки между положительным и отрицательным слоями зарядки в облучаемой мишени.

Список публикаций по теме диссертации

1. Евстафьева E.H., Дицман С.А., Pay Э.И., Чукичев М.В. "Электронная эмиссия и зарядка природного алмаза при его облучении электронами средних энергий". Известия РАН, серия физическая (2007). Т.71. №10. С.1460-1463

2. Rau E.I., Fakhfakh S., Andrianov M.V., Evstafjeva E.N., Jbara O., Rondot S. "Second crossover energy of insulating materials using stationary electron beam under normal incidence". Nuclear

Instruments and Methods in Physics Research (B) (2008), V.266. P.719-729.

3. Евстафьева E.H., Pay Э.И., Сеннов P.A. "Некоторые аспекты кинетики зарядки диэлектрических мишеней электронными пучками с энергией 1-50 кэВ". Известия РАН, серия физическая (2008). Т.72. №11. С.1577-1582.

4. Pay Э.И., Евстафьева E.H., Андрианов М.В. "Механизмы зарядки диэлектриков при их облучении электронными пучками средних энергий". Физика твердого тела (2008). Т.50. С.599-607.

5. Гостев A.B., Евстафьева E.H., Pay Э.И., Сеннов P.A. "Некоторые аспекты исследования электрически непроводящих объектов электронно-зондовыми методами". XV Российский симпозиум по растровой электронной микроскопии и аналитическим методам исследования твердых тел (2007). С. 149-150. г. Черноголовка, МО (Россия).

6. Евстафьева E.H., Pay Э.И. "Исследование эффектов зарядки массивных диэлектрических мишеней под воздействием электронных пучков средних энергий". VI Национальная конференция по применению Рентгеновского, Синхротронного излучений, Нейтронов и Электронов для исследования материалов (2007). С.509. г. Москва (Россия).

7. Rau E.I., Evstafjeva E.N., Sennov R.A., Plies E. "Considerations of some charging effects on dielectrics by electron beam irradiation". 14th European Microscopy Congress (2008). V.l. P.607-608. г. Аахен (Германия).

8. Гостев A.B., Евстафьева E.H., Купцов A.B., Pay Э.И., Сеннов P.A. "Особенности кинетики зарядки диэлектриков электронными пучками с энергией 1-30 кэВ". XXII Российская конференция по электронной микроскопии (2008). С.121. г. Черноголовка, МО (Россия).

9. Евстафьева E.H., Милеев В.Н., Новиков Л.С., Pay Э.И., Сеннов P.A. "Исследование процесса зарядки диэлектрических материалов электронными пучками с энергией 1-50 кэВ". IX Межвузовская научная школа молодых специалистов (2008). С. 15-21. г. Москва, изд. МГУ

10. Евстафьева E.H., Pay Э.И., Сеннов P.A. "К вопросу о кинетике зарядки диэлектриков электронными пучками средних энергий". XI Международная конференция по физике диэлектриков (2008). С.49. г. Санкт-Петербург (Россия).

Подписано к печати jZ.0Z.0 9 Тираж 100 Заказ 2.3

Отпечатано в отделе оперативной печати физического факультета МГУ

 
Содержание диссертации автор исследовательской работы: кандидата физико-математических наук, Евстафьева, Екатерина Николаевна

ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА 1. ОСНОВНЫЕ ПРЕДСТАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОВ ЗАРЯДКИ ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИХ МИШЕНЕЙ ПРИ ЭЛЕКТРОННОМ

ОБЛУЧЕНИИ (ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР).

§1.1. Общепринятый подход к описанию зарядки непроводящих мишеней на основе зависимости коэффициента эмиссии электронов от энергии первичных электронов.

§1.2. Основные положения образования двухслойного заряда диэлектрика.

§1.3. Модель самосогласующегося переноса зарядов в облучаемом электронами диэлектрике.

§1.4. Модельное описание процессов радиационной электризации диэлектрических компонент в космическом аппарате.

§1.5. Электроразрядные явления при объемном заряжении диэлектрика

ГЛАВА 2. АНАЛИЗ МЕХАНИЗМОВ ЗАРЯДКИ ДИЭЛЕКТРИКОВ

ЭЛЕКТРОННЫМИ ПУЧКАМИ СРЕДНИХ ЭНЕРГИЙ.

§ 2. 1. Основные ограничения, несоответствия и нерешенные вопросы в теоретических и экспериментальных результатах предыдущих исследований зарядки диэлектрических мишеней.

§ 2. 2. Качественная картина и количественные рассмотрения процессов зарядки диэлектриков при электронном облучении.

§ 2. 3. Кинетика и постоянные времени зарядки диэлектриков.

§ 2. 4 Дипольная модель подавления вторичной эмиссии электронов.

ГЛАВА 3. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ

§ 3.1. Методика измерений и схема эксперимента.

§ 3. 2 Электронная эмиссия и зарядка природного алмаза при его облучении электронами средних энергий.

§ 3. 3. Зарядка диэлектрических полимерных пленок, слюды, защитных стекол.

§ 3. 4. Влияние электронного облучения на характеристики

МОП-структур микроэлектроники.

§3.5. Зарядка массивных неорганических диэлектриков: окислов, щелочногалоидных кристаллов, керамики.

 
Введение диссертация по физике, на тему "Механизм зарядки диэлектрических мишеней при облучении электронными пучками с энергией 1 - 50 кэВ"

Вторично-электронная эмиссия из диэлектрических мишеней и сопутствующий ей эффект зарядки под воздействием электронного облучения изучается в течение многих лет, однако ряд аспектов этого сложного, многогранного явления все еще не до конца понятен и требует дальнейшего исследования. Необходимость, такого исследования диктуется тем, что изучение процесса зарядки диэлектриков имеет не только научное, но и большое практическое значение, например для аналитических электронно-зондовых методов исследований, электронной литографии, космической техники и во многих других современных технологиях. Вместе с тем локальная зарядка диэлектрических сред является положительным фактором в некоторых прикладных технологиях - при создании автоэмиттеров, в запоминающих электронно-лучевых трубках, при разработке элементов памяти и накопителей энергии в электретах. В связи с этим понятен интерес к изучению фундаментального явления зарядки как с точки зрения физики явления, так и с практической прикладной стороны.

Многогранность явления зарядки диэлектрических мишеней обусловлена целым рядом причин, а механизмы процесса зарядки в большинстве своем взаимодополняемы и взаимозависимы. Например, в электронно-зондовых исследованиях непроводящих образцов (диэлектрические структуры, полимеры, керамика, биологические препараты) встречаются значительные трудности при обработке и интерпретации результатов. Зарядке диэлектриков при электронном облучении сопутствуют следующие процессы: эмиссия электронов в вакуум, аккумуляция части зарядов на глубоких центрах захвата, возможная поляризация молекул, электронно-дырочная генерация и рекомбинация носителей зарядов, их дрейф и диффузия, образования сильных приповерхностных электрических полей и потенциалов. Степень проявления этих эффектов зависит от дозы электронного облучения, от состава мишени, её диэлектрической проницаемости, удельной проводимости. При электронном облучении диэлектриков следует также учитывать внутренний баланс токов электронов и дырок, их саморегулирующуюся динамику, приводящую к формированию слоев противоположного заряда в облучаемом объеме в различные моменты времени радиационного воздействия. В сканирующей электронной микроскопии это приводит к дефокусировке и искажениям изображений, в рентгеновском микроанализе - к сдвигу границы тормозного излучения из-за уменьшения энергии бомбардирующих электронов. Последнее обстоятельство может вызвать потери сравнительно высокоэнергетических характеристических рентгеновских пиков, соответствующих определенным элементам состава вещества. В Ожеспектроскопии сильные подповерхностные электрические поля вызывают электромиграцию ионов, что приводит к ошибке при элементном анализе.

Вторичная эмиссии электронов играет весьма важную роль в процессах электризации космических аппаратов (КА), т.е. образовании на них электрического заряда в результате взаимодействия с магнитосферной плазмой и другими компонентами космической среды. Характеристики вторично-электронной эмиссии поверхностных материалов КА, в большинстве диэлектрических, непосредственно определяют величины возникающих при этом электрических полей на КА и в окружающем его пространстве. При этом весьма важными являются вопросы влияния процесса зарядки диэлектриков на механизмы и характеристики вторичной электронной эмиссии.

В последние годы было установлено, что реальная картина явления зарядки диэлектриков является более сложной, не согласующейся со многими положениями простой теории эмиссии электронов, которая оперирует идеализированной эмиссионной характеристикой а(Е0) образца. Ранее было предложено несколько моделей процессов зарядки непроводящих сред электронными пучками средних энергий, в которых степень зарядки зависит от коэффициента эмиссии электронов, определяемого как материалом мишени, так и величиной энергии первичных (облучающих) электронов. Но учет только эмиссионных характеристик диэлектрика и возможных токов утечки не объясняет всех нюансов процесса зарядки и в большинстве случаев противоречит экспериментальным результатам. В частности, не находит объяснения факт отрицательной зарядки мишени в области энергий облучающих электронов, где коэффициент эмиссии электронов больше единицы, т.е. где предполагалась положительная зарядка.

Указанные противоречия, в своей основе, объяснены развитой электростатической моделью генерируемого двойного слоя зарядов при электронном облучении диэлектрика, согласно которой вторичные электроны (ВЭ), покидая поверхность облученного образца, оставляют тонкий слой положительных зарядов Q+ толщиной s = ЗА,, где А,-средняя длинна свободного пробега ВЭ, равная приблизительно средней глубине их выхода (для типичных диэлектриков s равно 10-20 им). В то же время основная часть первичных термализованных электронов захватывается на ловушки в материале диэлектрика, формируя слой подповерхностного отрицательного заряда Q толщиной Rq, равной глубине пробега первичных электронов (для принятых здесь энергий Е0 эта глубина равна 0,5 -5 мкм). Но различные теории саморегулирующихся токов электронов и дырок, имеющих место в процессе зарядки, не дают ответа на ряд важных вопросов, касающихся как определения истинного значения второй кроссоверной энергии E2S для заряженного диэлектрика, так и постоянных времени зарядки, а некоторые утверждения в указанных теориях представляются спорными, не отвечающими экспериментальными результатам. Такой подход подтверждается моделированием процесса взаимодействия электронных пучков с диэлектрической мишенью методом Монте-Карло и расчетами на основе саморегулирующегося баланса всех токов при облучении.

Игнорирование любого из вышеперечисленных эффектов и процессов приводит либо к ложной трактовке результатов экспериментов, либо лишь к частичному отражению реальной картины весьма сложного динамичного явления зарядки. В настоящей работе на основе экспериментальных результатов разработана кинетическая модель зарядки диэлектрических мишеней, которая в значительной мере снимает ряд дискуссионных вопросов о времени зарядки, о взаимосвязи коэффициентов эмиссии электронов а и возникающего поверхностного потенциала Fj, и о значении второй критической энергии электронов E2s, существенно отличающейся от аналогичной энергии Е2С, определенной для случая незаряженного диэлектрика. Экспериментально показано, что реальное время установления равновесного состояния зарядки на 2-3 порядка больше значения, рассчитанного на основе теории вторичной электронной эмиссии. Приведены обширные экспериментальные результаты исследования зарядки различных типов диэлектриков при электронном облучении, рассмотрены основные аспекты механизмов зарядки, что позволяет снять некоторые противоречия между теорией и экспериментом, внести определенную ясность в причины установления динамического равновесия процессов зарядки диэлектрических мишеней.

Целью диссертационной работы является изучение основных механизмов и эффектов явления зарядки диэлектрических объектов под воздействием электронного облучения в диапазоне энергий в единицы и десятки кэВ.

В работе были поставлены следующие задачи:

1. Изучить физическую причину резкого несоответствия экспериментально наблюдаемых результатов по зарядке диэлектриков с господствовавшей долгое время теорией, основанной на простой зависимости полного коэффициента эмиссии электронов от энергии облучающих электронов.

2. Проанализировать, в какой мере правомерна предложенная в последние годы теоретическая модель образования дипольного слоя зарядов при электронной бомбардировке и экспериментально установить на какую величину и в зависимости от каких параметров происходит сдвиг значения кроссоверной равновесной энергии первичных электронов при зарядке диэлектрической мишени.

3. Определить, существует ли такая энергия облучающих электронов, при которой диэлектрик вообще не заряжается, т.е. когда и потенциалы и внутренние подповерхностные электрические поля равны нулю.

4. Изучить причину обнаруженной резкой дифференциации времени зарядки диэлектриков — быстрой составляющей (десятки и сотни миллисекунд) и долговременной постоянной времени зарядки (единицы, десятки и сотни секунд).

5. Объяснить экспериментальный факт уменьшения времени зарядки с ростом энергии облучающих электронов.

Предметом научной новизны результатов, полученных в диссертации является:

1. Получены экспериментальные результаты по измерению как равновесных, так и временных параметров зарядки диэлектрических мишеней, показывающие значительный сдвиг значения равновесной кроссоверной энергии облучающих электронов для отрицательно заряженного образца (на единицы юВ) по сравнению со случаем идеализированного незаряженного диэлектрика и устанавливающие наличие нескольких равновесных значений энергий.

2. Проведены расчеты потенциальных полей и барьеров над поверхностью заряженного дипольного слоя зарядов, вызывающих возврат части вторичных электронов на облучаемую поверхность и компенсирующих, наряду с электронно-индуцированными токами в объеме диэлектрика, положительные заряды в приповерхностной облучаемой области. Предложена версия об образовании экситонов и поляронов в слое положительного заряда, объясняющая радикальное уменьшение коэффициента эмиссии вторичных электронов.

3. Впервые получены результаты экспериментальных исследований кинетики зарядки диэлектрических мишеней, констатирующие наличие быстрой и долговременной составляющих времени зарядки, обусловленных образованием дипольного слоя зарядов в облучаемой области и влиянием величины начальной энергии облучающих электронов.

4. Проанализированы результаты теоретических и экспериментальных исследований зависимостей потенциалов и времен зарядки диэлектрических пленок от их толщины, а также плотности тока и энергии облучающих электронов.

Научная и практическая ценность работы заключается в следующих положениях:

В результате проведенных экспериментов и аналитических рассмотрений была существенно развита и прояснена сложная, многогранная картина физических процессов зарядки диэлектрических материалов под воздействием электронного облучения. Получили, в основном, подтверждение как дипольная модель генерации слоев зарядов, так и модель самосогласующихся саморегулирующихся токов электронов и дырок, образующихся при электронном облучении. При этом указанные теоретические модели существенным образом уточнены и в ряде аспектов поправлены, что позволило привести их в согласие с экспериментом.

Практическая ценность результатов исследований состоит в том, что впервые показано, что, например, при зарядке космической аппаратуры под воздействием космического излучения (в частности, электронными потоками) реальный отрицательный потенциал заряжающихся элементов аппаратуры может быть выше расчетных на единицы кВ, что может привести к непрогнозируемым пробоям в радиоэлектронной аппаратуре и катастрофическим отказам последних. С учетом этого могут быть выработаны практические рекомендации по доработке аппаратуры КА, позволяющие предотвратить указанные негативные явления.

Экспериментально установленные равновесные значения энергии облучающих электронов для широкого круга диэлектриков позволяют правильно выбирать рабочее напряжение во всех электронно-зондовых аналитических методах исследований: сканирующей электронной микроскопии, рентгеновском микроанализе, Оже-спектроскопии, электронной литографии и т.д.

Не менее важно на практике в электронно-лучевых технологиях знание реальных времен зарядки в зависимости от дозы облучения. В настоящей работе константы времени зарядки определены для широкого класса диэлектриков.

Полученные в работе результаты являются важными как для понимания фундаментальных физических эффектов, сопровождающих зарядку диэлектрических мишеней, так и в прикладном плане - для их учета при создании новых изделий микро- и наноэлектроники.

Основные положения, выносимые на защиту.

1. Эмиссионная электронная характеристика диэлектрических мишеней, снятая в экспериментальных условиях, не допускающих зарядки, значительно отличается от характеристики, полученной при непрерывном электронном облучении, заряжающем образец. Коэффициент эмиссии во втором случае существенно ниже, чем в первом.

2. При отрицательной зарядке диэлектрика происходит сдвиг равновесной энергии облучающих электронов в сторону уменьшения его значения, причем эта кроссоверная энергия не является константой вещества, а зависит от исходной энергии первичных электронов.

3. Существует лишь единственное значение энергии облучающих электронов, при котором образец не подвергается воздействию эффектов зарядки, т.е. когда одновременно выполняются все условия равновесия: коэффициент эмиссии электронов равен единице, заряды не аккумулируются, потенциалы и поля вблизи поверхности и в объеме мишени равны нулю.

4. Процесс зарядки мишени происходит с разной скоростью и имеет две временные составляющие: быструю (длительность миллисекунды) и медленную (в интервале секунд и минут). При выборе более высокой энергии первичных электронов зарядка мишени до равновесного состояния происходит быстрее во времени, чем при исходной малой энергии электронов.

5. Уменьшение коэффициента эмиссии электронов объясняется не только образованием возвратных потенциальных барьеров для вторичных электронов, но и их рекомбинацией в слое положительного заряда, а также возможным образованием экситонов и поляронов.

6. Значения равновесных поверхностных потенциалов для пленочных диэлектриков нелинейно зависят от их толщины и определяются площадью заряженной области, глубиной пробега первичных электронов и толщиной пленки.

7. О зарядовом состоянии облучаемой электронами диэлектрической мишени нельзя судить только по анализу вторично-эмиссионной электронной характеристики. Для исчерпывающей информации о зарядке необходимо комплексное изучение величины и знака аккумулируемого заряда, поверхностного потенциала и эффективного коэффициента эмиссии электронов.

Апробация диссертации

Основные результаты работы докладывались и обсуждались на семинарах кафедры физической электроники физического факультета МГУ имени М.В. Ломоносова, а также на российских и между народных конференциях и симпозиумах, в том числе: VI Национальная конференция по применению Рентгеновского, Синхротронного излучений, Нейтронов и Электронов для исследования материалов, г. Москва, (Россия) 2007 г.; XV Российский симпозиум по РЭМ, г. Черноголовка, МО (Россия) 2007 г.; XI Международная конференция по физике диэлектриков, г. Санкт-Петербург (Россия) 2008 г.; 14th European Microscopy Congress, Aachen (Германия) 2008 г.; XXII Российская конференция по электронной микроскопии, г. Черноголовка МО, (Россия) 2008 г.; XVII Международная конференция по электростатическим ускорителям и пучковым технологиям, г. Обнинск МО (Россия) 2008 г.; IX Межвузовская научная школа молодых специалистов, Москва (Россия) 2008 г.

Основные результаты диссертации опубликованы в 4 статьях и 6 тезисах, список которых приведен в конце диссертации и автореферата.

 
Заключение диссертации по теме "Физическая электроника"

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

1. Комплексными экспериментальными исследованиями подтверждено, что равновесная энергия облучающих электронов для заряженного диэлектрика значительно меньше аналогичной энергии для незаряжающегося диэлектрика и, соответственно, реальный отрицательный потенциал заряженной поверхности на единицы киловольт больше, чем предсказываемый по общепринятой теории вторичной электронной эмиссии.

2. Экспериментально установлено наличие нескольких кардинальных точек на оси энергий облучающих электронов, приводящих процесс зарядки либо к стационарному равновесному состоянию, либо к динамическому равновесию, зависящему от начальной энергии электронов.

3. Дано теоретическое обоснование образования потенциальных барьеров и возвратных полей для вторичных электронов над заряженной поверхностью диэлектрика и рассчитаны условия их возникновения в зависимости от плотности положительных и отрицательных зарядов в образующемся дипольном электрическом слое облучаемого объема мишени.

4. Показана существенная роль электронно-индуцированной проводимости в диэлектрике на механизм установления динамического равновесного состояния, при котором происходит существенное уменьшения выхода вторичных электронов при одновременной частичной компенсации положительных зарядов из-за рекомбинации и образования экситонов (поляронов) за счет части генерированных вторичных электронов и термализованных первичных электронов.

5. Аналитически и экспериментально найдена зависимость потенциала и времени зарядки от толщины облучаемой диэлектрической мишени и установлена граница этой зависимости как функция толщины образца и площади облучаемой поверхности.

6. Кардинально пересмотрен сценарий кинетики зарядки: на основе экспериментальных фактов показано, что наличествуют две постоянные времени зарядки - быстрая (десятки и сотни миллисекунд) и долговременная (от единиц до сотен секунд), наступающая при изменении величины равновесной энергии облучающих электронов от случая незаряжающейся мишени до равновесного состояния при зарядке.

7. Обнаружен и объяснен непредвиденный эффект уменьшения времени полной зарядки диэлектрической мишени с ростом энергии облучающих электронов. Быстрое установление равновесия объяснено влиянием более сильного внутреннего электрического поля, возникающего в процессе зарядки между положительным и отрицательным слоями зарядки в облучаемой мишени.

СПИСОК ПУБЛИКАЦИЙ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ

1. Евстафьева Е.Н., Дицман С.А., Pay Э.И., Чукичев М.В. "Электронная эмиссия и зарядка природного алмаза при его облучении электронами средних энергий". Известия РАН, серия физическая 2007. Т.71. № 10. С. 1460-1463.

2. Rau E.I., Fakhfakh S., Andrianov M.V., Evstafjeva E.N., Jbara O., Rondot S. "Second crossover energy of insulating materials using stationary electron beam under normal incidence". Nuclear Instruments and Methods in Physics Research (B) 2008. V.266. P.719-729.

3. Евстафьева E.H., Pay Э.И., Сеннов P.A. "Некоторые аспекты кинетики зарядки диэлектрических мишеней электронными пучками с энергией 1-50 кэВ". Известия РАН, серия физическая 2008. Т.72. №11. С. 1577-1582.

4. Pay Э.И., Евстафьева Е.Н., Андрианов М.В. "Механизмы зарядки диэлектриков при их облучении электронными пучками средних энергий". Физика твердого тела 2008. Т.50. С.599-607.

5. Гостев А.В., Евстафьева Е.Н., Pay Э.И., Сеннов Р.А. "Некоторые аспекты исследования электрически непроводящих объектов электронно-зондовыми методами". XV Российский симпозиум по растровой электронной микроскопии и аналитическим методам исследования твердых тел 2007. С. 149-150. г. Черноголовка, МО (Россия).

6. Евстафьева Е.Н., Pay Э.И. "Исследование эффектов зарядки массивных диэлектрических мишеней под воздействием электронных пучков средних энергий". VI Национальная конференция по применению Рентгеновского, Синхротронного излучений, Нейтронов и Электронов для исследования материалов 2007. С.509. г. Москва (Россия).

7. Rau E.I., Evstafjeva E.N., Sennov R.A., Plies E. "Considerations of some charging effects on dielectrics by electron beam irradiation". 14th European Microscopy Congress 2008. V.l. P.607-608. Aachen (Германия).

8. Гостев A.B., Евстафьева E.H., Купцов А.В., Pay Э.И., Сеннов Р.А. "Особенности кинетики зарядки диэлектриков электронными пучками с энергией 1-30 кэВ". XXII Российская конференция по электронной микроскопии 2008. С. 121. г. Черноголовка, МО (Россия).

9. Евстафьева Е.Н., Милеев В.Н., Новиков Л.С., Pay Э.И., Сеннов Р.А. "Исследование процесса зарядки диэлектрических материалов электронными пучками с энергией 1-50 кэВ". IX Межвузовская научная школа молодых специалистов 2008. С. 15-21. г. Москва, изд. МГУ.

Евстафьева Е.Н., Pay Э.И., Сеннов Р.А. "К вопросу о кинетике зарядки диэлектриков электронными пучками средних энергий". XI Международная конференция по физике диэлектриков 2008. С.49. г. Санкт-Петербург (Россия).

 
Список источников диссертации и автореферата по физике, кандидата физико-математических наук, Евстафьева, Екатерина Николаевна, Москва

1. Н. Seller. Secondary electron emission in the scanning electron microscope. // J. Appl. Phys. 1983. V.54. (11). P. R1 -R18.

2. M. Chang, J. Everhart. Simple calculation of energy distribution of low energy secondary electrons emitted from metals under electron bombardment. // J. Appl. Phys. 1974. V.45, P. 707-709.

3. J. Scholtz, R. Schmitz, B. Hendriks, S. de Zwart. Description of the influence of charging on the measurement of the measurement of the secondary electron yield of MgO // J. Applied Surface Science. 1997. V. 111. P. 259 264.

4. И. M. Бронштейн, Б. С. Фрайман. Вторичная электронная эмиссия. М.: Наука, 1969. С. 407.

5. Я. Ю. Томаитолъский. Аналитическая вторично-электронная эмиссиометрия. М: Научный мир. 2006. С. 112.

6. L. Reimer, U. Golla, R. Bongeler, at al. Charging of bulk specimens, insulating layers and free-supporting films in scanning electron microscopy. // J. Optik, 1992. V. 92, № 1, P. 14 -22.

7. JI. H. Добрецов, M. В. Гомоюнова. Эмиссионная электроника. М.: Наука, 1966. С.564.

8. V. V. Aristov, L. S. Kokhanchik, К. P. Meyer, Н. Blumtritt. Scanning electron microscopic investigations of peculiarities of the ВаТЮг ferroelectric domain contrast. //J. Phys. Stat. Sol. (a). 1983. V. 78. P. 229 236.

9. D. C. Joy. Control of charding in low-voltage SEM. // J. Scanning 1989. V. 11. P. 1-4.

10. D. C. Joy., C. Joy. Low voltadge scanning electron microscopy. // J. Micron 1996. V. 27. P. 247-263.

11. L. Frank, M. Zadrazil, 1. Mullerova. Low energy imaging of nonconductive surfaces in SEM. // J. Microchim.Acta. 1996. V. 13. P. 289 298.

12. J. Cazaux. Some considerations on the electric field induced in insulators by electron bombardement. //J. Appl. Phys. 1986. V. 59. № 5. P. 1418 1430.

13. J Cazaux. Correlation between the x-ray induced and the electron-induced electron emission yields of insulators. US. Appl. Phys. 2001. V. 89. P. 8265.

14. J. Cazaux. Some considerations on the secondary electron emission, 8, from e" irradiated insulators. //J. Appl. Phys. 1999. V. 85. N2. P. 1137 1147/

15. X. Meyza, D. Goeuriot, C. Guerret-Piecourt, D. Treheux, andH.-J. Fitting. Secondary electron emission and self-consistent charge transport and storage in bulk insulators:

16. Application to alumina // J. Appl. Phys. 2003. V. 94. P. 5384.

17. M. Touzun, D. Goeuriot, D. Treheux, and H.-J. Fitting. Electron beam charging of insulators: A self-consisttent flight-drift model // J. Appl. Phys. 2006. V. 99. P. 11411.

18. R. C. Alig, S. Bloom. Secondary electron escape probabilities. // J. Appl. Phys. 1978. V. 49. № 6. P. 3476 3480.

19. E. Schreiber and H.-J. Fitting. Breakdown and high-energy electron emission of MIS-structures Hi. Electron Spectrosc. Relat. Phenom. 2002. V. 25. P. 124-132.

20. А. И. Акишин, JI. С. Новиков. Электризация космических аппаратов. М.: Знание. 1985.С. 64.

21. В. Н. Милеев, Л. С. Новиков. Физико-математическая модель электризации ИСЗ на геостационарной и высокоэллиптических орбитах. // В кн.: Исследования по геомагнетизму, аэрономии и физике Солнца. 1989. выпуск 86. с. 64 98.

22. И. А. Акишин, Л. С. Новиков. Физические процессы на поверхности искусственных спутников Земли. М.: Изд-во МГУ. 1987. С. 89.

23. Е. J. Sternglass. Backscattering of kilovolt electrons from solids. // J. Phys. Rev. 1954. V. 95. P. 345.

24. В. В. Громов. Электрический разряд в облученных материалах. М.: Энергоиздат, 1982.С. 112.

25. В. В. Сурков. Об эмиссии электронов при разрушении кристаллических диэлектриков. //Журнал технической физики. 1986. том 58. в. 9. С. 1818 1820.

26. D. J. Rodgers, К. A. Ryden, P. М. Latham, J. Sorensen. An engineering tool for the prediction of internal dielectric charging. // Proc. 6th Spasecraft Charging technology Conference, Hansom AFB, 1998.

27. А. П. Тютнев, А. В. Ванников, Т. С. Мингалеев, В. С. Саенко. Электрические явления при облучении полимеров. М.: Энергоатомиздат. 1985. С. 176.

28. О. Б. Евдокимов. П сб.: Радиационная стойкость органических материалов. М.: НИИТЭхим. 1979. С. 22.

29. Н. И. Ягушкин, О. С. Графодатский, Ш. Н. Исляев, А. И. Сергеев, Л. Ф. Смекалгт. Исследования по геомагнетизму, аэрономии и физике Солнца. // М.: Наука. Вып. 86. 1989. С. 131-168.

30. L. N. Oliveira, B.J. Gross. Space-charge-limited currents in electron-irradiated dielectrics.// J. Appl. Phys. 1975. V. 46. N 7. P. 3132 3138.

31. JI. Ф. Смекалин, H. И. Ягушкин. Оптимизация толщины поглотителя для исследований параметров мессбауэровского спектра стекла. // Изв. Вузов. Физика. 1986. № 1.С. 14-18.

32. В. Н. Милев, Л. С. Новиков. //В кн.: Исследования по геомагнетизму, аэрономии и физике Солнца. Вып. 86. М.: Наука. 1989. с. 64-98.

33. В. И. Гусельников, С. А. Ивановский, Н. И. Ягушкин. Влияние эмиссионного тока на поверхночтный потенциал при облучении диэлектриков электронами. // Ж. техн. Физики. 1986. т. 56, вып. 9. С. 1816-1818.

34. Е. Б. Кивенко, Л. Ф. Смекалин, Н. И. Ягушкин. Временное изменение концентрации избыточных носителей при облучении диэлектриков. // Изв. Вузов. Физика. 1990. № 3. С. 47-52.

35. Э. А. Гостищев, А. И. Сергеев, Н. И. Ягушкин. Влияние ВЭЭ и инжектрированного тока на зарядку диэлектрика, облучаемого электронами. // Письма в ЖТФ. 1988 т. 14. N 10. С. 869-873.

36. А. И. Сергеев, Н. И. Ягушкин. Перенос и накопление заряда в диэлектриках при облучении электронным пучком. // Изв. Вузов. Физика. 1988. № 8. С. 20-25.

37. Г. И. Сканави. Физика диэлектриков (область сильных полей). М.: ГИФМЛ, 1985.С. 907.

38. Под редакцией Г. М. Сесслера. Электреты. М. 1983. С. 486.

39. О. Б. Евдокимов, Н. И. Ягушкин. Взаимодействие электронного пучка с объемным зарядом в диэлектриках. // Физика твердого тела. 1974. т. 16. С. 564-566.

40. Б.А.Кононов, Ю. И. Сапожков, Л. Ф. Смекалин, Н. И. Ягушкин. Влияние электрического поля на отражение электронов от диэлектрической мишени. // Радиотехника и электроника. 1987 т. 32, № 4. С. 892-895.

41. J. Cazaux. E-induced secondary electron emission yield of insulators and charging effects. // J. Nuclear Instruments and Methods in Physics Research. 2006. B. 244. P. 307.

42. A. P. Шульман, С. А. Фридрихов. Вторично-эмиссионные методы исследования твердого тела. Наука, М. 1977. С. 552.

43. L. Reimer. Image Formation in low-voltage scanning electron microscopy. // SPIE

44. Press, Washington. 1993. P. 144.

45. Z. G. Song, С. K. Ong, H. Gong. A time-resolved current method for the investigation of charging ability of insulators under electron beam irradiation. // J. Appl. Phys. 1996. V. 79. N9. P. 7123.

46. H. Melchinger, S. Hofmann. Dynamic double layer model: Description of time dependent charging phenomena in insulators under electron beam irradiation. // J. Appl. Phys. 1995. V. 78. № 10. P. 6224.

47. F. Aris, P. Davies, T. Lewis. Electron-beam induced conduction in dielectrics. // J. Phys. C. Solid-state Phys. 1976. V.9. P. 797-808.

48. H. Chen, H. Gong, С. K. Ong. The charging behaviour and internal electric field of PMMA irradiated by a kiloelectronvolt electron beam. // J. Phys.: Condens Matter. 1995. V. 7. P. 1129- 1137.

49. A. Boughariou, G. Blaise, D. Braga, A. Kallel. Charge dynamics of MgO single crystals subjected to keV electron irradiation.//J. Appl. Phys. 2004. V. 95. P. 4117-4122.

50. Э. И. Pay, E. H. Евстафьева, M. В. Андрианов. Механизмы зарядки диэлектриков при их облучении электронными пучками средних энергий. // ФТТ. 2008. Т. 50 (4) С. 599.

51. E. H. Евстафьева, Э. И. Pay, P. А. Сенов. Некоторые аспекты кинетики зарядки диэлектрических мишеней электронными пучками с энергией 1-50 кэВ. // Изв. РАН. Серия физическая. 2008. Т. 72. № 11. С. 1577.

52. М. В. Андрианов, А. В. Гостев, Э. И. Pay, Ж. Казо, О. Жбара. Электронная спектроскопия диэлектриков в РЭМ. // Поверхность. 2000. N 12. С. 9 12.

53. О. Jbara, М. Belhaj, Е. I. Rau, М. V. Andrianov. Surface potential measurement of electron-irradiated insulators using backscattered and secondary electron adapted for SEMapplication. // J. Rev. Sci. Instrum. 2001. V. 72. N 3. P. 1788 1796.

54. Под. ред. Д. Голдстейна, X. Яковица. Практическая растровая электронная микроскопия. М.: Мир. 1978. С. 642.

55. М. В. Андрианов, М. Белхаи, О. Жбара, Э. И. Pay, М. Н. Филиппов. Растровая электронная микроскопия, электронная и рентгеновская спектроскопия диэлектриков. // Поверхность. 2001. № 8. С. 24 34.

56. Алмаз в электронной технике, (сборник статей), Москва. Энергоатомиздат. 1990. С. 248.

57. J. Yater, A. Shih. Secondary electron emission characteristics of single-crystal and polycrystalline diamond. //J. Appl. Phys. 2000. V. 87 . N 11. P. 8103:

58. A. Shih, J. Yater, P. Pehrsson at al. Secondary electron emission from diamond surfaces. // J. Appl. Phis. 1997. V. 82. N 4. P. 1860.

59. J. M. Patat, J. Cazaux, P. Lehuede, O. Durand. Application of the scatter diagram technique to the scanning electron microscope: Preliminary results from diamond. // J. Scanning. 2002. V. 24. N 3. P. 109 116.

60. J. Cazaux. Scenario for time evolution of insulator charging under various focused electron irradiations. // J. Appl. Phys. 2004 V. 95, N 2. P. 731.

61. E. H. Евстафьева, С. А. Дицман, Э. И. Pay, М. В. Чукичев. Электронная эмиссия и зарядка природного алмаза при его облучении электронами средних энергий. // Известия РАН. Серия физическая. 2007. Т.71. №10. С. 1460-1463.

62. С. Г. Калашников. Электричество. М.: Наука. 1970. С. 668.

63. Ф. 77. Коршунов, Ю. В. Богатырев, В. А. Вавилов. Воздействие радиации на интегральные микросхемы. Минск: Наука и техника. 1986. С. 254.

64. В. П. Захаров, В. М. Попов, В. А.Денисюк. // Дефектоскопия. 1977. №2. С. 106.

65. К. Венцель, Ю. Дзизиати, Э. И. Pay и др. Комплексное исследование в РЭМ локальных электрофизических параметров МДП-структуры. // Поверхность. 1977. №5. С.114-129.

66. С. Зи. Физика полупроводниковых приборов. М. Мир. 1984. т. 2. С. 394.

67. К. Kanaya, S. Okayama. Penetration and energy-loss theory of electrons in solid targets. // Appl. Phys. 1972. V. 5. P. 43.

68. T. Everhart, P. Hoff. Determination of Kilovolt Electron Energy Dissipation vs Penetration Distance in Solid Materials. // J. Appl. Phys. 1971. V. 42. N 13. P. 5837.

69. JI. С. Павлов. Методы измерения параметров полупроводниковых материалов. М.: Высшая школа. 1987. С. 326.

70. С. Falcony, F. Salas. Degradation of the electrical characteristics of the Si-SiCb interface induced by electron injection. //J. Appl. Phys. 1986. V. 59. № 11. P. 3787.

71. С. H. Козлов, A. H. Невзоров, A. JI. Обухов, С. Ю. Поройков., Э. И. Pay. Влияние электронного облучения на МОП-структуры. //МЭ. 1990. т. 19. № 1. С. 22-30.

72. P. М. Lenahan, P. V. Dressendorfer. Radiation-induced defects in MOS structures. // J. Nucl. Sci. 1982.V. NS-29. №6. P. 1459.

73. В. Г. Литовченко, А. П. Горбань. Основы физики микроэлектронных систем металл диэлектрик - полупроводник. Киев: Наук. Думка. 1978. С.312.

74. W. Reiners, S. Gorlich, Е. Kubalek. Basic investigations of capasitive conpling voltage contrast. // Microscopy of semiconductig Materials. Inst. Of Physics. Conf. ser. 1985. № 76. P. 507.

75. M. Miyoshi, M. Ishikawa, K. Okumara. Effect of tlektron beam tesyed on MOS characteristics. // J. Scannig Electron Microscopy. 1982. V.4. P. 1507 1514.

76. D. M. Taylor. The effect of passivation on the observation of voltage contrast in the scanning electron microscope // J. Appl. Phys. D. 1978 V.l 1 P. 2443 2454.

77. Y. Watanae, Y. Fukuda., T. Jinno. Analysis of Capacitive Coupling Voltage Contrast in Scanning Electron Microscopy. // Japan. J. Appl. Phys. 1985. V.24. № 10. P. 1294 -1297.

78. R. Dennison, A. Sim, C. D. Thomson. Evolution of the Electron Yield Curves of Insulators as a Function of Impinging Electron Fluence and Energy. // J. Plasma Science. 2006. V. 34. № 5-2. P. 2204 2218.